專利名稱：一種同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法
技術領域：
本發明屬于獸藥殘留檢測領域，具體涉及一種同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法。
背景技術：
目前國內外關于測定阿莫西林和氨芐西林的研究已有不少文獻報道，檢測方法主要有毛細管電泳法、熒光檢測法、紫外分光光度法、化學發光法、荷移光譜測定法、原子吸收分光光度法、微生物法、高效液相色譜法、液質聯用法等。HPLC/UV法樣品雜質峰較多，干擾較大，對樣品的凈化要求較高，而且紫外檢測器的靈敏度較低。HPLC-MS法雖然靈敏度很高， 但是其價格昂貴，很難在實際生產中普及。HPLC/FLD法靈敏度高，樣品雜質峰較少，對樣品的凈化要求較低。但到目前為止，雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的高效液相色譜熒光檢測方法的研究國內外尚未見報道。
發明內容
為了使待測組分峰與雜質峰完全分開，且均為基線分離峰，使檢測限低于0. 1個 MRLs,使定量限低于0. 2個MRLs，本發明提供了一種高效液相色譜熒光檢測法，能同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林的殘留。本發明所采用的技術方案是一種同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法，是將雞蛋樣品經過提取、凈化、衍生后，以乙腈-磷酸二氫鉀溶液(0.01 mol/L)為流動相，采用Cw柱(5 μ m，250mmX4. 6mm )，在激發波長354 nm、發射波長為445 nm處用熒光檢測器檢測。HPLC 檢測條件色譜柱為 C18，5 μ m，250mmX4. 6mm ；流動相為A 為 0. 01 mol .Γ1 的磷酸二氫鉀溶液，用2M鹽酸調pH至5. 5 ；B是色譜純級乙腈溶液；熒光檢測器，激發波長 354 nm，發射波長445 nm ；柱溫35 40°C ；其梯度洗脫程序見表1:
表1梯度洗脫程序
權利要求
1.一種同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法，是將雞蛋樣品經過提取、凈化、衍生后，以0.01 mol/L的乙腈-磷酸二氫鉀溶液為流動相，采用5 μ m，250mmX 4. 6mm 的Cw柱，在激發波長354 nm、發射波長為445 nm處用熒光檢測器檢測。
2.根據權利要求1所述的同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法，其特征在于，HPLC檢測條件色譜柱為C18，5 μ m，250_X 4. 6mm;流動相為A液為0. 01 mol·!/1的磷酸二氫鉀溶液，用2M鹽酸調pH至5. 5 ；B液是色譜純級乙腈溶液；熒光檢測器，激發波長 354 nm，發射波長445 nm ；柱溫35 40°C ；其梯度洗脫程序如下序號時間(min) 流速(mL· miiT1) A液(%) B液(%)101.065352101.065353111.040604181.040605191.065356221.06535。
3.根據權利要求1所述的同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法，其特征在于，所述的雞蛋樣品的提取、凈化、衍生步驟是將雞蛋制成勻漿后，加入乙腈溶液中混勻， 離心，將上清液移出，再用經超純水飽和的二氯甲烷萃取，離心，將上層水相轉移至玻璃離心管中，向其分別加入三氯乙酸溶液、水楊醛，放入沸水浴中，衍生化反應后取出樣品。
全文摘要
本發明屬于獸藥殘留檢測領域，具體涉及一種同時檢測雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的方法。該方法是將雞蛋樣品經過提取、凈化、衍生后，以0.01mol/L的乙腈-磷酸二氫鉀溶液為流動相,采用5μm，250mm×4.6mm的C18柱，在激發波長354nm、發射波長為445nm處用熒光檢測器檢測。本發明方法靈敏度高，樣品雜質峰較少，對樣品的凈化要求較低。
文檔編號G01N30/06GK102269741SQ20111017519
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月27日 優先權日2011年6月27日
發明者孫瑛瑛, 張小杰, 徐東, 戴國俊, 王金玉, 謝愷舟, 謝星, 賈龍飛, 郭輝生, 陳國宏, 陳學森, 黃玉萍 申請人:揚州大學