專利名稱：一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法
技術領域：
本發明涉及超導電子學領域，具體的說，是一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，實現高精確測量高溫超導材料轉變溫度。
背景技術：
高溫超導材料制備技術目前發展已經比較成熟，而判斷它們性能優劣的指標有轉變溫度Tc、臨界電流特性Jc及超導表面微波電阻Rc等，超導轉變溫度Tc是衡量高溫超導薄膜樣品性能優劣的主要指標之一，具有高的超導轉變溫度點是超導材料及超導技術大規模應用的前提。目前測量高溫超導材料超導轉變溫度的方法主要有兩種1)測量高溫超導材料的電阻隨溫度的變化，即電阻轉變為零時的溫度點；2)根據邁斯納效應測量高溫超導材料隨溫度變化時的交流磁化率來確定。其中測量超導材料隨溫度變化的零電阻方法可以方便直觀的看到被測樣品在不同溫度下的電阻值及電阻在某一溫度點突然轉變為零。之前測量超導樣品的方法是對被測樣品通以恒定電流的四線法，但是在長時間對樣品施加單一方向的電流會使被測超導材料兩端產生熱電勢，熱電勢的大小在測量較大電阻(如> 1 Ω時) 時可以忽略不計，但對于測量高溫超導樣品的轉變溫度，由于處于超導態的電阻為“零”，所以對這樣的熱電勢干擾不可忽略。
發明內容
為了解決上述問題，本發明提出一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，實現高精確測量高溫超導材料轉變溫度，且為高溫超導材料轉變溫度高精確測量的高可靠性和自動化提供了保證本發明一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，具體通過下述步驟來實現步驟1 放置待測高溫超導材料；在真空低溫環境中放入被測高溫超導材料。步驟2 連接設備；真空室與制冷設備相連，被測高溫超導材料采用四線法與恒流源與電壓測量儀相連，其中恒流源通過與四根引線中外側兩根與被測高溫超導材料相連，電壓測量儀通過另外兩根引線相連，溫度傳感器與溫度測量儀相連，溫度傳感器放置于真空室內，位于被測高溫超導材料處；上位機內設置的PCI開關量卡輸出端與恒流源的外部控制接口相連；上位機與溫度測量儀相連。步驟3 開啟制冷設備、上位機、電壓測量儀、電壓測量儀、恒流源，進行高溫超導材料轉變溫度的測量；a、真空室內降溫；通過制冷設備為真空室內部降溫。
b、獲得被測高溫超導材料在溫度T1時的電壓V1 ；通過溫度測量儀采集、時刻溫度傳感器測量得的真空室內溫度T1，并發送給上位機進行保存；同時，通過恒流源為被測高溫超導材料施加正向或反向電流I1，使被測高溫超導材料兩端產生電壓，通過電壓測量儀測量并顯示被測高溫超導材料在溫度T1時的電壓 V1,并將測量到的數據發送給上位機進行保存。C、恒流源換向；隨后通過PCI開關量卡的TTL電平輸出進而控制恒流源換向輸出，使恒流源為被測高溫超導材料施加反向或正向的電流I2，且I2 = Ipd、獲得被測高溫超導材料在溫度T2時的電壓V2 ；通過溫度測量儀采集t2時刻溫度傳感器測量得的真空室內溫度T2,并發送給上位機進行保存；同時，通過電壓測量儀測量并顯示被測高溫超導材料在溫度T2時的電壓V2,并將測量到的數據發送給上位機進行保存。e、獲得被測高溫超導材料在溫度T1與溫度T2時的平均電阻值；上位機根據接收到的電壓V1與V2,通過二點Delta法進行數據處理根據V1 = IR+Vr ;V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯立方程組，得到被測高溫超導材料在、時刻與t2時刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進行保存；其中，Vr為產生的熱電勢和干擾噪聲。步驟4 得到被測高溫超導材料電阻隨溫度的變化曲線；循環進行步驟3，通過上位機將得到的高溫超導材料的平均電阻值與溫度數據進行保存，并生成被測高溫超導材料電阻隨溫度的變化曲線。本發明的優點在于1、本發明方法采用通過對被測高溫超導材料施以換向電流的方法可以精確測量微小電阻值大小；2、本發明測量方法對采集到的正反向電壓數據進行二點Delta法處理，可以消除熱電勢及一定其它的電壓噪聲，從而對高溫超導材料超導轉變溫度的精確測量起到非常關鍵的作用。3、本發明中的上位機采用Labview進行設計，簡易明了，能夠直觀觀察被測量超導材料的電阻隨溫度的變化，提高了工作測試效率。
圖1為本發明測量方法流程圖；圖2為本發明方法中各設備間連接示意圖；圖3為采用該發明方法測量高溫超導材料YBCO超導轉變溫度曲線；圖4為未采用本發明測量方法，在相同環境下對高溫超導材料YBCO進行超導轉變溫度測量結果曲線圖對比；
圖5為采用本發明測量方法，在相同環境下對高溫超導材料YBCO進行超導轉變溫度測量結果曲線圖對比。圖中1-上位機2-電壓測量儀3-溫度測量儀4-恒流源5-溫度傳感器6-PCI開關量控制卡7-被測高溫超導材料8-真空室
具體實施例方式下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細說明。本發明一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，如圖1所示通過下述步驟來實現步驟1 放置待測高溫超導材料；在真空低溫環境中放入被測高溫超導材料7，被測高溫超導材料7如YBC0、BSCC0寸。步驟2 連接設備；如圖2所示，真空室8與制冷設備相連，通過制冷設備為真空室8內降溫，使真空室8內形成低溫環境。被測高溫超導材料7采用四線法與恒流源4與電壓測量儀2相連，其中恒流源4 通過與四根引線中外側兩根與被測高溫超導材料7相連，電壓測量儀2通過另外兩根引線相連，溫度傳感器5通過導線與溫度測量儀3相連，所述溫度傳感器5放置于與樣品非常近的距離約為1 3mm。上位機1內設置的PCI開關量卡輸出端通過引線與恒流源4的外部控制接口相連，恒流源4的精度為士 InA。上位機1通過串口線與溫度測量儀3相連，上位機采用Labview進行設計，簡易明了，能夠直觀觀察被測量超導材料的電阻隨溫度的變化， 提高了工作測試效率。步驟3 連接開啟制冷設備、上位機1、電壓測量儀2、電壓測量儀2、恒流源4，進行高溫超導材料轉變溫度的測量；a、真空室8內降溫；通過制冷設備為真空室8內部降溫。本發明中制冷設備為壓縮制冷機，壓縮制冷機的冷頭溫度最低能達到30k，可使真空室8內部溫度在30 300k。b、獲得被測高溫超導材料7在溫度T1時的電壓V1 ；通過溫度測量儀3采集、時刻溫度傳感器5測量得的真空室8內溫度T1,并發送給上位機1進行保存；同時，通過恒流源4為被測高溫超導材料7施加正向或反向電流I1, I1為0. I-ImA的恒定電流，使被測高溫超導材料7兩端產生電壓，通過電壓測量儀2測量并顯示被測高溫超導材料7在溫度T1時的電壓V1,并將測量到的數據發送給上位機1進行保存。C、恒流源4換向；隨后通過PCI開關量卡的TTL電平輸出進而控制恒流源4換向輸出，使恒流源4 為被測高溫超導材料7施加反向或正向的電流I2，且I2 = I1。d、獲得被測高溫超導材料7在溫度T2時的電壓V2通過溫度測量儀3采集t2時刻溫度傳感器5測量得的真空室8內溫度T2,并發送給上位機1進行保存；同時，通過電壓測量儀2測量并顯示被測高溫超導材料7在溫度T2 時的電壓V2，并將測量到的數據發送給上位機1進行保存。為了使測量結果更加精確，使在 ti時刻與t2時刻間隔1 3s。e、獲得被測高溫超導材料7在溫度T1與溫度T2時的平均電阻值；上位機1根據接收到的電壓V1與V2，通過二點Delta法進行數據處理根據V1 = IR+Vr ;V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯立方程組，得到被測高溫超導材料7在、時刻與t2時刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進行保存；其中，Vr為產生的熱電勢和干擾噪聲。步驟4 得到被測高溫超導材料7電阻隨溫度的變化曲線；循環進行步驟3，通過上位機1將得到的高溫超導材料的平均電阻值與溫度數據進行保存，并生成被測高溫超導材料7電阻隨溫度的變化曲線。通過上述方法，可以消除被測高溫超導材料的熱電勢及一定其它的電壓噪聲，從而實現高溫超導材料超導轉變溫度的的精確測量；且高溫超導材料溫度可以通過閉環控制進行精確控制，溫度波動幅度優于士2°C。在進行測量過程中，當被測高溫超導材料7的溫度降低到一定程度后，即轉變為超導態，此時被測高溫超導材料7的電阻變為零，因此被測高溫超導材料7兩端的電壓為零，同時在上位機1中被測高溫超導材料7電阻隨溫度的變化曲線中電阻值也發生突然轉變為零。如圖3所示，為采用本發明測量方法時對YBCO進行超導轉變溫度測量的電阻隨溫度的變化曲線圖，由圖中可看出，當YBCO的溫度降低到約88k時，YBCO的電阻變為零，同時在上位機1中YBCO電阻隨溫度的變化曲線中電阻值也發生突然轉變為零。且由圖中還可看出，當YBCO由正常態轉變為超導態的過程中，其轉變溫度區間僅為1. 91k，由此可看出本發明對測量高溫超導材料超導轉變溫度的精度很高。同時為了對比不采用本發明方法與采用本發明方法兩種情況下處于超導態的“零電阻”數值對比，如圖4、圖5所示，分別為 0. 0113 Ω 0. 0138 Ω和0. 0000406 Ω 0. 0000745 Ω，由此可以看出在超導態“零電阻”態時，采用本發明方法比不采用本發明方法在超導態時提高了近3個數量級，所以可知本發明方法對消除熱電勢進行精確測量高溫超導材料電阻值大小起到了關鍵作用。
權利要求
1.本發明一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于通過下述步驟來實現步驟1 放置待測高溫超導材料；在真空低溫環境中放入被測高溫超導材料；步驟2 連接設備；真空室與制冷設備相連，被測高溫超導材料采用四線法與恒流源與電壓測量儀相連， 其中恒流源通過與四根引線中外側兩根與被測高溫超導材料相連，電壓測量儀通過另外兩根引線相連，溫度傳感器與溫度測量儀相連，溫度傳感器放置于真空室內，位于被測高溫超導材料處；上位機內設置的PCI開關量卡輸出端與恒流源的外部控制接口相連；上位機與溫度測量儀相連；步驟3 開啟制冷設備、上位機、電壓測量儀、電壓測量儀、恒流源，進行高溫超導材料轉變溫度的測量；a、真空室內降溫；通過制冷設備為真空室內部降溫；b、獲得被測高溫超導材料在溫度T1時的電壓V1；通過溫度測量儀采集^時刻溫度傳感器測量得的真空室內溫度T1,并發送給上位機進行保存；同時，通過恒流源為被測高溫超導材料施加正向或反向電流I1，使被測高溫超導材料兩端產生電壓，通過電壓測量儀測量并顯示被測高溫超導材料在溫度T1時的電壓V1，并將測量到的數據發送給上位機進行保存；C、恒流源換向；隨后通過PCI開關量卡的TTL電平輸出進而控制恒流源換向輸出，使恒流源為被測高溫超導材料施加反向或正向的電流I2，且I2 = I1 ；d、獲得被測高溫超導材料在溫度T2時的電壓V2；通過溫度測量儀采集t2時刻溫度傳感器測量得的真空室內溫度T2,并發送給上位機進行保存；同時，通過電壓測量儀測量并顯示被測高溫超導材料在溫度T2時的電壓V2,并將測量到的數據發送給上位機進行保存；e、獲得被測高溫超導材料在溫度T1與溫度T2時的平均電阻值；上位機根據接收到的電壓V1與V2，通過二點Delta法進行數據處理根據V1 = IR+Vr ； V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯立方程組，得到被測高溫超導材料在、時刻與t2時刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進行保存；其中，Vr為產生的熱電勢和干擾噪聲；步驟4 得到被測高溫超導材料電阻隨溫度的變化曲線；循環進行步驟3，通過上位機將得到的高溫超導材料的平均電阻值與溫度數據進行保存，并生成被測高溫超導材料電阻隨溫度的變化曲線。
2.如權利要求1所述一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于所述步驟2中，溫度傳感器與被測高溫超導材料距離為1 3mm。
3.如權利要求1所述一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于所述步驟2中，制冷設備為壓縮制冷機，壓縮制冷機的冷頭溫度最低能達到30k。
4.如權利要求1所述一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于恒流源精度為士 InA。
5.如權利要求1所述一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于所述步驟3中，I1與I2均為0. I-ImA的恒定電流。
6.如權利要求1所述一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，其特征在于所述步驟3中，、時刻與t2時刻間隔1 3s。
全文摘要
本發明公開了一種基于二點Delta法的高溫超導材料轉變溫度測量方法，將被測高溫超導材料放置在密閉真空室內，通過制冷設備對被測高溫超導材料制冷，通過恒流源為被測高溫超導材料施加電流，其中施加的電流為換向電流，由上位機實現并控制，同時通過電壓測量儀將被測高溫超導材料的電壓數據發送給上位機，溫度測控儀接收并顯示溫度傳感器測得的被測高溫超導材料溫度發送給上位機。上位機將接收的溫度數據與電壓數據利用二點Delta法進行處理并保存，生成被測高溫超導材料電阻隨溫度的變化曲線，由此確定被測高溫超導材料的超導轉變溫度。通過本發明實現高精確測量高溫超導材料轉變溫度，且為高溫超導材料轉變溫度高精確測量的高可靠性和自動化提供了保證。
文檔編號G01N25/12GK102507633SQ201110369890
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者寧曉帥, 王三勝, 程遠超 申請人:北京鼎臣超導科技有限公司