專利名稱：一種夏桑菊顆粒的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種夏桑菊顆粒的質量控制方法，特別涉及夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法。
背景技術：
夏桑菊顆粒，由夏枯草、野菊花、桑葉組成，經現代工藝精制加工而成。夏桑菊顆粒是《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑(第十五冊)收載的中成藥，具有清肝明目、疏風散熱，除濕痹，解瘡毒之功效，適用于治療風熱感冒引起的目赤頭痛，高血壓，頭暈耳鳴，咽喉腫痛，疔瘡腫毒等癥狀。現代研究表明，夏桑菊顆粒可抑制多種細菌的生長繁殖，對金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌的抑菌作用較強，說明本品清熱解毒作用及抗感染作用與其抗菌作用密切相關。
目前，現有夏桑菊顆粒質量控制方法(CN101862373A):只對樣品中的迷迭香酸進行鑒別，沒有對夏桑菊顆粒處方中的3個組成的相關成分鑒別，需要有一種能對夏桑菊顆粒處方中的組成的相關成分進行鑒別的更能有效地控制產品質量的方法。發明內容
本發明目的在于提供一種夏桑菊顆粒的質量控制方法，即提供同時鑒別夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花3個組成的薄層鑒別方法。
本發明目的是通過如下技術方案實現
本發明夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法，該方法包括如下步驟
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水 煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 20 30 10 20 8 12 I 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
本發明夏桑菊顆粒的質量控制方法優選如下薄層鑒別方法
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
本發明夏桑菊顆粒的質量控制方法優選如下薄層鑒別方法
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，頻率40kHz超 聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 =22 : 18 : 9 : 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
本發明夏桑菊顆粒的質量控制方法優選如下薄層鑒別方法
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材0. 35g、野菊花對照藥材0. 16g，加水煎煮0. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
所述夏桑菊顆粒的原料藥組成為
夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑葉850 900重量份。
所述夏桑菊顆粒的制備方法為
以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的 1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果
本發明質量控制方法依據實驗結果表明本發明質量控制方法可同時鑒別處方中的3個組成的相關成分，質量控制方法無干擾，重現性好，更能有效地控制產品的質量。
圖1是夏桑菊顆粒中夏枯草的鑒別實驗
圖1中斑點從左到右依次為
1、夏枯草對照藥材 5μ1
2、夏枯草陰性供試品 5μ1
3 5、3批夏桑菊顆粒供試品 5 μI
圖2是夏桑菊顆粒中桑葉的鑒別實驗
圖2中斑點從左到右依次為
1、桑葉對照藥材 5μ1
2、桑葉陰性供試品 5μ1
3 5、3批夏桑菊顆粒供試品5 μ I
圖3是夏桑菊顆粒中野菊花的鑒別實驗
圖3中斑點從左到右依次為
1、野菊花對照藥材 5 μ I
2、野菊花陰性供試品 5 μ I
3 5、3批夏桑菊顆粒供試品5 μ I
圖4是夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花同時鑒別I
圖4中斑點從左到右依次為
1、迷迭香酸對照品
2、混合對照藥材 [5 μ I
3 12、10批夏桑菊顆粒樣品5 μ I
圖5是夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花同時鑒別2
圖5中斑點從左到右依次為
1、迷迭香酸對照品5μ1
2、混合對照藥材5μ1
3 12、10批夏桑菊顆粒樣品5μ1
圖6是夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花同·時鑒別3
圖6中斑點從左到右依次為
1、迷迭香酸對照品5μ1
2、混合對照藥材5μ1
3 12、10批夏桑菊顆粒樣品5μ1
下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發明。
實驗例I夏桑菊顆粒中夏枯草薄層鑒別干擾實驗
夏枯草對照藥材溶液的制備稱取夏枯草對照藥材1. Og,加水煎煮O. 5小時,過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干， 殘洛加甲醇2ml使溶解,即得；
夏枯草陰性供試品溶液的制備稱取桑葉藥材O. 35g、野菊花藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，超聲處理(功率280W，頻率40kHz) 30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取夏枯草對照藥材溶液、夏枯草陰性供試品溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2為展開劑，展開，取出，晾干， 噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，取出立即置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應位置，Rf分別為O. 44與O. 56顯相同顏色的熒光斑點，且陰性供試品色譜在相同位置無干擾。見圖1。
所述夏桑菊顆粒的制備方法為取夏枯草2500g，野菊花400g，桑葉875g，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1. 10 1. 20 (800C )， 加入糊精適量、甜菊素5g，制成顆粒lOOOg，即得。
實驗例2夏桑菊顆粒中桑葉薄層鑒別干擾實驗
桑葉對照藥材溶液的制備稱取桑葉對照藥材O. 35g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解,即得；
桑葉陰性供試品溶液的制備稱取夏枯草藥材1. 0g、野菊花藥材0. 16g,加水煎煮 0. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解， 作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取桑葉對照藥材溶液、桑葉陰性供試品溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，取出立即置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應位置，Rf為O. 77顯相同顏色的熒光斑點，且陰性供試品色譜在相同位置無干擾。見圖2。
實驗例3夏桑菊顆粒中野菊花薄層鑒別干擾實驗
野菊花對照藥材溶液的制備稱取野菊花對照藥材O. 16g,加水煎煮O. 5小時,過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干， 殘洛加甲醇2ml使溶解,即得；
野菊花陰性供試品溶液的制備稱取夏枯草藥材1. 0g、桑葉藥材O. 35g，加水煎煮 O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解， 作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取野菊花對照藥材 溶液、野菊花陰性供試品溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2為展開劑，展開，取出，晾干， 噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，取出立即置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照藥材色譜相同位置，Rf為O. 17顯相同顏色的熒光斑點， 且陰性供試品色譜在相同位置無干擾。見圖3。
實驗例4夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花同時鑒別實驗
1.1迷迭香酸對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每 Iml含O. 5mg的溶液，即得；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供試品溶液的制備(10批)取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，超聲處理(功率280W，頻率40kHz) 30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇 5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取迷迭香酸對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液(10批)各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25 15 10 2)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，取出立即置紫外光燈(365nm)下檢視。結果見附圖4。
上述實驗說明其中2個斑點(Rf分別為O. 32和O. 64)在混合對照藥材溶液和供試品溶液的色譜中均檢出，可見這2個斑點為處方中3味藥材共同提取所得或共有，而且根據試驗5和試驗6可見，檢出這2個斑點的重現性很好。所以收載上圖所標示的2個斑點 (Rf分別為O. 32和O. 64)作為樣品的鑒別斑點。
1. 2同1.1方法，制備迷迭香酸對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液，采用薄層鑒別方法，結果見附圖5。
1. 3同1.1方法，制備迷迭香酸對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液，采用薄層鑒別方法，結果見附圖6。
結論在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16、O. 30、O. 44、O. 55、O. 64、O. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點。
可見，重現性良好。
下述實施例均能實現上述實驗例所述的效果。
實施例1夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法
取夏枯草2500g，野菊花400g，桑葉875g，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2 (V/W)，加2倍量的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過， 濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1. 15(80°C )，加入糊精700g、甜菊素5g，制成顆粒 IOOOg ；
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 (22 : 18 : 9 : 3)為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
實施例2夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法
取夏枯草2200g，野菊花450g，桑葉855g，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2 (V/W)，加2倍量的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過， 濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1. 18(80°C )，加入糊精600g、甜菊素6g，制成顆粒 IOOOg ；
對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作為對照品溶液；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；
供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；
在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
實施例3夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花同時鑒別的質量控制方法
迷迭香酸對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Irnl 含O. 5mg的溶液，即得；
混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供試品溶液的制備(10批)取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，超聲處理(功率280W，頻率40kHz) 30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇 5ml使溶解，作為供試品溶液；
薄層鑒別方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取迷迭香酸對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液(3批)各5μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25 15 10 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，取出立即置紫外光燈(365nm)下檢視，結果見附圖4、5、6。
權利要求
1.一種夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下薄層鑒別方法對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. Og,置錐形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=20 30 : 10 20 : 8 12 :1 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動；夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑葉850 900重量份；所述夏桑菊顆粒的制備方法為以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2 (V/ W)，加2倍量的95%乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇,減壓濃縮至相對密度為1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。
2.如權利要求1所述的夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法如下對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. Og,置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率 280W,頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
3.如權利要求1所述的夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法如下對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. Og,置錐形瓶中，加甲醇26ml，功率 280W,頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 22 : 18 : 9 : 3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
4.如權利要求1所述的夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法如下對照品溶液的制備稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液；混合對照藥材溶液制備稱取夏枯草對照藥材1. 0g、桑葉對照藥材O. 35g、野菊花對照藥材O. 16g，加水煎煮O. 5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95%乙醇，充分攪拌， 靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；供試品溶液的制備取夏桑菊顆粒，研細，稱取1. 0g，置錐形瓶中，加甲醇33ml，功率 280W,頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；薄層鑒別方法照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2%的三氯化鋁溶液，在 105°C加熱3 5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10%的范圍內波動。
全文摘要
本發明公開一種夏桑菊顆粒的質量控制方法。該方法以迷迭香酸的甲醇溶液為對照品溶液；取夏枯草、桑葉、野菊花對照藥材，經水煎，過濾，濾液濃縮，加2倍體積的乙醇等處理，作為混合對照藥材溶液；取夏桑菊顆粒，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2為展開劑展開，噴以三氯化鋁溶液，加熱，立即置紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，顯6個相同顏色的熒光斑點。
文檔編號G01N30/90GK103018391SQ20111028669
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月23日 優先權日2011年9月23日
發明者胡思玉, 張煜華, 余啟波, 張德奎, 申志春, 王利春, 梁隆, 程志鵬 申請人:四川科倫藥物研究有限公司