專利名稱：測定亞硒酸鈉維生素e注射液中維生素e含量的方法
技術領域：
本發明屬于分析化學領域，涉及定量測定制劑中維生素E含量的方法，具體地說是一種測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法。
背景技術：
國內對用HPLC法測維生素E預混劑中微生素E的含量的研究較多，但對亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量測定的液相方法研究較少。測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E的含量的常用方法為氣相方法，2010版中華人民共和國藥典有詳細的描述。目前，亞硒酸鈉維生素E注射液都是以亞硒酸鈉和DL-α -生育酚油狀原料和適宜的輔料配制而成，用于防治動物的各種維生素E缺乏癥。目前2010版《中國獸藥典》亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量測定主要為氣相色譜法，但由于氣相色譜法操作復雜， 重現性不好，檢測時間長，經試驗，高效液相色譜法測定亞硒酸鈉維生素E中維生素E的結果準確可靠，且操作簡便、快速，使標準的適用性更強。
發明內容
本發明要解決的技術問題，是提供一種測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E 含量的方法，該方法屬于HPLC法，具有操作簡便、準確、重復性好、專屬性強等特點。為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是
一種測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法，該方法屬于HPLC法，其色譜條件為
(1)色譜柱Welchrom -C18 (250mm X 4. 6mm，5 μ m)；
(2)流動相為混合比例(體積比)為298的水和甲醇；
(3)紫外檢測器的檢測波長為^5nm。作為本發明的一種限定，該HPLC法測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法，其色譜條件為所用流動相的流速為1. 2mL/min，進樣體積為20 μ L，柱溫為35°C。本發明方法的建立過程 1、儀器與試劑
儀器島津LC-2010A高效液相色譜儀(LC-2010型號檢測器，LC-2010型號泵，LC-2010 柱溫箱，LC-2010自動進樣器)，LCsolution色譜工作站；
試劑甲醇(色譜純)，水(二次去離子水)，亞硒酸鈉維生素E注射液(樣品，河北科星藥業有限公司生產)，維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所批號100062-200608，含量為 98. 8%) ο2、含量測定方法的建立 2.1、波長的選擇
根據維生素E紫外光吸收具有的特性，測定了它的甲醇溶液在紫外光下的吸收圖譜， 維生素E的檢測波長選用285nm。
2. 2、溶液的配制
溶劑為甲醇。對照品溶液的配制精密稱取維生素E對照品IOOmg置于IOOmL的棕色容量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液M。樣品溶液的配制精密量取樣品2mL (約相當于維生素E IOOmg)置于IOOmL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得樣品溶液D。2. 3、溶劑、空白輔料的干擾性試驗和維生素E的定性
為排除色譜圖中有溶劑和空白輔料干擾維生素E峰的出現，對單獨的溶劑和空白輔料進行專屬性試驗，以增加檢測的準確性。溶劑的影響取溶劑甲醇過濾，作為樣品N。空白輔料的影響按配方量除維生素E外，亞硒酸鈉和其他輔料按工藝制成IOOmL 樣品溶液，作為空白樣品1。精密量取此空白樣品1，2. OOmL置于IOOmL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得，作為樣品F。照上述色譜條件進樣，分別取樣品N和樣品F各20 μ L，進樣，記錄色譜圖，見
圖1 和圖2。結果顯示由圖1可以看出檢測結果接近于基線沒有干擾峰出現，表明溶劑對維生素E的測定沒有影響。由圖2可以看出沒有干擾峰出現，表明空白輔料和亞硒酸鈉對維生素E測定結果沒有影響。維生素E的定性取2. 2項下的對照品溶液M 20 μ L，按照上述色譜條件進樣，記錄色譜圖，如圖3所示；取2. 2項下的樣品溶液D 20 μ L，按照上述色譜條件進樣，記錄色譜圖，如圖4所示。說明樣品溶液的色譜圖中維生素E與對照品溶液的色譜圖中維生素E保留時間一致。2. 4、樣品的測定
取批號為1106^01、110628014和11071601的三批樣品，依照上述2. 2方法制備樣品
溶液，每批樣品分別做2個平行，各取20 μ L進樣，按外標法計算亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E的含量，測定結果如表1所示，根據試驗測定結果，確定維生素E含量為標示量的 90. 0%-110. 0%。
權利要求
1.一種測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法，其特征在于它是利用 HPLC法測定維生素E的含量，該方法的色譜條件為(1)色譜柱Welchrom -C18 (250mm X 4. 6mm，5 μ m)；(2)流動相為混合比例為298的水和甲醇；(3)紫外檢測器的檢測波長為^5nm。
2.根據權利要求1所述的測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法，其特征在于該方法的色譜條件為所用流動相的流速為1. 2mL/min，進樣體積為20 μ L，柱溫為 35 "C。
全文摘要
本發明公開了一種測定亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E含量的方法，即利用HPLC法測定維生素E的含量，該方法的色譜條件為(1)色譜柱Welchrom-C18(250mm×4.6mm，5μm)；(2)流動相為混合比例為298的水和甲醇；(3)紫外檢測器的檢測波長為285nm；所用流動相的流速為1.2mL/min，進樣體積為20μL，柱溫為35℃。本發明具有操作簡便、重復性良好、專屬性強等特點，提高了檢測的靈敏度和準確度，另外本發明避免使用傳統檢測方法中利用氣相色譜進行檢測使用易燃氣體的情況，提高了操作的安全性。本發明適用于對亞硒酸鈉維生素E注射液中維生素E的含量進行測定。
文檔編號G01N30/36GK102507809SQ201110390110
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月30日 優先權日2011年11月30日
發明者張江艷, 李倩, 裴志勤, 魏桂香 申請人:河北科星藥業有限公司