專利名稱：以Ag/AgCl固體粉末制備參比電極的方法
技術領域：
本發明涉及一種以Ag/AgCI固體粉末制備參比電極的方法，屬于電化學電極材料技術領域。
背景技術：
目前高溫高壓條件下的電化學測試，一個主要的問題是參比電極的制備，目前國內外尚未較好地解決這個問題。飽和甘汞電極在室溫下使用最為廣泛，但在溫度高于60°C 時自腐蝕電位不穩定；氫電極盡管在理論上已得到充分研究，但其應用上受到太多限制，也不方便在高溫高壓條件使用。九十年代之前，很多人就對高溫高壓環境中的參比電極進行了大量的研究，其中包括各種電極，如氫電極、鈀氫化物電極、金屬/金屬氧化物電極(Hg/HgO、Ag/Ag20、Zr/ Zr02、Pt/Pt0、Ir/IrO, Rh/Rh203 等)、銀 / 鹵化銀電極(Ag/AgCI、Ag/AgBr、Ag/AgI 等)，Ag/ AgCl電極在高溫高壓水溶液體系中，具有較小的溶解度、非常高的穩定性和可逆性，即便是在有氫存在的情況下，電極表面也會得到很好的保護，這些優點都是其它電極無法達到的。 為此人們對Ag/AgCI電極的研究更為深入和細致。地熱井下的高溫高壓環境和&S，CO2, CF等多種腐蝕成分共存，而常規Ag/AgCI參比電極結構多是由電極芯在KCl電解液中，再通過鹽橋與外部溶液連接，制作中由于其的密封性能差，容易導致電極外的溶液污染參比電極內的溶液；工作電解液采用較低濃度的 KCl溶液，導致電子遷移受阻，產生不穩定現象，而且不宜在高溫水溶液中使用，制備過程復
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發明內容
本發明的目的在于提供一種以Ag/AgCI固體粉末制備參比電極的方法，該方法過程簡單，所制得的Ag/AgCI固體參比電極，具有穩定性好、沒有滯后、不易受污染影響的優
點ο本發明是通過如下技術方案加以實現的，一種以Ag/AgCI固體粉末制備參比電極的方法，所述的制得Ag/AgCI固體參比電極為圓柱體，其中銀的質量百分含量為 30% -90%，氯化銀的百分含量為70% -10%，兩種物質百分含量之和為100%，其特征在于包括以下過程在暗室環境下，按銀離子和氯離子摩爾比1 1，將硝酸銀溶液與鹽酸溶液混合， 在冰水浴中反應0. 5-1小時，用抽濾分離出來氯化銀，在溫度40°C -50°C下干燥3- 后得白色氯化銀粉末，然后放入瑪瑙研缽中研磨得AgCl粉末，用純度為99. 999%銀粉與所制得的AgCl粉末按銀的質量百分含量為30% -90%，氯化銀的百分含量為70% -10%，將其混合均勻，在瑪瑙研缽中研磨0. 5-2小時，用粉末壓片機以壓力為8-lOMI^a下，壓成扁圓柱體， 在其中一個圓形面焊接導線后，用環氧樹脂將該圓柱面及側面封裝，砂紙對未封裝圓形面進行逐級打磨，并用去離子水洗滌，之后將整個參比電極放入lmol/L的鹽酸活化5-7天，放入避光的35% KCl溶液中待用。本發明的優點在于，制備工藝簡單，生產成本低，適合于規模生產，所制得的無液接裸露式Ag/AgCl固體參比電極具有響應時間短，穩定性高，重現性好，能夠在25°C -95°C 的環境下正常工作，沒有滯后，使用方便，儲存方便，是高溫高壓電化學研究最理想的參比電極。
具體實施例方式實施例1 a.整個過程在暗光下操作，將硝酸銀34. 00克溶于200ml去離子水中，氯化鉀 14. 90克溶于200ml去離子水中，將2種溶液混合充分反應后，用抽濾方法將氯化銀分離出來備用。b.將氯化銀放入干燥箱中40°C干燥4小時，然后稱取10克放入瑪瑙研缽中研磨 0. 5小時，再加入質量純度為99. 999%銀粉90克繼續研磨1小時。c.將研磨后的混合粉末放入粉末壓片機以壓力為壓片，壓成直徑為1cm，高 0. 5cm的圓柱體，焊接銅導線后，用環氧樹脂封裝。d.將封裝好的參比電極用300號到2000號的砂紙對工作面進行逐級打磨，用去離子水洗滌，放入lmol/L的鹽酸活化7天，再放入避光的35% KCl溶液中待用。實施例2:a.整個過程在暗光下操作，將硝酸銀34. 00克溶于200ml去離子水中，氯化鉀 14. 90克溶于200ml去離子水中，將2種溶液混合充分反應后，用抽濾方法將氯化銀分離出來備用。b.將氯化銀放入干燥箱中40°C干燥4小時，然后稱取20克放入瑪瑙研缽中研磨 0. 5小時，再加入質量純度為99. 999%銀粉80克繼續研磨1小時。c.將研磨后的混合粉末放入粉末壓片機以壓力為壓片，壓成直徑為1cm，高 0. 5cm的圓柱體，焊接銅導線后，用環氧樹脂封裝。d.將封裝好的參比電極用300號到2000號的砂紙對工作面進行逐級打磨，用去離子水洗滌，放入lmol/L的鹽酸活化5天，再放入避光的35% KCl溶液中待用。實施例3:a.整個過程在暗光下操作，將硝酸銀51. 00克溶于300ml去離子水中，氯化鉀 22. 35克溶于300ml去離子水中，將2種溶液混合充分反應后，用抽濾方法將氯化銀分離出來備用。b.將氯化銀放入干燥箱中40°C干燥4小時，然后稱取30克放入瑪瑙研缽中研磨 0. 5小時，再加入質量純度為99. 999%銀粉70克繼續研磨1小時。c.將研磨后的混合粉末放入粉末壓片機以壓力為壓片，壓成直徑為1cm，高 0. 5cm的圓柱體，焊接銅導線后，用環氧樹脂封裝。d.將封裝好的參比電極用300號到2000號的砂紙對工作面進行逐級打磨，用去離子水洗滌，放入lmol/L的鹽酸活化6天，再放入避光的35% KCl溶液中待用。
權利要求
1. 一種以Ag/AgCl固體粉末制備參比電極的方法，所述的Ag/AgCl固體參比電極為圓柱體，其中銀的質量百分含量為30% -90%，氯化銀的百分含量為70% -10%，兩種物質百分含量之和為100%，其特征在于包括以下過程在暗室環境下，按銀離子和氯離子摩爾比 1 1，將硝酸銀溶液與鹽酸溶液混合，在冰水浴中反應0.5-1小時，用抽濾分離出來氯化銀，在溫度40°C -50°C下干燥3- 后得白色氯化銀粉末，然后放入瑪瑙研缽中研磨得AgCl 粉末，用純度為99. 999%銀粉與所制得的AgCl粉末按銀的質量百分含量為30% -90%，氯化銀的百分含量為70% -10%，將其混合均勻，在瑪瑙研缽中研磨0. 5-2小時，用粉末壓片機以壓力為8-lOMI^a下，壓成扁圓柱體，在其中一個圓形面焊接導線后，用環氧樹脂將該圓柱面及側面封裝，砂紙對未封裝圓形面進行逐級打磨，并用去離子水洗滌，之后將整個參比電極放入lmol/L的鹽酸活化5-7天，放入避光的35% KCl溶液中待用。
全文摘要
本發明涉及一種以Ag/AgCl固體粉末制備參比電極的方法，屬于電化學電極材料技術領域。所述的Ag/AgCl固體參比電極，是由銀和氯化銀按一定質量比構成的圓柱體，其制備過程包括以硝酸銀和鹽酸制備氯化銀，然后和銀粉混合，進行壓片，壓成圓柱體，然后焊接導線、封裝、打磨、洗滌、活化、保存。本發明的優點在于，制備工藝簡單，生產成本低，適合于規模生產，所制得的無液接裸露式Ag/AgCl固體參比電極具有響應時間短，穩定性高，重現性好，能夠在25℃-95℃的環境下正常工作，沒有滯后，使用方便，儲存方便，是高溫高壓電化學研究最理想的參比電極。
文檔編號G01N27/30GK102368059SQ20111032919
公開日2012年3月7日 申請日期2011年10月26日 優先權日2011年10月26日
發明者唐子龍, 張興華, 聶新輝 申請人:天津大學