專利名稱：一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法
技術領域：
本發明涉及一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法。
背景技術：
氣相色譜中心切割技術是利用兩根色譜柱極型的差異，提高對復雜體系的分離能力及其痕量組分的檢測靈敏度。一般先在低極性的第一根色譜柱上按沸點高低進行分離， 通過中心切割技術選取目標化合物所在的組分段，再在極性的第二根色譜柱進行分離，以期達到最佳分離效果。目前，裝配有中心切割器的商品化的氣相色譜-質譜儀裝置如圖1所示，該裝置包括有ー連接進樣ロ 1的中心切割器3，及一連接該中心切割器3的質譜檢測器(MS) 6和進氫火焰檢測器(FID) 7或氮磷檢測器(NPD)或其他傳統檢測器(此類檢測器不能對化合物進行快速定性并得到未知化合物的質譜離子圖)。商品化的氣相色譜-質譜儀裝置的色譜中心切割技術存在的缺點是中心切割后分離出的兩根色譜柱2、5只能一根色譜柱進質譜檢測器6，另ー根色譜柱通過色譜連接柱4進氫火焰檢測器(FID) 7或氮磷檢測器(NPD)或其他傳統檢測器，不能同時進入一臺質譜檢測器分析。即使靠増加一臺質譜檢測器達到中心切割后分離出的兩根色譜柱分別進入兩臺質譜的目的，但需要増加一臺質譜及開發新軟件控制此功能的費用。
發明內容
針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法。該方法具有投入少、儀器改動小、儀器性能提升大、可將多次中心切割的化學成分同時分析、一次進樣即可達到分析目的的優點。為實現上述目的，本發明技術方案為一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法，所述方法是通過如下步驟實現的首先在氣相色譜中心切割后分離出的其中一根色譜柱上安裝捕集釋放裝置，用閥路控制裝置將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱連接到同一臺質譜檢測器上；然后根據實驗要求將需要切割出來進ー步分離的成分導入安裝有捕集釋放裝置的色譜柱，同時開啟捕集釋放裝置的捕集裝置捕集流出的化學成分；捕集結束后，等到另外ー根色譜柱中的化學成分在質譜檢測器中分析結束后，開啟捕集釋放裝置的釋放裝置快速將捕集的化學成分釋放到安裝有捕集釋放裝置的色譜柱中進行進一歩分離。上述技術方案的有益之處在于利用該氣相色譜中心切割技術的捕集及釋放裝置達到按儀器操作人員要求捕集中心切割后流出的化學成分，等另外ー根色譜柱分離的化學成分進入質譜分析檢測后，再釋放進質譜進一歩分離，避免了兩根色譜柱分離出的化學成分重疊在一起。氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱通過閥路控制裝置都連接到同一臺質譜檢測器上，兩根色譜柱分離出的化學成分都可以在同一臺質譜檢測器上分析，進行定性定量。該裝置具有投入少、儀器改動小、儀器性能提升大、可將多次中心切割的化學成分同時分析、一次進樣即可達到分析目的的優點。
圖1是現有技術中商品化的氣相色譜-質譜儀結構示意圖；圖2是本發明裝配有捕集及釋放裝置和閥路控制裝置的氣相色譜-質譜儀結構示意圖。
具體實施例方式現結合附圖和實施例說明本發明。如圖2所示的一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放裝置，該裝置包括有ー連接進樣ロ 1的中心切割器3，及一連接該中心切割器3的質譜檢測器9，中心切割器3分離出第一根色譜柱2和第二根色譜柱6。本發明裝置于其中的第二根色譜柱6 上安裝有一組以上分別對中心切割后流出的化學成分進行捕集和釋放的捕集釋放裝置5。本裝置還包括ー連接中心切割后的第一根色譜柱2和第二根色譜柱6的閥路控制裝置7，兩根色譜柱都連接到同一臺質譜上，兩根色譜柱分離出的化學成分都可以在同一臺質譜檢測器上分析，進行定性定量。該閥路控制裝置7通過色譜連接柱14和色譜連接柱 117分別連接中心切割器3和質譜檢測器9。所述的捕集釋放裝置5設置在連接中心切割器3和閥路控制裝置7的第二根色譜柱6上。本發明捕集釋放裝置5的捕集裝置是指直接用液氮、液體ニ氧化碳、液態氨、氟利昂等冷媒對流出的化學成分進行捕集的裝置或用液氮、液體ニ氧化碳、液態氨、氟利昂等冷媒作為冷卻介質冷卻氮氣、氦氣等氣體，再用冷卻后的氮氣、氦氣等氣體對流出的化學成分進行捕集的裝置或具有降溫作用的電子捕集裝置。本發明捕集釋放裝置5的釋放裝置是指直接或間接用空氣、氮氣、氦氣或其他氣體經加熱后對流出的化學成分進行快速釋放的裝置或具有加熱作用的電子加熱裝置對流出的化學成分進行快速釋放的裝置。本發明捕集釋放裝置5可以進行一次或連續多次捕集、釋放中心切割分離出的化學成分，然后經另外ー根或多根色譜柱進行進ー步分離。進行一次或連續多次捕集及釋放中心切割分離出的化學成分吋，在同一捕集、釋放位置，捕集、釋放是分別進行的，不能同時進行，捕集和釋放時間可以設定。實施例一1)首先在氣相色譜中心切割后分離出的第二根色譜柱6上安裝捕集釋放裝置5。 本實施例捕集釋放裝置5中的捕集裝置是用液氮作為冷卻介質冷卻高純氮氣，再用冷卻后的氮氣噴到第二根色譜柱6上對中心切割后流出的化學成分進行捕集，該裝置捕集時間可以自由設定。同時用閥路控制裝置7將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱2、6連接到同一臺質譜檢測器9上。2)然后根據實驗要求將需要切割出來需要進ー步分離的成分導入第二根色譜柱， 同時開啟捕集釋放裝置5的捕集裝置捕集流出的化學成分；其他不需要切割的化學成分通過第一根色譜柱2直接進入質譜檢測器9進行分析并定性定量。3)捕集結束后，等第一根色譜柱2中的化學成分在質譜檢測器9中分析結束后，開啟捕集釋放裝置5的釋放裝置，直接用電加熱模塊加熱后的空氣、氮氣、氦氣或其他氣體吹掃，將捕集的化學成分快速釋放到第二根色譜柱6中進行進一步分離，分離后的化學成分進入質譜檢測器9進行定性定量。實施例ニ1)首先在氣相色譜中心切割后分離出的第二根色譜柱6上安裝捕集釋放裝置5。 本實施例捕集釋放裝置5中的捕集裝置是用液氮作為冷卻介質由管路導入，液氮包圍住或環繞第二根色譜柱，對中心切割后流出的化學成分進行冷卻捕集，該裝置捕集時間可以自由設定。同時用閥路控制裝置7將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱2、6連接到同一臺質譜檢測器9上。2)然后根據實驗要求將需要切割出來需要進ー步分離的成分導入第二根色譜柱 6，同時開啟捕集釋放裝置5的捕集裝置捕集流出的化學成分；其他不需要切割的化學成分通過第一根色譜柱2直接進入質譜檢測器9進行分析并定性定量；3)捕集結束后，等第一根色譜柱3中的化學成分在質譜檢測器9中分析結束后，開啟捕集釋放裝置5的釋放裝置，直接用電加熱模塊加熱后的空氣、氮氣、氦氣或其他氣體吹掃，將捕集的化學成分快速釋放到第二根色譜柱中進行進一步分離，分離后的化學成分進入質譜檢測器9進行定性定量。實施例三1)首先在氣相色譜中心切割后分離出的第二根色譜柱6上安裝捕集釋放裝置5。 本實施例捕集釋放裝置5中的捕集裝置是液氮作為冷卻介質冷卻高純氮氣，再用冷卻后的氮氣噴到色譜柱上對中心切割后流出的化學成分進行捕集，該裝置捕集時間可以自由設定。同時用閥路控制裝置7將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱2、6連接到同一臺質譜檢測器9上。2)然后根據實驗要求將需要切割出來需要進ー步分離的成分導入第二根色譜柱， 同時開啟捕集釋放裝置5的捕集裝置捕集流出的化學成分；其他不需要切割的化學成分通過第一根色譜柱2直接進入質譜檢測器9進行分析并定性定量；3)捕集結束后，等第一根色譜柱2中的化學成分在質譜檢測器9中分析結束后，開啟捕集釋放裝置5的釋放裝置，直接用電加熱模塊加熱，將捕集的化學成分快速釋放到第 ニ根色譜柱中進行進一步分離，分離后的化學成分進入質譜檢測器9進行定性定量。上述僅為本發明的三個具體實施例，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護范圍的行為。
權利要求
1. 一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法，其特征在于所述方法是通過如下步驟實現的1)首先在氣相色譜中心切割后分離出的其中一根色譜柱上安裝捕集釋放裝置，用閥路控制裝置將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱連接到同一臺質譜檢測器上；2)然后根據實驗要求將需要切割出來進ー步分離的成分導入安裝有捕集釋放裝置的色譜柱，同時開啟捕集釋放裝置的捕集裝置捕集流出的化學成分；3)捕集結束后，等到另外ー根色譜柱中的化學成分在質譜檢測器中分析結束后，開啟捕集釋放裝置的釋放裝置快速將捕集的化學成分釋放到安裝有捕集釋放裝置的色譜柱中進行進一歩分離。
全文摘要
一種用于提高氣相色譜中心切割技術性能的捕集及釋放方法，該方法的實現步驟如下①在氣相色譜中心切割后分離出的其中一根色譜柱上安裝捕集釋放裝置，用閥路控制裝置將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱連接到同一臺質譜檢測器上；②將需要切割出來進一步分離的成分導入安裝有捕集釋放裝置的色譜柱，同時開啟捕集釋放裝置的捕集裝置捕集流出的化學成分；③捕集結束后，等到另外一根色譜柱中的化學成分在質譜檢測器中分析結束后，開啟捕集釋放裝置的釋放裝置快速將捕集的化學成分釋放到安裝有捕集釋放裝置的色譜柱中進行進一步分離。該方法具有投入少、儀器改動小、儀器性能提升大、可將多次中心切割的化學成分同時分析、一次進樣即可達到分析目的。
文檔編號G01N30/06GK102565247SQ20111037821
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者于靜, 林凱, 陳群, 鹿洪亮 申請人:福建中煙工業有限責任公司