專利名稱：脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法
技術領域：
本發明涉及材料表面質量檢測領域，特別涉及一種脆性材料亞表面損傷層微裂紋檢測方法。
背景技術：
高精度(納米級)元件在技術方面涉及到超精密加工、精密檢測技術、光學和半導體領域，在應用方面涉及到能源、空間、國防裝備、集成電路與MEMS等高端領域。隨著光學、 微電子學、MEMS及其相關技術的發展，對元件所涉及的脆性材料表面質量的要求越來越高， 無論是高端光學元件，還是超大規模集成電路基體材料，均對表面完整性提出了很高要求， 這就需要在加工過程中最大限度地保證高精度元件的加工質量。文獻“單晶硅片超精密加工表面/亞表面損傷檢測技術”(張銀霞，集成電路與元器件，2004，(No. 7) :72-75)和文獻“陶瓷磨削機理及其對表面/亞表面損傷的影響”(朱洪濤，林濱，吳輝，于思遠，王志峰，精密制造與自動化，2004，(No. 2) :15-18.)提出亞表面損傷有破壞性和非破壞性兩類檢測方法，所研究對象主要為高精度(納米級)光學元件和半導體基體。破壞性檢測技術精度高，能夠直觀顯示亞表面損傷的深度、微裂紋分布等信息，但是操作繁雜、檢測周期長；非破壞性檢測手段不損害光學器件表面，但是對檢測硬件要求非常高，而且投資大、測量精度低。針對高精元件亞表面損傷層微裂紋三維分布的研究，文獻"The effect of HF/NH4F etching on the morphology of surface fractures on fused silica，，(L. Wong, T. Suratwala, M. D. Feit, P. E. Miller, R. Steele, Journal of Non-Crystalline Solids, 2009, Vol. 355 (No. 13) :797-810)涉及美國勞倫斯利物摩爾國家實驗室的P. E. Miller等人建立正向腐蝕過程亞表面損傷層微裂紋演化模型，展示了隨腐蝕時間變化微裂紋不斷被暴露并放大的過程。但由于缺乏腐蝕后表面形貌量化表征方法， 只能用于估算出亞表面損傷層深度信息和觀測微裂紋腐蝕后的三維形貌特征，還無法反映出亞表面損傷層腐蝕前微裂紋真實的分布特征。到目前為止，作為高精度元件表面質量的重要指標，亞表面損傷層微裂紋的相關檢測和表征方法停留在厚度的測量和某個切面微裂紋信息的表征，還沒有方法得到亞表面損傷層微裂紋的三維全息分布特征。由此可見，檢測和表征亞表面損傷層微裂紋的三維全息分布特征對于獲得完整的工藝參數、提高材料表面光學性能、元件使用性能有著重要的指導意義。
發明內容
針對上述背景技術所存在的缺陷，本發明的目的是提供一種脆性材料亞表面損傷層微裂紋三維全息反演檢測方法，構建出一套適用于脆性材料亞表面損傷層微裂紋三維全息分布特征的表征體系；用于摸索各種材料在不同工藝參數條件下與亞表面損傷層微裂紋全息表征數據之間的規律。為達到上述目的，本發明是采用以下技術方案予以實現的—種脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法，其特征在于，包括下述步驟第一步，用超聲波清洗拋光后的被測脆性材料試樣并烘干，將被測脆性材料試樣放在HF酸腐蝕液中浸泡，記錄腐蝕速率，然后去除覆蓋在試樣亞表面損傷層上的拋光重積層，將亞表面損傷層微裂紋進一步暴露、放大，使試樣展現出亞表面損傷層三維復雜微觀形貌；第二步，采用非接觸式光學測量儀對腐蝕后試樣的亞表面損傷層三維復雜微觀形貌進行測量即將試樣基片放置到載物臺上，對其進行聚焦，通過非接觸式光學測量儀器探頭的移動，獲得試樣亞表面損傷層的三維圖像信息；第三步，采用三角域上分形插值算法重構試樣亞表面損傷層三維復雜微觀形貌數學模型(1)先將試樣亞表層損傷層的三維圖像信息選取若干實測數據點，這些數據點描述為(Xi, Ii, Z (Xi, yj))，其中 i = 0，1，…，M;j = 0,1,…，N，即共有(M+l) X (N+1)個實測點，每個實測數據點的高度為ζ (Xi，Yj)；根據這些實測數據，獲得試樣亞表面損傷層的粗略三維形貌圖，每個實測數據對應該三維形貌圖的一個節點；(2)通過建立迭代函數系統IFS，采用三角域上分形插值算法，經過若干次迭代后進行試樣亞表面損傷層腐蝕后三維復雜微觀形貌的重構，得到重構表面；第四步，反演有限差分模型的構建以第三步中獲得的試樣亞表面損傷層腐蝕后三維復雜微觀形貌的重構表面為基礎，將第一步中的腐蝕速率設定為步長At，經過k個時間步長后的逆向演化曲面表示為2(^」，、)，其中，1 = 0,1,…，M，j = 0,1,…，N，tk = kAt，腐蝕過程逆向演化有限差分模型用下式表示z(xt ',y/, tk+l) = z(xt \y/,tk+ At) = z(xt ,y},tk) + v-At-nz式中z(Xi，h，tk)是時間步長At之前的表面形貌函數，ν是腐蝕速率，向量疋是節點(Xi，yj，z(X ^yj, tk))的“生長方向”。上述方法中，所述HF酸腐蝕液的體積濃度為10 30%。所述脆性材料包括納米級表面的光學材料和半導體基體材料。本發明的有益效果是(1)對脆性材料腐蝕后表面采用分形插值方法進行重構，應用了分形插值理論的自相似性原理，可充分刻畫出腐蝕后表面的復雜微觀形貌，提高了表面重構精度。(2)在應用分形插值法重構腐蝕后材料表面的基礎上，采用有限差分法對亞表面損傷層微裂紋的形成與生長過程進行反演模擬，可直觀展示出每一個微裂紋在加工過程中的演化情況。(3)通過本發明提出的反演檢測方法，不僅可以得到亞表面損傷層微裂紋的深度， 還可以得到微裂紋的大小、方向等全部信息。在獲得亞表面損傷層微裂紋全息分布特征的基礎上，提出全面完備的亞表面損傷層微裂紋全息分布特征的綜合表征體系。
圖1為脆性材料的亞表面損傷層結構示意圖。圖2為本發明方法的流程圖。圖3是圖2中第二個方框的具體流程圖。
圖4是圖2中第三個方框(非接觸式測量)的流程圖。圖5是圖2中第四個方框(分形插值)的流程圖。圖6是材料在20%的HF腐蝕后亞表面損傷層微裂紋打開后顯微照片。圖7是本發明的逆向演化有限差分模型計算亞表面損傷層微裂紋全息分布特征流程圖。其中，圖7St印1是試樣亞表面損傷層的粗略三維形貌圖；圖7St印2是分形插值重構曲面圖；圖7St印3是第一個時間步長Δ t后逆向有限差分模型；圖7St印4是多個時間步長后亞表面損傷逆向演化三維模型。
具體實施例方式以下結合附圖及具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。參照圖1，光學材料的亞表面損傷層2包括亞表面裂紋層4及內應力變形層5，在無損傷基體3之上，被拋光重積層1覆蓋。因其在表面以下，不易直接觀測。參照圖2，本發明技術方案的整體流程圖包括在基片預處理的基礎上，采用腐蝕法將裂紋放大并對其進行非接觸式測量得到三維基本數據點，并采用分形插值和有限差分方法對其表面數據進行重構，最后采用亞表面損傷層微裂紋全息反演研究方法，構建出一套適用于脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息分布特征的檢測與表征體系。參照圖3，本發明的亞表面損傷層微裂紋腐蝕打開的流程為第一步分別配置體積濃度為10%、20%和30%的HF蝕刻液，取三塊被測高精度(納米級)脆性元件試樣(K9光學玻璃基片)，使用超聲波清洗被測試樣并烘干，將其分別與液面垂直放置，固定浸泡在盛有不同濃度HF酸腐蝕液的燒杯中浸泡，酸液通過毛細作用滲入裂紋，進一步打開并暴露亞表面損傷微裂紋。記錄腐蝕速率，去除試樣拋光液殘留雜質以及去除覆蓋亞表面裂紋的拋光重積層，將裂紋更進一步暴露、放大展現出具有復雜微觀形貌的腐蝕表面(圖6)。參照圖4，本發明的由非接觸式測量得到亞表面損傷基本三維數據的流程為第二
止
少采用非接觸式光學測量儀(此處應用的是白光干涉儀)對腐蝕后試樣的亞表面損傷層三維復雜微觀形貌進行測量1)將試樣基片放置到載物臺上，對其進行聚焦，使試樣的干涉條紋圖像顯示在儀器中計算機的顯示器上；并使干涉條紋數達到最小值；2)通過非接觸式光學測量儀器探頭的移動，同時獲得試樣亞表層損傷的圖像信肩、ο參照圖5，本發明方法的第三步是采用三角域上分形插值算法重構試樣亞表面損傷層三維復雜微觀形貌數學模型通過非接觸式測量儀器(白光干涉儀)對腐蝕后的復雜表面微觀形貌進行三維形貌測量，得到若干個離散化的測量數據點。由于試樣表面具有分形結構，通過在試樣表面測量少量的點，然后用三角域上的分形插值方法插值出試樣表面上的其它點。構建分形插值數學模型的具體步驟如下(1)先將試樣亞表層損傷層的三維圖像信息選取若干實測數據點，這些數據點描述為(Xi, Yj, Z (Xi, yj))，其中 i = 0，1，…，M;j = 0,1,…，N，即共有(M+l) X (N+1)個實測點，每個實測數據點的高度為ζ (Xi，Yj)；根據這些實測數據，獲得試樣亞表面損傷層的粗略三維形貌圖(圖7St印1)，每個實測數據對應圖7St印1中三維形貌圖的一個節點；(2)根據分形插值理論，建立三維完備度量空間XXYXZ的一組壓縮映射Wi,」(Χ， y，ζ)，可以得到迭代函數系統(IFS){ΧΧΥΧΖ ；ffi.j^x, y, ζ), i = 1,2, ...，M;j = l，2，...，N}三角域上分形插值算法具體步驟如下輸入迭代次數n，三角域上的數據點；輸出三角域上的分形插值曲面；假定初始三角域上有N個小三角形
Function trifrac(η, data set)
{
if (n=0) Create the triangular patches and Return；
for i from 1 to N do
{
generate data set (triangular vertices)； trifrac(n-1, data set i)；
}
}應用該迭代函數系統，采用三角域上分形插值算法，對腐蝕后元件表面的實測數據進行插值。經過若干次迭代后，能夠得到充分反映腐蝕后表面細節信息的分形插值重構曲面，如圖7St印2所示。該分形插值曲面中的節點坐標為(χ/，y/ ,ζ' (χ/，y/ ))， 其中，i=0，l，…，M'，j=0，l，···, N'。M'、N'取決于迭代次數和初始測量點的數目。分形插值曲面可減少由于測量儀器分辨率、測頭半徑等不足導致的形貌失真，更接近被測元件腐蝕后的真實三維表面形貌。最后一步是構建試樣反演有限差分模型(試樣亞表面損傷層腐蝕過程逆向演化)，如圖7所示。經過分形插值后，試樣腐蝕表面三維形貌各個節點的高度為ζ' (χ/， Yj ‘)。在此基礎上，建立腐蝕過程逆向演化模型，該模型進行的反演運算是微裂紋全息反演的關鍵一步。將第一步中的腐蝕速率設定為步長At，經過k個時間步長后的逆向演化曲面表示為 Z(Xpyptk)Jci = 0，其中，i = 0，1，…，M，j = 0，1，…，N，tk = k At，腐蝕過程逆向演化有限差分模型用下式表示z(xt ',y/, tk+l) = z(xt \y/,tk+ At) = z(xt ,γ}, ,) + ν·Α ·ηζ式中z(Xi，yptk)是時間步長At之前的表面形貌函數，ν是腐蝕速率，向量疋是節點(Xi，Yj, Z (Xi, Yj, tk))的“生長方向”。在逆向演化過程中，經過第一個時間步長At后，得到曲面z〃 (Xi' , Ji'， 、+八0，如圖73丨印3所示。在滿足亞表面損傷層微裂紋愈合的判定條件后，停止計算。經過At之后，表面形貌函數為ζ (Xi' ,Ji'，tk+1)，通過對比時間步長At之前的表面形貌函數ζ (Xi^yj, tk)可以發現，對應的橫坐標與縱坐標均發生改變，這將導致表面形貌的扭曲，需要對節點的位置進行修正，得到z(Xi，Yj, tk+1)，才能進行下一步長的計算。重復進行計算， 可以得到腐蝕過程逆向演化模型中經過每個時間步長后元件表面的三維形貌信息，從而得到整個表面的三位逆向演化模型，如圖7St印4所示。
權利要求
1.一種脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法，其特征在于，包括下述步驟第一步，用超聲波清洗拋光后的被測脆性材料試樣并烘干，將被測脆性材料試樣放在 HF酸腐蝕液中浸泡，記錄腐蝕速率，然后去除覆蓋在試樣亞表面損傷層上的拋光重積層，將亞表面損傷層微裂紋進一步暴露、放大，使試樣展現出亞表面損傷層三維復雜微觀形貌；第二步，采用非接觸式光學測量儀對腐蝕后試樣的亞表面損傷層三維復雜微觀形貌進行測量即將試樣基片放置到載物臺上，對其進行聚焦，通過非接觸式光學測量儀器探頭的移動，獲得試樣亞表面損傷層的三維圖像信息；第三步，采用三角域上分形插值算法重構試樣亞表面損傷層三維復雜微觀形貌數學模型(1)先將試樣亞表層損傷層的三維圖像信息選取若干實測數據點，這些數據點描述為 (Xi，y」，ζ (Xi，y」))，其中 i = 0，1，…，M;j = 0,1,…，N，即共有(M+l) X (N+1)個實測點， 每個實測數據點的高度為ζ (Xi，Yj)；根據這些實測數據，獲得試樣亞表面損傷層的粗略三維形貌圖，每個實測數據對應該三維形貌圖的一個節點；(2)通過建立迭代函數系統IFS，采用三角域上分形插值算法，經過若干次迭代后進行試樣亞表面損傷層腐蝕后三維復雜微觀形貌的重構，得到重構表面；第四步，反演有限差分模型的構建以第三步中獲得的試樣亞表面損傷層腐蝕后三維復雜微觀形貌的重構表面為基礎，將第一步中的腐蝕速率設定為步長At，經過k個時間步長后的逆向演化曲面表示為z(Xi，yj，tk)，其中，i = 0,1,…，M，j = 0,1,…，N，tk = kAt,腐蝕過程逆向演化有限差分模型用下式表示\y}\ tk+l) = z{xt \y/,tk+ At) = Zixl ,y},tk) +V-At-Tiz式中z(Xi，Yj, tk)是時間步長At之前的表面形貌函數，ν是腐蝕速率，向量疋是節點 (xi; Yj, ζ (xi; Yj, tk))的“生長方向，，。
2.如權利要求1所述的脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法，其特征在于，所述HF酸腐蝕液的體積濃度為10 30%。
3.如權利要求1所述的脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法，其特征在于，所述脆性材料包括納米級表面的光學材料和半導體基體材料。
全文摘要
本發明公開了一種脆性材料亞表面損傷層微裂紋全息反演檢測方法，其特征在于，對脆性材料腐蝕后表面采用分形插值方法進行重構，應用了分形插值理論的自相似性原理，充分刻畫出腐蝕后表面的復雜微觀形貌，在應用分形插值法重構腐蝕后材料表面基礎上，采用有限差分法對亞表面損傷層微裂紋的形成與生長過程進行反演模擬，不僅可以得到亞表面損傷層微裂紋的深度，還可以得到微裂紋的大小、方向等全部信息。在獲得亞表面損傷層微裂紋全息分布特征的基礎上，提出全面完備的亞表面損傷層微裂紋全息分布特征的綜合表征體系。
文檔編號G01N21/88GK102426170SQ20111027092
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月14日 優先權日2011年9月14日
發明者關赪, 張歡, 張碧柯, 王海容, 蔣莊德 申請人:西安交通大學