專利名稱：乳化液中氯離子含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種乳化液中氯離子含量的檢測方法，具體涉及一種方便、快捷、成本低的氯離子含量的檢測方法。
背景技術：
冷軋過程中，由于材料加工硬化，變形抗力增加，軋制壓力升高，而且隨著軋制速度的提高，軋輥發熱。因此，必須采用兼有潤滑和冷卻作用的冷軋工藝潤滑技術，即乳化液。 由軋制油和水作用形成的乳化液，廣泛應用在冷軋板材的生產過程中，在減少摩擦，降低軋制壓力，冷卻軋輥和控制板劃等方面，發揮著重要作用。乳化液中氯離子侵入對帶鋼有一定的腐蝕作用，可以破壞帶鋼表面的鈍化膜而引起帶鋼表面局部腐蝕，對腐蝕過程起到催化作用，因此氯離子的量要進行嚴格的控制， 一般低于50mg/L。現有的檢測氯離子的方法是硝酸銀滴定法，需要先將乳化液進行破乳過濾后再進行滴定，以鉻酸鉀為指示劑。此操作比較繁瑣，耗時高。且由于硝酸銀沉淀溶解損失，容易造成氯離子不能被滴定，滴定終點不明顯，特別是對于氯離子含量低的乳化液來說會造成較大的分析誤差，且測定精密度較差。
發明內容
為了克服現有檢測方法中存在的不足，本發明提供了一種乳化液中氯離子含量的檢測方法，本方法成本低、耗時少，大大提高了工作效率。本發明采用硝酸汞滴定法代替現有的硝酸銀滴定法，改變了操作步驟，得到了一種耗時少、成本低的檢測方法，其具體技術方案如下
一種乳化液中氯離子含量的檢測方法，其特征是包括以下步驟
(1)取乳化液，向其中加入無水乙醇；
(2)用硝酸調解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩定的淺紫紅色為終點；
(3)滴定完成后，按照下式計算氯離子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，為硝酸汞溶液的物質的量濃度，V ! 為滴定所消耗的硝酸汞溶液的體積，M氯為氯的摩爾質量，Vafta為所取的乳化液的體積。本發明所用的無水乙醇的加入量為乳化液體積的1 1. 5倍，加入乙醇的目的是使乳化液中的油相能與乙醇相溶，保證滴定的硝酸汞和乳液水相中的氯離子充分接觸。所用的硝酸濃度為0. lmol/L 0. 3mol/L,所用的硝酸汞溶液的濃度為0. 01 0.02 mol/L。本發明優選的檢測步驟為取乳化液試樣20ml或25ml，置于容器中，加入30ml無水乙醇搖勻，用0. 2mol/L的硝酸調節pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示劑，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至穩定的淺紫紅色為終點，滴定完后按計算式算出氯離子含量。上述檢測方法適用于冷軋用穩定性乳化液和半穩定性乳化液中氯離子的檢測，檢測時氯離子含量在10 100mg/L范圍時檢測結果精確，超過此范圍檢測誤差大，不能采用本方法進行檢測。此外，上述測定方法僅適用于軋制油體積濃度小于等于10%的乳化液檢測。行業中規定，進行氯離子檢測時，同一實驗室兩個平行分析結果的差值，應符合下表1規定，如果在允許差之外，要重新再檢測，同時做平行實驗，采用本發明的方法進行了大量的檢測試驗，所得的允許差均在行業規定之內，滿足要求。
權利要求
1.一種乳化液中氯離子含量的檢測方法，其特征是包括以下步驟(1)取乳化液，向其中加入無水乙醇；(2)用硝酸調解乳化液pH至2.5 3. 0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰胼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩定的淺紫紅色為終點；(3)滴定完成后，按照下式計算氯離子含量氯含量=CffigsXVffigs XMlt/Vafta,其中，為硝酸汞溶液的物質的量濃度，V ! 為滴定所消耗的硝酸汞溶液的體積，M氯為氯的摩爾質量，Vafta為所取的乳化液的體積。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是無水乙醇的加入量為乳化液體積的 1 1. 5倍。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是硝酸濃度為0.lmol/L 0. 3mol/L。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是硝酸汞溶液的濃度為0.01 0. 02 mol/L0
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是測定乳化液中氯離子范圍為10 100mg/L。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是乳化液中軋制油體積濃度小于等于10%。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征是包括以下步驟取乳化液試樣20ml或 25ml，置于容器中，加入30ml無水乙醇搖勻，用0. 2mol/L的硝酸調節pH至2. 5 3. 0，再滴加3滴0. 5wt%的二苯偶氮碳酰胼溶液作指示劑，然后用0. 0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至穩定的淺紫紅色為終點，滴定完后按計算式算出氯離子含量。
全文摘要
本發明公開了一種乳化液中氯離子含量的檢測方法，步驟為取乳化液，向其中加入無水乙醇；用硝酸調解乳化液pH至2.5~3.0，然后向乳化液中滴加二苯偶氮碳酰肼作為指示劑，用硝酸汞水溶液滴定至穩定的淺紫紅色為終點；滴定完成后，計算氯離子含量C硝酸汞×V硝酸汞×M氯/V乳化液。本發明采用硝酸汞滴定法代替了原有的硝酸銀滴定法，可用于冷軋用穩定性乳化液和半穩定性乳化液中氯含量的測定。與原有方法相比，本方法操作簡單，耗時少，縮短了檢測時間，且操作誤差小、成本低，更加利于應用。
文檔編號G01N31/22GK102419358SQ20111023922
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者劉成榮, 呂文文, 曹海霞 申請人:山東新美達科技材料有限公司