專利名稱：一種模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種石油煉制工藝中模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置。
背景技術：
常減壓蒸餾是石油煉制一次加工過程中最重要的化工分離過程。隨著世界范圍內原油劣質化，主要表現為酸含量增加，重質原油比重增加。重質原油酸值高、輕組分少、密度和粘度大、膠質浙青質含量高、鹽含量及重金屬含量高，對煉油設備腐蝕嚴重，特別是原油的一次加工設備，如常減壓蒸餾裝置直接受到嚴重的腐蝕沖擊，而業界對此辦法不多，其中最重要的原因在于對減壓蒸餾過程的特征認識不足。通常認為，影響腐蝕的最主要因素是溫度、腐蝕介質含量、設備材質、流體的流速流態等，壓力指標一般不加以考慮。基于這一認識，迄今為止有關石油煉制過程中的高溫腐蝕研究工作絕大部分是在高壓或者常壓環境中開展的，比如絕大部分發表論文或工業實驗是采用高壓釜或者動態高壓釜來模擬蒸餾腐蝕實驗中的液相腐蝕。實際上，盡管壓力參數本身對腐蝕反應速度的影響不大，但是壓力可以通過影響蒸餾過程中腐蝕性介質在汽、液兩相中的分布而影響腐蝕反應的速度。比如，從蒸餾的基本特征和常減壓蒸餾過程中最常見的高溫硫化物及環烷酸腐蝕基本規律分析，系統壓力對腐蝕有著重要影響。業界普遍認為，高溫環烷酸腐蝕在270V及350°C左右，由于正處于環烷酸的相變溫度區，腐蝕最為嚴重。減壓蒸餾操作本質上就是通過改變壓力降低餾分的沸騰溫度，同時改變了腐蝕性介質在低壓下的相變溫度，相變區的腐蝕也隨之改變。少數研究人員認識到了減壓蒸餾過程中壓力變化對于與腐蝕相關的各種物理過程的影響。Saul等申請的美國專利US 7127959B2涉及了一套可模擬減壓蒸餾汽、液兩相腐蝕的實驗儀器，分別在氣、液兩相中放置試樣。但用于模擬真實常、減壓蒸餾時，因為腐蝕性的環烷酸和硫化物都是一大類化合物，是由很多種沸點不同、分子大小各異的有機酸和有機硫組成的，采用美國專利US 7127959B2的實驗裝置模擬減壓蒸餾過程時，氣相中的組分主要是沸點較低的小分子，而液相中的組分主要是沸點較高的大分子。這種氣、液兩相中輕、重組分“分層”的現象導致其實驗結果實際上是代表了沸點較低的混合酸在氣相中的腐蝕和沸點較高的混合酸在液相中的腐蝕，不同于真實石油減壓蒸餾過程。真實減壓蒸餾時， 高溫常底油從減壓塔下面幾層塔板處注入，在低層塔板上的主要的物理過程是不同沸點組分的共沸過程，而在高層塔板上的主要的物理過程是共沸蒸發出來的組分的冷凝過程。可見，真實減壓蒸餾只實現了部分分離，并且在低層塔板以沸騰蒸發過程為主，在高層塔板以冷凝過程為主。
發明內容
為解決上述技術問題，本發明提供一種模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置，解決了在實驗室中僅用少量實驗介質就可實現對連續蒸餾過程中氣相和液相中的腐蝕行為的模擬問題，可用于對常壓、減壓連續蒸餾過程中材料在腐蝕介質汽/液兩相中的腐蝕行為的精確模擬。本發明提供一種模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置，包括連續蒸餾系統、壓力控制系統和腐蝕試樣系統，所述連續蒸餾系統包括多口燒瓶，主反應器，主冷凝器， 所述多口燒瓶用于盛裝實驗介質，其頂部接口連接一主反應器的底部，所述主反應器的頂部接口連接一主冷凝器的底部。所述壓力控制系統包括不凝氣接收罐，冷阱，真空泵，所述主冷凝器的頂部通過連接管分別連接不凝氣接收罐，冷阱和氣體緩沖罐及排氣系統，并通過冷阱連接到真空泵。所述腐蝕試樣系統包括在汽相和液相中放置試樣的試樣掛片裝置。所述連續蒸餾系統還包括分餾頭，分餾液回流器，第一閥門，第二閥門和分餾液取樣罐，經主冷凝器冷凝的液體下降到主反應器上部，通過分餾頭，分餾液回流器，第二閥門和深入多口燒瓶底部的玻璃管與實驗介質混合，或者通過分餾頭，分餾液回流器和第一閥門流入分餾液取樣罐。所述壓力控制系統還包括氮氣擴散器，所述氮氣擴散器的頂部和底部分別與主冷凝器頂部外接的連接管和多口燒瓶相連，實驗前，由所述氮氣擴散器頂部的氮氣入口處通入氮氣以排盡所述試驗裝置中的空氣。所述氮氣擴散器與多口燒瓶相連的連接管上設置有差壓變送器，用于測量多口燒瓶與主冷凝器頂部外接的連接管之間的壓力差。主冷凝器頂部外接的連接管與分餾液取樣罐之間通過壓力平衡聯通管相連。汽相中的試樣懸掛于主反應器上部的汽相試樣安裝處，液相中的試樣懸掛于多口燒瓶中實驗介質的液面以下。主冷凝器頂部外接的連接管還連接一麥式真空計。除真空泵為金屬制品外，多口燒瓶可由金屬或玻璃制作，其余部件均可由玻璃制作，各玻璃部件之間采用聚四氟乙烯0型圈進行密封。所述試驗裝置使用的溫度范圍為室溫到450°C，內部的絕對工作壓力為0到常壓。所述的設備腐蝕試驗裝置的操作步驟包括一、實驗開始前，往多口燒瓶中加入適量的實驗介質，并將準備好的試樣分別安裝在汽相和液相中，由氮氣入口處通入氮氣，至氣體緩沖罐及排氣系統排出，保持氮氣暢通流動約30分鐘，置換出試驗裝置中的全部空氣；二、關閉氣體緩沖罐及排氣系統，再迅速關閉氮氣入口處；三、啟動真空泵，控制腐蝕試驗裝置在需要模擬的實際工況壓力下，并在試驗過程中保持穩定，同時，對多口燒瓶緩慢加熱至設定溫度，并在試驗過程中保持穩定；四、達到預定試驗設計時間后，關閉真空泵，停止加熱，降低多口燒瓶中的實驗介質的溫度至常溫；五、緩慢由氮氣入口處通入氮氣，平衡試驗裝置內的壓力直至常壓；六、取出試驗試樣，進行腐蝕結果分析。現有技術通常只能夠對常壓或加壓環境中的腐蝕現象進行模擬，與石油常壓和減壓蒸餾過程的客觀條件不符，得出的實驗結論與實際情況有偏差。美國專利US 7127959B2 涉及的一套可模擬減壓蒸餾汽、液兩相腐蝕的實驗儀器從本質上講是模擬了靜態蒸餾狀況，使得低沸點組分始終集中在汽相，而高沸點組分始終集中液相。本發明通過巧妙的回流設計，使得冷凝的低沸點液體不經過高溫的主反應器，從而避免在回流到多口燒瓶底部前再次汽化。回流旁路強迫冷凝的低沸點組分與留在多口燒瓶底部的高浮點組分充分混合之
5后再次開始蒸餾過程，從而實現了對連續蒸餾的精確模擬。采用本發明獲得的實驗結果最大程度地符合了實際連續式常壓和減壓蒸餾過程中汽/液兩相中腐蝕的真實情況，所得到的實驗結果也是最可靠的。
圖1為本發明中的設備腐蝕試驗裝置的結構示意圖，其中，1、多口燒瓶；2、差壓變送器；3、主反應器；4、氮氣擴散器；5、主反應器中的氣相試樣安裝處；6、氮氣入口處；7、主冷凝器；8、連接管；9、麥式真空計；10、不凝氣接收罐；11、 冷阱；12、分餾頭；13、分餾液回流器；14、氣體緩沖罐及排氣系統；15、第一閥門；16第二閥門；17、壓力平衡聯通管；18、分餾液取樣罐；19、真空泵
具體實施例方式參見圖1，本試驗裝置主要包括連續蒸餾系統、壓力控制系統、腐蝕試樣系統。所述連續蒸餾系統包括多口燒瓶1，主反應器3，主冷凝器7，所述壓力控制系統包括不凝氣接收罐10，冷阱11，真空泵19，所述腐蝕試樣系統包括在汽相和液相中放置試樣的試樣掛片裝置。多口燒瓶1用于盛裝實驗用的介質，比如電脫鹽以后的原油或者常壓蒸餾塔底油。多口燒瓶1外面有與多口燒瓶外形相合的電加熱器(未標出)加熱燒瓶中的實驗介質。多口燒瓶上部主要接口接一玻璃制圓柱狀主反應器3。主反應器3上端開口連接雙層鍍銀主冷凝器7。主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8跟后面的壓力控制系統相連。在主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8下端安裝有主冷凝器頂部不凝氣接收罐10。主冷凝器頂部外接真空系統的連接管9后面經過冷阱11與真空泵19相連。冷阱11的作用是在低溫 (<-10°C)高純度乙醇作用下進一步冷凝蒸餾出來的不凝氣，保護真空泵19。以上是連續蒸餾系統和壓力控制系統的主體部分。連續蒸餾系統還包括重要的回流旁路。經由主冷凝器7冷凝的液體下降到主反應器3上部，通過分餾頭12、分餾液回流器13和閥門16，在經過深入多口燒瓶底部的玻璃管與被測試介質混合。此外，經由主冷凝器7冷凝的液體下降到主反應器3上部，通過分餾頭12、分餾液回流器13和閥門15，則可以流入分餾液取樣罐 18，便于隨時分析冷凝回流的液體。分餾液取樣罐18和主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8之間通過壓力平衡聯通管17相連，使得冷凝回流的液體無論在何種壓力條件下均可順利回流到分餾液取樣罐18。此回流旁路實現了用少量實驗介質即可對連續常、減壓蒸餾過程中汽、液兩相中腐蝕的模擬。壓力控制系統還包括其他輔助部分。實驗開始前，可以由痰氣擴散器4頂部的痰氣入口處6通如氮氣，以排盡實驗裝置中的空氣，防止空氣中的氧對實驗結果帶來不利影響。差壓變送器2通過痰氣擴散器4和上下連通管連接多口燒瓶1和主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8，用于測量這兩者之間可能產生的壓力差。連接在主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8上的麥式真空計9可以用于測量主冷凝器頂部處的真空度(或絕對壓力)。連接在主冷凝器頂部外接真空系統的連接管8上的氣體緩沖罐及排氣系統14用于實驗前排出裝置中的空氣。腐蝕試樣系統包括在汽/液兩相中重要位置放置試樣的試樣掛片裝置。其中汽相中的試樣用玻璃掛鉤懸掛于主反應器中氣相試樣安裝處 5，液相中的試樣用玻璃掛鉤懸掛于多口燒瓶1中液面以下。在主反應器中氣相試樣安裝處 5同時裝有熱電偶，以測量氣相的溫度。
本裝置除真空泵屬于金屬制品外，多口燒瓶可由金屬或玻璃制作，其他部件均可由玻璃制作。各玻璃部件之間通過聚四氟乙烯0型圈密封連接。實驗開始前，往多口燒瓶1中加入適量的實驗介質，并將準備好的實驗試片安裝在上述汽/液兩相特定部位，并檢查各部件連接的密封情況。從痰氣入口處6處通入氮氣， 使氮氣流經整個裝置，由氣體緩沖罐及排氣系統14緩慢排出。通氣約30分鐘，以排除裝置中的全部空氣。然后先關閉由氣體緩沖罐及排氣系統14，再迅速關閉痰氣入口處6。接著， 啟動真空泵，自動控制裝置的真空度(絕對壓力)在實驗設定的數值。與此同時，啟動多口燒瓶1的電加熱器，緩慢升高多口燒瓶1中的實驗介質的溫度，并通過控制器自動控制在設定的實驗溫度。達到實驗溫度后，實驗介質部分氣化；上升進入到帶分流頭12的主反應器 3 ；經過主反應器3以后，部分氣化的低沸點實驗介質進入玻璃真空鍍銀的主冷凝器7 ；氣化的實驗介質在冷凝器7被冷凝成液體以后可通過主反應器3上的分流頭12回流到多口燒瓶底部，或者流入另外旁邊分餾液取樣罐18以測量不同溫度段蒸餾出的餾分量。在多口燒瓶1內，實驗介質液面一下采用一個掛鉤懸掛有液相腐蝕試片。在主反應器3的分流頭12 附近采用另外一個掛鉤懸掛有氣相腐蝕試片。在氣/液相腐蝕試片附近均安置有溫度計以測量腐蝕反應的真實溫度。在主冷凝器7的頂部安裝有麥式真空計9，用于測量頂部真空度。在冷凝器的頂部和燒瓶之間安裝有差壓變送器2，以計算燒瓶內的絕對壓力。真空泵 19通過一個冷阱11與主冷凝器7的頂部相連，控制整個蒸餾系統的真空度。實驗進行預定設計時間后，關閉真空泵19 ；關閉加熱電源，并將電加熱器與多口燒瓶1脫離，以迅速降低多口燒瓶1中的實驗介質溫度；緩慢由痰氣入口處6通入氮氣，平衡實驗裝置內的壓力直至常壓。待實驗裝置溫度降低到可操作的常溫附近時，拆開多口燒瓶1與實驗裝置其他部分的連接，取出汽/液兩相中的腐蝕試樣，用于評估相應操作條件下連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕情況。本裝置的使用溫度范圍為室溫到450°C。裝置內部絕對工作壓力0到常壓。本發明的優點在于僅適用少量實驗介質就實現了對連續蒸餾的模擬，同時實現液相腐蝕和氣相冷凝液腐蝕的原位測試，對液相腐蝕和氣相冷凝液腐蝕的腐蝕行為，規律和機理，氣(液) 相緩蝕劑的緩蝕效率評價研究有重要的意義。
權利要求
1.一種模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置，包括連續蒸餾系統、壓力控制系統和腐蝕試樣系統，其特征在于，所述連續蒸餾系統包括多口燒瓶(1)，主反應器(3)，主冷凝器(7)，所述多口燒瓶(1) 用于盛裝實驗介質，其頂部接口連接一主反應器(3)的底部，所述主反應器(3)的頂部接口連接一主冷凝器(7)的底部；所述壓力控制系統包括不凝氣接收罐(10)，冷阱(11)，真空泵(19)，所述主冷凝器(7) 的頂部通過連接管(8)分別連接不凝氣接收罐(10)，冷阱(11)和氣體緩沖罐及排氣系統 (14)，并通過冷阱(11)連接到真空泵(19)；所述腐蝕試樣系統包括在汽相和液相中放置試樣的試樣掛片裝置。
2.如權利要求1所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，所述連續蒸餾系統還包括分餾頭(12)，分餾液回流器(13)，第一閥門(15)，第二閥門(16)和分餾液取樣罐(18)，經主冷凝器(7)冷凝的液體下降到主反應器C3)上部，通過分餾頭(12)，分餾液回流器(13)，第二閥門(16)和深入多口燒瓶(1)底部的玻璃管與實驗介質混合，或者通過分餾頭(12)，分餾液回流器(1 和第一閥門(1 流入分餾液取樣罐(18)。
3.如權利要求2所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，所述壓力控制系統還包括氮氣擴散器G)，所述氮氣擴散器的頂部和底部分別與主冷凝器(7)頂部外接的連接管 (8)和多口燒瓶(1)相連，實驗前，由所述氮氣擴散器(4)頂部的氮氣入口處(6)通入氮氣以排盡所述試驗裝置中的空氣。
4.如權利要求3所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，所述氮氣擴散器(4)與多口燒瓶(1)相連的連接管上設置有差壓變送器O)，用于測量多口燒瓶(1)與主冷凝器(7)頂部外接的連接管(8)之間的壓力差。
5.如權利要求4任一所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，主冷凝器(7)頂部外接的連接管(8)與分餾液取樣罐(18)之間通過壓力平衡聯通管(17)相連。
6.如權利要求5所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，汽相中的試樣懸掛于主反應器(3)上部的汽相試樣安裝處(5)，液相中的試樣懸掛于多口燒瓶(1)中實驗介質的液面以下。
7.如權利要求6所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，主冷凝器(7)頂部外接的連接管(8)還連接一麥式真空計(9)。
8.如權利要求1-7任一所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，除真空泵(9)為金屬制品外，多口燒瓶(1)可由金屬或玻璃制作，其余部件均可由玻璃制作，各玻璃部件之間采用聚四氟乙烯0型圈進行密封。
9.如權利要求1-7任一所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，所述試驗裝置使用的溫度范圍為室溫到450°C，內部的絕對工作壓力為0到常壓。
10.如權利要求1-7任一所述的設備腐蝕試驗裝置，其特征在于，其操作步驟包括一、實驗開始前，往多口燒瓶(1)中加入適量的實驗介質，并將準備好的試樣分別安裝在汽相和液相中，由氮氣入口處(6)通入氮氣，至氣體緩沖罐及排氣系統(14)排出，約30 分鐘；二、關閉氣體緩沖罐及排氣系統(14)，再迅速關閉氮氣入口處(6)；三、啟動真空泵(19)，控制腐蝕試驗裝置在需要模擬的實際工況壓力下，并在試驗過程中保持穩定，同時，對多口燒瓶(1)緩慢加熱至設定溫度，并在試驗過程中保持穩定；四、達到預定試驗設計時間后，關閉真空泵(19)，停止加熱，降低多口燒瓶(1)中的實驗介質的溫度至常溫；五、緩慢由氮氣入口處(6)通入氮氣，平衡試驗裝置內的壓力直至常壓；六、取出試驗試樣，進行腐蝕結果分析。
全文摘要
本發明涉及一種模擬連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕試驗裝置，包括連續蒸餾系統、壓力控制系統和腐蝕試樣系統。其中，多口燒瓶的頂部接口連接一主反應器的底部，所述主反應器的頂部接口連接一主冷凝器的底部。所述主冷凝器的頂部通過連接管分別連接不凝氣接收罐，冷阱和氣體緩沖罐及排氣系統，并通過冷阱連接到真空泵。所述腐蝕試樣系統包括在汽相和液相中放置試樣的試樣掛片裝置。本發明通過巧妙的回流設計，使得冷凝的低沸點液體不經過高溫的主反應器，從而避免在回流到多口燒瓶底部前再次汽化。回流旁路強迫冷凝的低沸點組分與留在多口燒瓶底部的高沸點組分充分混合之后再次開始蒸餾過程，從而實現了對連續蒸餾的精確模擬。
文檔編號G01N17/00GK102445411SQ20111031504
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月17日 優先權日2011年10月17日
發明者劉小輝, 屈定榮, 蔣秀 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院