專利名稱：測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置及方法
技術領域：
本發明屬于化學分析技術領域，涉及一種測定鎳基體溶液中微量元素含量的裝置，具體涉及一種測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置。本發明還涉及一種利用該微量脈沖進樣裝置測定鎳基體溶液中微量元素的方法。
背景技術：
通常采用穩定可靠的有機試劑萃取滴定一目視比色法分析測定鎳基體溶液中鈷的含量。但該方法存在著操作繁瑣、流程長、操作者勞動強度大、有機試劑污染作業環境的弊端。脈沖進樣是一種原子吸收微量進樣技術，它以脈沖方式而不是常規的連續方式向火焰原子化器注入試液。但目前沒有用于測量鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置。
發明內容
為了克服上述現有操作中存在的問題，本發明的目的是提供一種測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置，能夠簡化操作程序，縮短測試流程，而且能大幅度縮減有機試劑用量。本發明的另一目的是提供一種利用上述微量脈沖進樣裝置測定鎳基體溶液中微量鈷含量的方法。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是，一種測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置，包括取樣注射器和水平設置的筒形的霧室，霧室的一端設置有防爆膜，霧室的另一端安裝有水平設置的U形的噴霧器，噴霧器內部與霧室內部相通；噴霧器的端部水平設置有氣道，氣道的一端設置有噴嘴，噴嘴位于噴霧器內；噴霧器端部內側設置有連桿，該連桿上安裝有可往復擺動的撞擊球；氣道內設置有進樣管，進樣管的一端伸入氣道內，其開口朝向噴嘴，進樣管的另一端伸出氣道外并與漏斗形的微量脈沖進樣器相通；噴霧器上設置有與氣道相通的助燃氣進氣口 ；噴霧器上還設置有與噴霧器內部相通的燃氣進氣口 ；霧室頂部設置有燃燒器，燃燒器位于霧室遠離噴霧器的一端；霧室的底部設置有廢液排出口。本發明所采用的另一技術方案是一種利用上述微量脈沖進樣裝置測定鎳基體溶液中微量鈷含量的方法，具體按以下步驟進行
步驟1 移取2. OOmL鈷標準儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一鈷標準溶液；
步驟2 移取25. OOmL第一鈷標準儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二鈷標準溶液；
步驟3 取五個50mL容量瓶，在每個容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液，然后，在第一個容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第二個容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第三個容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第四個容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第五個容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，再在每個容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉，用水定容，得到五個標準溶液；
步驟4 采用微量脈沖進樣裝置，用取樣注射器抽取步驟3得到的五個標準溶液中的一個標準溶液，抽取的該標準溶液的體積為lOOuL，將抽取的標準溶液通過微量脈沖進樣器注入進樣管，并將燃氣和助燃氣通入該微量脈沖進樣裝置中，燃氣為乙炔氣體，助燃氣為空氣，在助燃氣作用下，噴霧器將注入的標準溶液霧化，并送入霧室，進入霧室的霧化后的標準溶液與燃氣在霧室內充分混合，在燃燒器內燃燒；燃燒過程中采用原子吸收分光光度計對燃燒產生的光譜進行分析，得到該標準溶液的吸收信號，采用同樣方法得到步驟3中另外四種標準溶液的吸收信號，根據得到的該五種標準溶液的吸收信號，繪制該系列標準溶液的標準加入法校正曲線；
步驟5 根據步驟4繪制的標準加入法校正曲線，測定待測鎳基體溶液濃度； 步驟6 根據下述公式，計算得到待測鎳基體溶液中微量鈷的含量口。ig/O
Pr= C X ^ c^ 1000 X F2
式中，C'表示步驟5中得到的待測鎳基體溶液濃度，單位Pg/mL -J1表示測試溶液的體積，單位為mL -,V2表示分取的試液量，單位為mL。所述步驟1中采用1. OOmL溶液中含1. OOmg鈷的鈷標準存儲溶液。所述步驟4中原子吸收分光光度計的工作參數為鈷工作波長MO. 7nm、燃燒器位置3 mm、燃燒器高度設定5mm、狹縫0. 2nm、燈電流設定3mA、空氣壓力設定0. 25MPa,以氘燈作為扣背景方式，采用峰高法處理吸收的信號，積分時間為7秒。本發明分析方法簡便、快速，對于改善作業環境、降低職工勞動強度、大幅度地提高現場分析效率起到積極的作用。就經濟效益、勞動生產率和職工勞動強度方面較原方法有很大程度的改善，較大程度的提高了檢測效率和檢測準確度，一次注射可獲得滿意的分析結果。因此，本法對于高鎳基體中微量鈷的測定較原方法具有良好的應用價值，值得推廣使用。
圖1是本實用新型微量脈沖進樣裝置的結構示意圖。圖2是峰面積法吸光度隨積分時間變化曲線與峰高法吸光度隨積分時間變化曲線對比圖。圖3是電解新液標準加入法校正曲線和純鈷標準曲線對比圖。圖4是同一溶液不同波長測量的吸光度一濃度曲線圖。圖1中，1.霧室，2.防爆膜，3.燃燒器，4.噴霧器，5.燃氣進氣口，6.撞擊球，7.氣道，8.助燃氣進氣口，9.廢液排出口，10.噴嘴，11.進樣管，12.微量脈沖進樣器，13.取樣
注射器。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明進行詳細說明。通常采用有機試劑萃取滴定一目視比色法分析測定鎳基體溶液中微量鈷含量， 但該方法操作繁瑣，流程長，且有機試劑污染作用環境，已不能適應現代化分析測定的要求。為此，本發明提供了一種微量脈沖進樣裝置，利用該裝置對鎳基體溶液中微量鈷的含量進行分析測定，能有效降低有機試劑污染、提高分析速度、降低操作者勞動強度、提高工作效率。該微量脈沖進樣裝置的結構，如圖1所示，包括取樣注射器13和水平設置的筒形的霧室1，霧室1的一端設置有防爆膜2，霧室1的另一端安裝有水平設置的U形的噴霧器4， 噴霧器4的內部與霧室1的內部相通；噴霧器4的端部水平設置有氣道7，氣道7的一端設置有噴嘴10，噴嘴10位于噴霧器4內；噴霧器4端部內側設置有連桿，該連桿上安裝有可往復擺動的撞擊球6，撞擊球6可密封可打開噴嘴10 ；氣道7內設置有進樣管11，進樣管11 的一端伸入氣道7內，其開口朝向噴嘴10，進樣管11的另一端伸出氣道7外并與漏斗形的微量脈沖進樣器12相通；噴霧器4上設置有與氣道7相通的助燃氣進氣口 8 ；噴霧器4上還設置有與噴霧器4內部相通的燃氣進氣口 5。霧室1的頂部設置有燃燒器3，燃燒器3位于霧室1遠離噴霧器4的一端；霧室1的底部設置有廢液排出口 9，廢液排出口 9位于霧室 1朝向噴霧器4的一端。本發明還提供了一種利用上述微量脈沖進樣裝置對鎳基體溶液中微量鈷含量進行分析測定的方法，具體按以下步驟進行
步驟1 采用1. OOmL溶液中含1. OOmg鈷的鈷標準存儲溶液；
移取2. OOmL鈷標準儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一鈷標準溶液，ImL該第一鈷標準溶液中含10. 00μδ鈷；
步驟2 移取25. OOmL第一鈷標準儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二鈷標準溶液，ImL該第二鈷標準溶液中含25. 00μδ鈷；
步驟3 取五個50mL容量瓶，在每個容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液， 然后，在第一個容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第二個容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第三個容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第四個容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第五個容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，再在每個容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉(S0S)，之后用水定容，得到五個標準溶液；
因為需要采用標準加入校正法繪制曲線，所以要在五個容量瓶中分別加入不同體積的第二鈷標準溶液。步驟4 采用上述微量脈沖進樣裝置，用取樣注射器13抽取步驟3得到的五個標準溶液中的一個標準溶液，抽取的該標準溶液的體積為lOOuL，將抽取的標準溶液通過微量脈沖進樣器12注入進樣管11，并將燃氣和助燃氣通入該微量脈沖進樣裝置中，燃氣為乙炔氣體，助燃氣為空氣，在助燃氣作用下，噴霧器4將注入的標準溶液霧化，并送入霧室1，進入霧室1的霧化后的標準溶液與燃氣在霧室1內充分混合，在燃燒器內燃燒；燃燒過程中采用普析通用TAS-986 (990)原子吸收分光光度計對燃燒產生的光譜進行分析，該原子吸收分光光度計中原子吸收主機工作參數為鈷工作波長MO. 7nm、燃燒器位置3 mm、燃燒器高度設定5mm、狹縫0. 2nm、燈電流設定3mA、空氣壓力設定0. 25MPa,以氘燈作為扣背景方式， 采用峰高法處理吸收的信號，積分時間為7秒，得到所取標準溶液的吸收信號，采用同樣方法得到步驟3中另外四種標準溶液的吸收信號，然后根據得到的該五種標準溶液的吸收信號，采用現有方法繪制該系列標準溶液的標準加入法校正曲線；
步驟5 根據步驟4繪制的標準加入法校正曲線，采用現有方法測定待測鎳基體溶液濃
度；
步驟6 根據下述公式，計算得到待測鎳基體溶液中微量鈷的含量口。
權利要求
1.一種測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置，其特征在于，包括取樣注射器(13)和水平設置的筒形的霧室(1)，霧室(1)的一端設置有防爆膜(2)，霧室(1)的另一端安裝有水平設置的U形的噴霧器(4)，噴霧器(4)內部與霧室(1)內部相通；噴霧器(4) 的端部水平設置有氣道(7)，氣道(7)的一端設置有噴嘴(10)，噴嘴(10)位于噴霧器(4)內； 噴霧器(4)端部內側設置有連桿，該連桿上安裝有可往復擺動的撞擊球(6)；氣道(7)內設置有進樣管(11)，進樣管(11)的一端伸入氣道(7)內，其開口朝向噴嘴(10)，進樣管(11)的另一端伸出氣道(7)外并與漏斗形的微量脈沖進樣器(12)相通；噴霧器(4)上設置有與氣道(7)相通的助燃氣進氣口(8);噴霧器(4)上還設置有與噴霧器(4)內部相通的燃氣進氣口(5)；霧室(1)頂部設置有燃燒器(3)，燃燒器(3)位于霧室(1)遠離噴霧器(4)的一端； 霧室(1)的底部設置有廢液排出口( 9 )。
2.一種利用權利要求1所述微量脈沖進樣裝置測定鎳基體溶液中微量鈷含量的方法，其特征在于，該方法具體按以下步驟進行步驟1 移取2. OOmL鈷標準儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一鈷標準溶液；步驟2 移取25. OOmL第一鈷標準儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二鈷標準溶液；步驟3 取五個50mL容量瓶，在每個容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液， 然后，在第一個容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第二個容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第三個容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第四個容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，在第五個容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二鈷標準溶液，再在每個容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉，用水定容，得到五個標準溶液；步驟4:采用微量脈沖進樣裝置，該微量脈沖進樣裝置包括取樣注射器(13)和水平設置的筒形的霧室(1 )，霧室(1)的一端設置有防爆膜(2)，霧室(1)的另一端安裝有水平設置的U形的噴霧器(4)，噴霧器(4)內部與霧室(1)內部相通；噴霧器(4)的端部水平設置有氣道(7)，氣道(7)的一端設置有噴嘴(10)，噴嘴(10)位于噴霧器(4)內；噴霧器(4)端部內側設置有連桿，該連桿上安裝有可往復擺動的撞擊球(6)；氣道(7)內設置有進樣管(11)，進樣管(11)的一端伸入氣道(7)內，其開口朝向噴嘴(10)，進樣管11的另一端伸出氣道(7) 外并與漏斗形的微量脈沖進樣器(12)相通；噴霧器(4)上設置有與氣道(7)相通的助燃氣進氣口(8);噴霧器(4)上還設置有與噴霧器(4)內部相通的燃氣進氣口(5);霧室(1)頂部設置有燃燒器(3)，燃燒器(3)位于霧室1遠離噴霧器(4)的一端；霧室(1)的底部設置有廢液排出口(9)；用取樣注射器(13)抽取步驟3得到的五個標準溶液中的一個標準溶液，抽取的該標準溶液的體積為lOOuL，將抽取的標準溶液通過微量脈沖進樣器(12)注入進樣管(11)，并將燃氣和助燃氣通入該微量脈沖進樣裝置中，燃氣為乙炔氣體，助燃氣為空氣，在助燃氣作用下，噴霧器(4)將注入的標準溶液霧化，并送入霧室(1 )，進入霧室(1)的霧化后的標準溶液與燃氣在霧室(1)內充分混合，在燃燒器(3)內燃燒；燃燒過程中采用原子吸收分光光度計對燃燒產生的光譜進行分析，得到所取標準溶液的吸收信號，采用同樣方法得到步驟3中另外四種標準溶液的吸收信號，根據得到的該五種標準溶液的吸收信號，繪制該系列標準溶液的標準加入法校正曲線；步驟5 根據步驟4繪制的標準加入法校正曲線，測定待測鎳基體溶液濃度； 步驟6 根據下述公式，計算得到待測鎳基體溶液中微量鈷的含量口。ig/O ο = C X F1000 X F2式中，C表示步驟5中得到的待測鎳基體溶液濃度，單位Pg/mL -,V1表示測試溶液的體積，單位為mL -,V2表示分取的試液量，單位為mL。
3.根據權利要求2所述的測定鎳基體溶液中微量鈷含量的方法，其特征在于，所述步驟1中采用1. OOmL溶液中含1. OOmg鈷的鈷標準存儲溶液。
4.根據權利要求2所述的測定鎳基體溶液中微量鈷含量的方法，其特征在于，所述步驟4中原子吸收分光光度計的工作參數為鈷工作波長MO. 7nm、燃燒器位置3 mm、燃燒器高度設定5mm、狹縫0. 2nm、燈電流設定3mA、空氣壓力設定0. 25MPa,以氘燈作為扣背景方式，采用峰高法處理吸收的信號，積分時間為7秒。
全文摘要
本發明公開了一種測定鎳基體溶液中微量鈷含量的微量脈沖進樣裝置及方法，裝置包括取樣注射器、霧室和設有氣道的噴霧器，氣道一端有噴嘴，氣道內有進樣管，進樣管與微量脈沖進樣器相通；噴霧器上設有助燃氣進氣口、燃氣進氣口、燃燒器和廢液排出口。用鈷標準儲存溶液制得第二鈷標準溶液；在五個容量瓶加入同體積的待測定鎳基體溶液，再加入不同體積的第二鈷標準溶液，滴加雙氧水和十二烷基磺酸鈉，定容，得五個標準溶液；將標準溶液注入微量脈沖進樣裝置進行燃燒，用峰高法處理吸收的信號，繪制標準溶液的標準加入法校正曲線，測定待測鎳基體溶液濃度；計算得到待測鎳基體溶液中微量鈷的含量。本方法簡便快速，大幅度地提高了檢測效率和準確度。
文檔編號G01N21/72GK102331417SQ20111031006
公開日2012年1月25日 申請日期2011年10月13日 優先權日2011年10月13日
發明者劉曉麗, 王琳, 王紀華 申請人:金川集團有限公司