專利名稱：一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種測量裝置，特別涉及一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置及方法。
背景技術：
納米顆粒是指粒度介于I-IOOnm的超細顆粒，由于其特有的光、磁、電、熱和催化等性質，使其在催化、濾光、光吸收、醫藥、磁介質及新材料等方面有著廣闊的應用前景。納米顆粒的粒度直接影響著其各種性質，因此納米顆粒的測量技術是納米科技得以發展的必要條件。DLS (Dynamic Light Scattering,動態光散射)納米顆粒測量中，光子相關光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)是目前納米顆粒測量的標準方法之一，由于具有測量速度快、范圍廣(0. 003 μ m—2 μ m)、重復性好、無接觸性等優點，近年來已經被廣泛應用于醫藥、航天、壞境、化工等領域的超細顆粒或納米顆粒的測量，并成為稀溶液范圍內納米顆粒表征的重要手段。但是傳統的PCS法測量前都要求對被測試樣進行稀釋，以避免多重散射。這就造成了樣品組成易于變化，信噪比降低，易受外界環境因素的干擾(如灰塵，光線)等問題，因而無法在在線實時測量方面得到推廣應用。
針對這一問題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1.互相關動態光散射法。互相關動態光散射法的基本原理是由于多重散射光與單散射光存在波矢差，當兩束散射信號進行互相關時，多重散射與單散射或多重散射與多重散射信號的相關度，都遠低于單散射與單散射信號的自相關。因此只要滿足散射波矢相等，那么散射光強的互相關函數衰減線寬反映的只是單散射光的信息，從而消除了多重散射光的影響。從理論上說互相關測量法能很好的消除多重散射效應，但由于其要求兩個光電倍增管位置滿足散射波矢相同，因此在實際應用中存在裝置安裝和調節要求過高的難題，此外該方法的系統信噪比較低也是另一大限制。
2.擴散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy，DWS)，這種方法最早由 D. J. Pine等在1988年提出。它的基本理論是通過測量入射光在顆粒體系間多次散射后的光強變化，得到體系的自相關函數，進而得到顆粒的粒徑信息的方法，因此適用于高濃度下的測量。但由于其要求散射信號中不包含單散射光，故適用范圍有限(如濃度極高的表面活性劑溶液和凝膠流變學中的顆粒粒度測量)，并且該方法的理論體系還不夠完善，相關技術尚處于研究階段。
3.光纖動態光散射法。光纖動態光散射法是采用梯度折射率透鏡作為光纖探頭， 并直接檢測探頭端面顆粒的散射光，從而縮短了散射光程，實現了對高濃度樣品的直接測量。這種系統的優點是體積小巧、封閉性好、使用方便，但光纖端面對入射光的反射會影響測量結果，此外，散射光源與探測部件之間的藕合效率較低，梯度折射率透鏡成本高，且易損耗等問題也是光纖動態光散射法需要克服難題。
4.低相干干涉測量法。低相干干涉測量法是利用單散射光的光程比較短這一特點，利用相干技術將單散射光挑選出來。但這種方法不適用于大顆粒高濃度下的測量，并且這些系統的設計比較復雜，實驗過程中的條件不容易控制，只能夠在實驗室精心調節的情況下對散射樣品進行測量。
此外，具有應用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動1法、超聲衰減法等，但這些方法的可靠性尚有待大量實踐檢驗，在具體實現上存在個別技術難點，成本相對也較高。
由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進行Brownian運動的分子的不斷撞擊，其對固定光源的散射光光強會隨機漲落。這種漲落的快慢與顆粒的粒徑有關，顆粒越小，漲落越快；顆粒越大，漲落越慢；通過對散射光強漲落的分析就能得到顆粒的粒徑信息。互相關動態光散射法就是通過計算散射光強的互相關函數測量顆粒粒徑的，但是傳統的互相關動態光散射要求兩個光電探測器位置滿足散射波矢相同，因此在實際應用中存在裝置安裝和調節要求過高的難題，因此不適用于濃度較高的情況。發明內容
本發明是針對納米顆粒測量設備昂貴、濃度高測試困難的問題，提出了一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置及方法，用于解決測量濃度為20 50000ppm，粒徑為 5 IOOOnm之間的顆粒粒徑的技術問題。
本發明的技術方案為一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置，包括激光器、 起偏器、透鏡、樣品池、三個針孔光闌、對稱二分支光功率分配器、濾光片、兩個光電探測器、 數字相關器，激光器發射的光束依次經過起偏器、透鏡聚焦到樣品池，組成入射光路；樣品池發出的與入射光路成90度的散射光經過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路，兩路光路分別經過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片，組成接收光路；兩個光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數字相關器處理。
一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量方法，包括單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置，具體包括如下測量步驟1)用激光器(1)作為光源，入射光路照射到盛有顆粒的樣品池(4)內；2)用同一型號的兩個C⑶或CMOS(10、11)作為光探測器，樣品池(4)發出的90度的散射光經過接收光路后，用同一型號的兩個CCD或CMOS (IOUl)作為光探測器，對接收光路射出的散射光進行連續測量；3)兩個光電探測器(10、11)分別將測得的光信號轉換成連續時序圖像上散射光點運動的軌跡，該散射光點運動的軌跡反映出布朗運動的脈動信號；4)數字相關器(12)根據脈沖信號計算出互相關函數，其表達式為
權利要求
1.一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置，其特征在于，包括激光器(1)、起偏器 (2)、透鏡(3)、樣品池(4)、三個針孔光闌(5、7、8)、對稱二分支光功率分配器(6)、濾光片 (9)、兩個光電探測器(10、11)、數字相關器(12)，激光器(1)發射的光束依次經過起偏器 (2)、透鏡(3)聚焦到樣品池(4)，組成入射光路；樣品池(4)發出的與入射光路成90度的散射光經過第一針孔光闌(5)后通過對稱二分支光功率分配器(6)后分離成兩路光路，兩路光路分別經過第二針孔光闌(7)和第三針孔光闌(8)后通過濾光片(9)，組成接收光路；兩個光電探測器(10、11)分別采集接收光路的兩路光后送數字相關器(12)處理。
2.一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量方法，包括單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置，其特征在于，具體包括如下測量步驟用激光器(1)作為光源，入射光路照射到盛有顆粒的樣品池(4)內；2)用同一型號的兩個C⑶或CMOS(10、11)作為光探測器，樣品池(4)發出的90度的散射光經過接收光路后，用兩個CCD或CMOS (10、11)作為光探測器，對接收光路射出的散射光進行連續測量；3)兩個光電探測器(10、11)分別將測得的光信號轉換成連續時序圖像上的散射光點運動的軌跡，該散射光點運動的軌跡反映出布朗運動的脈動信號；4)數字相關器(12)根據脈動信號計算出互相關函數，其表達式為
全文摘要
本發明涉及一種單光束互相關高濃度納米顆粒測量裝置及方法，激光器發射的光束依次經過起偏器、透鏡聚焦到樣品池，樣品池發出的與入射光路成90度的散射光經過第一針孔光闌后通過對稱二分支光功率分配器后分離成兩路光路，兩路光路分別經過第二針孔光闌和第三針孔光闌后通過濾光片，兩個光電探測器分別采集接收光路的兩路光后送數字相關器處理。有效的去除雜散光的影響，提高系統的相干性，降低系統的信噪比；測量精度高、速度快，并可進行在線測量；裝置的成本低；易于維護，可以方便的購買到替換的部件。
文檔編號G01N15/02GK102494975SQ201110366410
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者楊暉, 邢世通, 鄭剛 申請人:上海理工大學