專利名稱：Eks纖維的定性檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種EKS纖維的定性檢測方法。
背景技術：
EKS (依克絲)纖維就是屬于此類型的一種新型智能差別化合成纖維，由日本東洋紡公司推出。EKS纖維能隨外界環境和穿著空間的變化而變化，自創舒適穿著感覺的呼吸纖維，這種纖維的創造理念是“提供為人們營造舒適生活的功能纖維”。EKS纖維不僅可調節人體與服裝之間的溫度及濕度，還具有保護人體與環境的功能。在寒冷的冬季穿著EKS纖維制品，利用其吸汗并產生吸附熱量的功能，使人體與服裝之間的溫度升高，而感到溫暖舒適。它是該公司對聚丙烯酸分子鏈進行高親水化處理，分子鏈中引入一NH2和一COOH基團，并進行交聯處理，得到強吸濕性能的纖維。由于這種纖維的親水性基團的含量超過了任何一種天然纖維，故吸濕性特別高，而且通過調整纖維的結構，使得纖維的吸濕放熱和脫濕吸熱過程得以平穩進行，吸濕和放濕速度可以調節到木棉纖維的一半左右。它屬于“亞烯酸鹽系纖維”。它不僅能夠將人體皮膚蒸發出的水蒸氣轉換為熱量，達到保暖的效果，還可以將人體多余汗氣及時吸收，以達到干爽舒適，所以EKS又是一種能隨外界環境和穿著空間變化而自創舒適穿著感覺的呼吸纖維。與天然纖維相比，EKS纖維的吸濕和放熱速度比較緩慢，可以均勻地釋放，從而使衣內溫度調節緩和，能防止出汗后的冷感。因此，目前主要被廣泛用于女士貼身保暖內衣，滿足女士對秋冬衣服輕、薄、暖的需求。在國內，使用“EKS”的內衣銷售量以每年100萬件的趨勢遞增，目前已超過600萬件。并且目前它的應用領域已經向男士服裝、運動裝等方向發展，其應用前景將十分廣闊。新世紀下人們對差別化合成纖維提出了更高的要求，將由單一的差別化性能向復合的差別化性能方向發展，即一種差別化纖維同時具有幾個特殊的性能。EKS纖維符合纖維差別化發展方向，它不僅具有超過天然纖維的優越吸濕性能，還具有控制PH值、阻燃性、抗起球和防靜電、除臭性和抗菌防臭等多種功能，實現合成纖維的多功能化。利用EKS纖維的上述特性，可以研制出許多新的差別化多功能性面料，滿足人們不同的需求。目前由EKS纖維研制的面料除了具有上述的三大功能(調濕、保溫、舒適)夕卜， 還具有吸水性、干燥性、防水性、靜電性、抗起球性、阻燃性、除臭性、和抗菌防臭等功能。因此，EKS纖維所具有的性能在無限地擴大，市場前景看好。EKS纖維越來越受到人們的廣泛關注，而目前關于EKS纖維的性能、結構的研究卻很少涉及到，因此有必要對其進行系統的定性研究，既可以讓我們充分認識其性能、特點，了解其結構，又可以進一步擴展其用途范圍，開發其應用領域，對功能紡織品的開發，豐富產品的種類，擴大產品差別化， 滿足人們追求舒適、注重安全與環保的需要，具有十分重要的意義。
發明內容
本發明為了解決上述現有技術存在的缺陷和不足，提供了一種檢測速度快、精度高的EKS纖維的定性檢測方法。
本發明的技術方案一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不收縮，在火焰中燃燒時為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時自滅，其殘留物為細而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態；
如果該纖維的縱向形態表面光滑且有細微的條紋，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N —二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(4)含氮呈色反應試驗
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結束；
(5)含氯試驗
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結束；否則可能為EKS纖維，進行下一步驟；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點對點采樣技術，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內發生衰減全反射后，通過纖維的反射信號獲得其有機成分的結構信息，采用計算機軟件得到樣品的紅外吸收光譜如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數為:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，則確定為 EKS 纖維， 否則不是EKS纖維，檢測結束。步驟(1)燃燒檢測時，火焰的溫度應達到纖維的燃燒溫度，在300°C以上，一般可選用酒精燈、酒精噴燈、煤氣燈等。本發明的檢測準確率在99. 5%以上。優選地，在步驟(5)和步驟(6)之間還包括步驟(5. 5)著色試驗
配制著色劑
著色劑1號分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍B2RL 8g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；
著色劑2號分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；
將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級水充分沖洗，晾干，測試著色情況；
如果纖維試樣對著色劑1號的三次平均上染率在85 88%，且對著色劑2號的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束ο增加步驟(5. 5)后，EKS纖維樣品的檢測準確率可在99. 99%以上。本發明是一種綜合性鑒別纖維的方法，其運用顯微鏡觀察法、燃燒法、紅外光譜法和溶解法等對纖維進行綜合鑒別。可先用燃燒法或顯微鏡法鑒別出纖維所屬的大類；然后采用其余方法逐一排除其他纖維，最后確定被鑒別纖維的品種。該種鑒別方法準確、快速、 節約試樣。
圖1為本發明EKS纖維的縱向形態圖； 圖2為本發明EKS纖維的橫截面形態圖； 圖3為本發明EKS纖維的紅外光譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步詳細的說明，但并不是對本發明保護范圍的限制。實施例1
如圖ι所示，一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不收縮，在火焰中燃燒時為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時自滅，其殘留物為細而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態；
如果該纖維的縱向形態表面光滑且有細微的條紋(如圖1所示)，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形(如圖2所示)，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(4)含氮呈色反應試驗
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結束；
(5)含氯試驗
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結束；否則可能為EKS纖維，進行下一步驟；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點對點采樣技術，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內發生衰減全反射后，通過纖維的反射信號獲得其有機成分的結構信息，采用計算機軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖。如圖3所示，如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數為585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 01^,2926.19 01^,3427.74 cnT1， 則確定為EKS纖維，否則不是EKS纖維，檢測結束。實施例2
如圖1所示，一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不收縮，在火焰中燃燒時為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時自滅，其殘留物為細而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態；
如果該纖維的縱向形態表面光滑且有細微的條紋(如圖1所示)，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形(如圖2所示)，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；5/5頁
(4)含氮呈色反應試驗
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結束；
(5)含氯試驗
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結束；否則可能為EKS纖維，進行下一步驟；
(5. 5)著色試驗
配制著色劑
著色劑1號分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍B2RL 8g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；
著色劑2號分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；
將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級水充分沖洗，晾干，測試著色情況；
如果纖維試樣對著色劑1號的三次平均上染率在84 88%，且對著色劑2號的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點對點采樣技術，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內發生衰減全反射后，通過纖維的反射信號獲得其有機成分的結構信息，采用計算機軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖。 如圖3所示，如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數為585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1， 則確定為EKS纖維，否則不是EKS纖維，檢測結束。
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權利要求
1.一種EKS纖維的定性檢測方法，其特征在于包括下述順序步驟(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時不熔化不收縮，在火焰中燃燒時為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時自滅，其殘留物為細而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；(2)顯微鏡檢測縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態；橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態；如果該纖維的縱向形態表面光滑且有細微的條紋，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；(3)溶解檢測將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束；(4)含氮呈色反應試驗試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結束；(5)含氯試驗將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結束；否則可能為EKS纖維，進行下一步驟；(6)紅外光譜檢測將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點對點采樣技術，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內發生衰減全反射后，通過纖維的反射信號獲得其有機成分的結構信息，采用計算機軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖；如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數為:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，則確定為 EKS 纖維， 否則不是EKS纖維，檢測結束。
2.根據權利要求1所述的EKS纖維的定性檢測方法，其特征在于在步驟(5)和步驟(6) 之間還包括步驟(5. 5)著色試驗配制著色劑著色劑1號分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍B2RL 8g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；著色劑2號分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級水定容至一升，在使用時稀釋5倍；將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級水充分沖洗，晾干，測試著色情況；如果纖維試樣對著色劑1號的三次平均上染率在85 88%，且對著色劑2號的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結束ο
全文摘要
本發明涉及一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟(1)燃燒檢測；(2)顯微鏡檢測；(3)溶解檢測；(4)含氮呈色反應試驗；(5)含氯試驗；(6)紅外光譜檢測。本發明是一種綜合性鑒別纖維的方法，其運用顯微鏡觀察法、燃燒法、紅外光譜法和溶解法等對纖維進行綜合鑒別。可先用燃燒法或顯微鏡法鑒別出纖維所屬的大類；然后采用其余方法逐一排除其他纖維，最后確定被鑒別纖維的品種。該種鑒別方法準確、快速、節約試樣。
文檔編號G01N33/36GK102435721SQ20111025454
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月31日 優先權日2011年8月31日
發明者沈國康, 郁蔥 申請人:浙江中天紡檢測有限公司