專利名稱：鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鍍鉻溶液硫酸根的測定方法。
背景技術：
目前公知的測定鍍鉻溶液中的硫酸根的分析方法主要是沉淀重量法，重量法要先沉淀過濾，再于馬福爐中灼燒，最后進行準確稱量，法操作繁復，用時長，消耗電能較多，所用設備較多，污染較嚴重，成本高，故不為大多數做生產控制的化驗工作者使用。
發明內容
本發明針對現有技術的上述不足，提供一種可靠、節能、環保、高效的鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法。本發明的技術解決方案是一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，包括以下步驟a、準確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量(1+1)鹽酸和濃度為10 15%抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2 分鐘；b、趁熱向試液中緩慢加入10%氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀20分鐘；C、用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；d、將沉淀及濾紙轉移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入0. lmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液，加濃氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；e、冷卻試液，加濃氨水，以鉻黑T(1 % )為指示劑，用0. lmol/L氧化鋅標準溶液滴定至溶液由純藍色變為紫色為滴定終點，按照如下公式計算分析結果C[(S04 )g/L] = (---)χ96式中C1 一 EDTA標準溶液的濃度 (mol/L)Vl—加入EDTA標準溶液的體積(mL)C2—氧化鋅標準溶液的濃度(mol/L)V2—滴定時消耗氧化鋅標準溶液的體積(mL)C 一硫酸根的含量(g/L)96 —硫酸根的式量V —吸取鍍鉻溶液的體積(mL)本發明克服了公知的沉淀重量法成本高、操作耗時長、污染嚴重、工作效率低的缺點，運用本發明方法操作，整個分析過程沒有貴重儀器的應用，所用化學藥品價格低廉，縮短了測定分析時間，提供了一種簡便、快捷、環保、節能、準確度高的測定鍍鉻溶液硫酸根含量的測定方法。具體實施例實施例1 用移液管準確吸取鍍鉻標準溶液10毫升于500毫升燒杯中，加入(1+1)鹽酸1 2毫升，加入濃度為10 %的抗壞血酸30毫升，加去離子水100毫升搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘。趁熱緩慢加入10%的氯化鋇溶液10 毫升，煮沸2分鐘，將試液冷卻靜置20分鐘。將上述試液用干中速定量濾紙過濾，將沉淀全部轉移到濾紙上，用去離子水洗滌濾紙及沉淀數次洗至濾紙為無色為止。將濾紙及沉淀全部轉移到錐形瓶內，加熱的去離子水100毫升，精確加入0. lrnol/L EDTA標準溶液Vl毫升，加濃氨水10毫升，加熱煮沸2分鐘，冷卻試液，加鉻黑T (1 % )指示劑6滴，加濃氨水5毫升，用0. lmol/L氧化鋅標準溶液滴定至溶液顏色由純藍色變為紫色為滴定終點。消耗的體積數記為V2。本發明方法計算公式
權利要求
1.一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，其特征在于包括以下步驟a、準確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量鹽酸和抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘；b、趁熱向試液中緩慢加入氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀； C、用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；d、將沉淀及濾紙轉移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液，加氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；e、冷卻試液，加氨水，以鉻黑T為指示劑，用氧化鋅標準溶液滴定至溶液由純藍色變為紫色為滴定終點，按照如下公式計算分析結果9CXVX-ClV2CVi^Ot )g/L] =(…廣 Ζ) χ 96式中C1 一 EDTA標準溶液的濃度 (mol/L) Vl 一加入EDTA標準溶液的體積(mL)C2 一氧化鋅標準溶液的濃度(mol/L)V2 一滴定時消耗氧化鋅標準溶液的體積(mL) C 一硫酸根的含量(g/L)96 一硫酸根的式量V 一吸取鍍鉻溶液的體積(mL)。
2.根據權利要求1所述的測定分析方法，其特征在于步驟a中所用的抗壞血酸溶液濃度為10 15%，鹽酸為(1+1)鹽酸；步驟b中所用的氯化鋇溶液濃度為10%。
全文摘要
本發明公開一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，包括以下步驟準確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量鹽酸和抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘；趁熱向試液中緩慢加入氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀；用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；將沉淀及濾紙轉移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液，加氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；冷卻試液，加氨水，以鉻黑T為指示劑，用氧化鋅標準溶液滴定至溶液由純藍色變為紫色為滴定終點，計算分析結果。整個分析過程沒有貴重儀器的應用，所用化學藥品價格低廉，縮短了測定分析時間，提供了一種簡便、快捷、環保、節能、準確度高的測定方法。
文檔編號G01N21/78GK102539422SQ20111036056
公開日2012年7月4日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者張鳳芝, 林娟 申請人:大連經濟技術開發區大山表面處理有限公司