專利名稱：帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種測試技術領域的微拉伸試樣的制備方法，具體說是一種用于硅通孔互連銅(Cu-TSV)薄膜的力學性能測試的帶有網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法。
背景技術：
隨著微電子行業電子產品的微型化趨勢，芯片的三維集成概念應運而生，并通過硅通孔(TSV-through silicon via)技術得以實現。銅由于其高電導率、相對成熟的電沉積工藝及其對電子遷移的高阻抗，被選為TSV中的互連材料。然而，微尺度下材料的力學性能不僅會受尺寸效應的影響，并且因制造工藝而異，即在微尺度下的材料的力學性能與宏觀材料有顯著差異，這導致由宏觀體積測得的力學性能參數已經遠不能滿足微尺度器件的設計需求。因此，研究并表征硅通孔中微尺度互連銅(Cu-TSV)的力學性能對TSV技術的發展具有重要意義。目前，針對微尺度材料力學性能表征的方法有單軸拉伸法、納米壓痕法、 懸臂梁法等，其中單軸拉伸法被公認為是最直接而可靠的測試方法。但單軸拉伸法的難點在于微尺度薄膜試樣的制備與夾持、與微拉伸測試系統的精密配合以及應力應變的精確測
旦雄里寺。經對現有技術文獻的檢索發現，Jun Tmg等在《Journal of Micromechanics and Microengineering》(《微型機械與微型工程學報》，19 ^)09) 105015 (9pp))發表了題為 "Design and fabrication of a micro scale free-standing specimen for uniaxial micro-tensile tests”( “一種用于單軸微拉伸測試的微尺度懸空試樣的設計與制備”)的論文，設計了微彈簧支撐框架結構，對MEMS材料薄膜進行單軸原位拉伸實驗。其制備工藝為在玻璃基片或者硅基片上甩光刻膠犧牲層，然后濺射Cr/Cu種子層并沉積M薄膜，最后去除犧牲層及Cr/Cu種子層釋放試樣或刻蝕硅，得到帶微彈簧支撐框架的獨立懸空微拉伸試樣。此方法的缺點是需要進行兩次拉伸以減去拉伸微彈簧所產生的力，導致數據處理繁瑣。且制備方法中采用了 Cu濺射層為種子層，無法與Cu-TSV微拉伸試樣的制備工藝兼容。
發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種用于薄膜力學性能測試的低應力微拉伸試樣的制備方法，用于測試Cu-TSV薄膜的力學性能。通過該方法制備的微拉伸試樣結構簡單，平整度好，能夠有效減小薄膜應力，實現Cu-TSV薄膜的原位獨立拉伸。本發明采用UV-LIGA技術和電沉積技術相結合的工藝來制備。本發明通過以下技術方案實現，包括如下步驟第一步，制作掩模版，可以用菲林版，精度要求較高的可用鉻版，分為Cu-TSV試樣層掩模版及支撐框架層掩模版；第二步，在玻璃片基片上旋涂光刻膠作為犧牲層并進行前烘處理；所述的旋涂是指以1200轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為AZ4630。該犧牲層的作用是保證試樣在制備完成后從玻璃基片上順利釋放。第三步，在光刻膠犧牲層上濺射金屬Ti層，做Ti表面活化處理，并將基片烘干；所述Ti金屬層的厚度為0. 8 1 μ m，所述Ti表面活化處理的作用是提高其與后續光刻膠的結合力。第四步，在表面活化處理的Ti層上旋涂光刻膠，然后將基片依次通過曝光、顯影處理，根據掩模板設計的微拉伸試樣形狀，實現微拉伸試樣層的光刻膠結構的圖形化；所述旋涂是指以1200轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為AZ4630。 所述曝光、顯影處理是指對光刻膠進行紫外線曝光，然后采用AZ-400K顯影液顯影150秒去除曝光區域的光刻膠。第五步，在圖形化的光刻膠層上采用電化學沉積技術，得到Cu-TSV微拉伸試樣層；第六步，將制得的微拉伸試樣層進行清洗并烘干，隨后再在其上依次進行膠上甩膠、曝光、顯影處理，根據掩膜版設計的支撐框架形狀，實現支撐框架層的光刻膠結構的圖形化，并采用電化學沉積技術電鍍得到支撐框架層；所述膠上甩膠是指以1100轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為AZ49。 所述曝光、顯影處理是指對光刻膠進行紫外線曝光，然后采用AZ-400K顯影液顯影480秒去除曝光區域的光刻膠。第七步，去除光刻膠、刻蝕Ti濺射層，并去除底層光刻膠犧牲層，得到與基底分離的獨立的低應力微拉伸試樣。所述步驟第二步、第三步、第六步的烘干溫度和時間分別為110°C、lh，60°C、 30min,60°C、30mino本發明所述及的電鍍工藝中，試樣層鍍液與支撐框架層鍍液分別為甲基磺酸銅與硫酸銅，電鍍溫度均為20°C，電鍍厚度分別為5 8 μ m與40 45 μ m。本發明制備的低應力微拉伸試樣，包括微拉伸試樣層和支撐框架層。其中微拉伸試樣層上Cu-TSV薄膜兩端的設有應力釋放孔的橢圓型支撐平臺可以分散試樣電鍍過程中的應力；其中支撐框架層上的網狀框架可以減少試樣制作及試樣夾持的變形，有效保護試樣。并且在將網狀支撐框架剪斷時，支撐框架的網狀結構減小了剪切面積，分散了剪切應力，減小了試樣在剪切框架時所產生的應力變形，從而獲得低應力的微拉伸試樣。
圖1 網狀支撐框架層的結構示意圖；圖2 實施例1微拉伸試樣層結構示意圖；圖3 實施例1總體結構示意圖；圖4 實施例2微拉伸試樣層結構示意圖；圖5 實施例2總體結構示意圖；圖6 實施例3微拉伸試樣層結構示意圖；圖7 實施例4總體結構示意圖；上述圖中，1-“凸”型支撐平臺；2-網狀支撐框架；3-定位孔；4-刻蝕釋放孔；5-微拉伸試樣；6-橢圓型支撐平臺；7-應力釋放孔；8-矩形支撐平臺；9-自帶支撐框架的微拉伸試樣。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例以本發明技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1(1)將3英寸的玻璃片基片清洗干凈后，以1200轉/分的速度旋涂AZ4630光刻膠30秒作為犧牲層，其厚度約為ΙΟμπι，隨后在110°C的條件下前烘處理Ih以提高光刻膠犧牲層與玻璃基片及后續金屬層的結合力；(2)在光刻膠犧牲層上濺射0.8μπι金屬Ti，將玻璃基片置于5Vol. %冰醋酸、 IVol. %氫氟酸、IVol. %雙氧水和0. 05wt%十二烷基磺酸鈉的混合溶液中進行Ti表面活化處理50s，隨后在60°C條件下烘30min ；(3)在表面活化處理Ti層上以1200轉/分的速度甩AZ4630光刻膠30秒，其后依次進行曝光、顯影150s處理，根據掩模板設計的微拉伸試樣形狀，實現微拉伸試樣層的光刻膠結構的圖形化；(4)利用電化學沉積技術，在20°C、10mA/cm2的電流密度下，采用甲基磺酸銅鍍液電鍍出圖2中的Cu-TSV微拉伸試樣層，包括微拉伸試樣5、橢圓型支撐平臺6和應力釋放孔 7，其厚度為8μπι;(5)將制得的微拉伸試樣層進行清洗并在60°C條件下烘干30min，隨后在其上再依次進行膠上甩膠(以1100轉/分的速度旋涂AZ49光刻膠30秒)、曝光、顯影480s處理， 根據掩膜版設計的支撐框架形狀，實現支撐框架層的光刻膠結構的圖形化；(6)采用電化學沉積技術，在20°C的電鍍溫度、lOmA/cm2的電流密度的條件下，采用硫酸銅鍍液電鍍得到圖1所示支撐框架層，包括“凸”型支撐平臺1 ；網狀支撐框架2 ；定位孔3 ；刻蝕釋放孔4，其厚度為40 μ m ；(7)將上述工藝制備的微拉伸試樣進行去除光刻膠、刻蝕Ti濺射層，并去除底層光刻膠犧牲層，得到與基底分離的獨立的微拉伸試樣，如圖3所示，包括“凸”型支撐平臺1 ； 網狀支撐框架2 ；定位孔3 ；刻蝕釋放孔4，微拉伸試樣5、橢圓型支撐平臺6和應力釋放孔 7。實施例2(1)將4英寸的玻璃基片清洗干凈后，重復如實施例1中步驟(1)的旋涂光刻膠處理及烘干處理；(2)在光刻膠犧牲層上濺射1000A金屬Ti，重復如實施例1中步驟O)的Ti表面活化處理及烘干處理；(3)按照實施例1中步驟(3)的方法，獲得微拉伸試樣層光刻膠結構的圖形化；(4)利用電化學沉積技術，在處理好的氫化鈦薄膜層上，在20°C的電鍍溫度、350 轉/分的鍍液攪拌速度，5mA/cm2的電流密度的條件下，采用甲基磺酸銅鍍液電鍍出圖4中的Cu-TSV微拉伸試樣層，包括微拉伸試樣5、矩形支撐平臺8，其厚度為6μπι ；(5)按照實施例1中步驟(5)、步驟(6)的方法，電鍍出圖1中所示厚度約為45 μ m 支撐框架層；
(6)按照實施例1中步驟(7)的方法，得到與基底分離的獨立的微拉伸試樣，如圖 5所示，包括“凸”型支撐平臺1 ；網狀支撐框架2 ；定位孔3 ；刻蝕釋放孔4，微拉伸試樣5和矩形支撐平臺8。實施例3(1)將6英寸的玻璃基片清洗干凈后，重復如實施例1中步驟(1)的旋涂光刻膠處理及烘干處理；(2)在光刻膠犧牲層上濺射900A金屬Ti，重復如實施例1中步驟(2)的Ti表面活化處理及烘干處理；(3)按照實施例1中步驟(3)的方法，獲得微拉伸試樣層光刻膠結構的圖形化，該微拉伸試樣層陣列的形狀與支撐框架層的形狀基本一致，僅在薄膜試樣的兩端預留加工間隙 100 μ m ；(4)利用電化學沉積技術，在處理好的氫化鈦薄膜層上，在20°C的電鍍溫度、350 轉/分的鍍液攪拌速度，15mA/cm2的電流密度的條件下，采用甲基磺酸銅鍍液電鍍出圖6中的微拉伸試樣層，包括帶支撐框架的微拉伸試樣9，其厚度為7μπι ；(5)將制得的微拉伸試樣層進行清洗并在60°C條件下烘干30min，隨后在此玻璃基片上依次進行膠上甩膠40 μ m(以1300轉/分的速度旋涂AZ50光刻膠30秒)、曝光、顯影480s處理，根據掩膜版設計的支撐框架形狀，實現支撐框架層的光刻膠結構的圖形化；(6)按照實施例1中步驟(6)的方法，電鍍出圖1中所示厚度為40 μ m支撐框架層；(7)按照實施例1中步驟(7)的方法，得到與基底分離的獨立的微拉伸試樣，如圖 7所示，包括“凸”型支撐平臺1 ；網狀支撐框架2 ；定位孔3 ；刻蝕釋放孔4，自帶支撐框架的微拉伸試樣9。(圖7位置標定)本發明制備的微拉伸試樣包括微拉伸試樣層和支撐框架層，結構完整，平整度好， 薄膜應力較小，結構簡單，易于制備，成本低，實現了 Cu-TSV薄膜的原位獨立拉伸，有利于微拉伸精準測試。盡管本發明的內容已經通過上述優選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發明的限制。在本領域技術人員閱讀了上述內容后，對于本發明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發明的保護范圍應由所附的權利要求來限定。
權利要求
1.一種帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，制作微拉伸試樣掩模版，分為CU-TSV試樣層掩模版及支撐框架層掩模版；第二步，在玻璃基片上旋涂光刻膠作為犧牲層，并進行前烘處理；第三步，在光刻膠犧牲層上濺射金屬Ti層，做Ti表面活化處理，并將基片烘干；第四步，在表面活化處理的Ti層上旋涂光刻膠，然后將玻璃基片依次通過曝光、顯影處理，根據掩模版設計的微拉伸試樣形狀，實現微拉伸試樣層的光刻膠結構的圖形化；第五步，在圖形化的光刻膠層上采用電化學沉積技術，得到Cu-TSV微拉伸試樣層；第六步，將制得的微拉伸試樣層進行清洗并烘干，隨后再在其上依次進行膠上甩膠、曝光、顯影處理，根據掩膜版設計的支撐框架形狀，實現支撐框架層的光刻膠結構的圖形化， 并采用電化學沉積技術電鍍得到支撐框架層；第七步，去除光刻膠、刻蝕Ti濺射層，并去除底層光刻膠犧牲層，得到與基底分離的獨立的帶有網狀支撐框架的懸空CU-TSV微拉伸試樣。
2.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述微拉伸試樣的形狀和尺寸均由掩模版上的圖形和尺寸決定。
3.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述光刻膠犧牲層，其光刻膠為AZ4630，并以1200轉/分的速度旋涂30Sce，其厚度為 10 μ m。
4.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述前烘處理的溫度和時間為110°C、lh。
5.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述金屬Ti濺射層，其厚度為0. 8 1 μ m。
6.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述表面活化處理方法采用的活化處理液配方為5Vol. %冰醋酸、IVol. %氫氟酸、 IVol. %雙氧水和0. 05襯％十二烷基磺酸鈉，處理時間為50s。
7.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于第四步中，所述旋涂光刻膠指以1200轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為 AZ4630，其厚度為10 μ m。
8.根據權利要求1所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于第六步中，所述膠上甩膠是指以1100轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為 AZ49，其厚度為30 μ m，或以1300轉/分的速度旋涂光刻膠30秒，所述的光刻膠為AZ50，其厚度為40 μ m。
9.根據權利要求1或7或8所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法， 其特征在于第四步與第六步中所述曝光、顯影處理，其顯影時間分別為150s與480s。
10.根據權利要求1-8中任一項所述的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，其特征在于所述微拉伸試樣層及支撐框架層，其電鍍工藝采用鍍液分別為甲基磺酸銅與硫酸銅，電鍍溫度均為20°C，電鍍厚度分別為6 8 μ m與40 45 μ m。
全文摘要
本發明公開一種薄膜測試技術領域的帶網狀支撐框架的低應力微拉伸試樣的制備方法，步驟在玻璃基片上旋甩光刻膠作為犧牲層并前烘，在犧牲層上濺射金屬Ti層并做表面活化處理用作種子層，在種子層上進行甩膠、曝光、顯影，根據掩模版設計的微拉伸試樣層形狀，實現其光刻膠結構的圖形化；在表面活化的Ti層上電鍍Cu-TSV試樣層；在Cu-TSV鍍層上進行支撐框架層的電化學沉積；最后去除光刻膠圖形化層、Ti濺射層、犧牲層，得到獨立的帶有網狀支撐框架的懸空Cu-TSV微拉伸試樣。本發明制備的微拉伸試樣有效降低了薄膜應力，結構簡單，易于制備，成本低，實現了Cu-TSV薄膜的原位獨立拉伸，有利于微拉伸精準測試。
文檔編號G01N1/28GK102519762SQ20111038637
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者丁桂甫, 李君翊, 汪紅, 王慧穎, 王艷 申請人:上海交通大學