專利名稱：快速檢測食用油脂及油脂類食品中合成酚類抗氧化劑的方法
技術領域：
本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種快速檢測食用油脂及油脂類食品中的合成酚類抗氧化劑，特別是其中丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對苯二酚(TBHQ)和沒食子酸丙酯(PG)含量的方法。
背景技術：
食用油脂及油脂類食品是日常生活中不可或缺的消費品，是提供人體熱能和必需脂肪酸、促進脂溶性維生素吸收的重要食物。為了避免食用油脂及油脂類食品在長期儲藏過程中受各種因素(空氣、光照、溫度、水分、雜質、重金屬離子及微生物等)的影響而發生酸敗產生的小分子醛、酮類等物質，危害人們身體健康，往往會加入合成抗氧化劑，如PG、 TBHQ, BHA, BHT 等。丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯(PG)已經廣泛應用于油脂及含油食品的抗氧化，同時還具有保鮮作用。毒理學研究證明，它們只有在允許使用劑量范圍內，才不會引起對人體健康的損害。為了保證在食用油脂中添加合成酚類抗氧化劑而不對消費者健康造成危害，我國GB2760 - 2007《食品添加劑使用衛生標準》明確規定BHA、TBHQ、PG在油脂及油脂類食品中單獨使用時最大使用量分別為0. 2,0. 2,0. IgAg0據文獻報道，目前最常用的分析檢測BHA、TBHQ、PG含量的方法是氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜_質譜法和電化學法等，這些方法需要用到HPLC、GC等大型儀器， 成本高，耗時長，不適用于現場檢測。在GBT5009. 32-2003油脂中沒食子酸丙酯(PG)的測定中，雖然也采用了顯色法， 但是相對于本發明所述方法，該方法有機溶劑耗費量較大，操作繁瑣。食品安全問題關系著人們的生命健康安全，社會的和諧可持續發展，所以建立一種快速簡便，成本低廉的BHA、TBHQ、PG檢測方法勢在必行。
發明內容
本發明的目的就是針對現有BHA、TBHQ、PG檢測方法所存在的弊端，提供一種快速簡便、成本低廉、準確性高、重現性好的，適用于現場檢測食用油脂及油脂類食品中合成酚類抗氧化劑，特別是丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對苯二酚(TBHQ)和沒食子酸丙酯(PG) 含量的方法。除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。本發明的目的是通過以下方案來實現的
一種快速檢測食用油脂及油脂類食品中合成酚類抗氧化劑的方法，包括以下步驟 (1)以有機溶劑作為萃取劑，用量是待測樣品重量的ι :0. 2 5倍，與待測樣品混勻； 所述有機溶劑為自乙腈、無水乙醇、無水甲醇、丙酮、乙二醇、丙三醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物；(2)混合液經振蕩萃取后，取萃取液，加入顯色劑；所述的顯色劑為3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽和硫酸鈰銨，3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽用甲醇配制，硫酸鈰銨用蒸餾水配制，濃度均為0. 5 2g/L，體積均為總體積的5% 30% ；
(3)室溫下搖勻，靜置后，運用分光光度法測定待測樣品中的合成酚類抗氧化劑的含量。所述的合成酚類抗氧化劑為丁基羥基茴香醚BHA、特丁基對苯二酚TBHQ和沒食子酸丙酯PG。步驟(3)中，采用分光光度法測定丁基羥基茴香醚BHA的含量時，BHA與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為494nm。步驟(3)中，采用分光光度法測定特丁基對苯二酚TBHQ的含量時，TBHQ與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為464nm。步驟(3)中，采用分光光度法測定沒食子酸丙酯PG的含量時，PG與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為403nm。本發明與現有技術相比所具有的優點是，無需HPLC、GC等大型昂貴設備，實驗所需儀器簡單，操作簡便，非專業人員亦可完成，成本低廉，準確性高，重現性好，省時省力，達到了現場準確快速檢測食用油脂中BHA、TBHQ、PG是否超標的目的。本方法具有廣闊的市場應用前景。
具體實施例方式通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚地了解本發明，但它們不是對本發明的限定。試驗材料
可以是葵花籽油、大豆油、魚油、菜籽油、棕櫚油、橄欖油、玉米油、芝麻油、棉籽油、葡萄籽油、紅花油、豬油、牛油、羊油、餅干、奶酪或油炸食品中的一種或幾種的混合。實施例1
一級菜籽油中PG的快速檢測，實驗過程包括如下步驟(1)取一級菜籽油5mL于潔凈分液漏斗中；(2)向分液漏斗中加入ImL無水甲醇和ImL乙腈；(3)振搖，靜置分層，取出上清液，萃取兩次，合并上清液；(4)向上清液中加入lg/L、2mL3-甲基_2_苯并噻唑酮腙鹽酸鹽甲醇溶液和lg/L UmL硫酸鈰銨水溶液；(5)室溫下搖勻，靜置3min后，通過分光光度計，在403nm波長處測定，一級菜籽油樣品中含有PGO. 018g/kg。實施例2
豬油中BHA的快速檢測，實驗過程包括如下步驟(1)取豬油2g于潔凈錐形瓶中，向錐形瓶中加入2mL無水乙醇、2mL無水甲醇、ImL乙腈；(2 )振搖7min后，將萃取液過濾；(3 ) 向濾液中依次加入1. 5g/L、2mL 3-甲基-2苯并噻唑啉腙鹽酸鹽甲醇溶液和lg/L、2. 5mL 硫酸鈰銨水溶液；(4)室溫下搖勻，靜置5min后，通過分光光度計，在494nm波長處測定，豬油樣品中含有BHAO. 026g/kg。實施例3
餅干中TBHQ的快速檢測，實驗過程包括如下步驟(1)取餅干2g，粉碎后放于潔凈錐形瓶中，向錐形瓶中加入3mL無水乙醇、2mL丙酮；(2)振搖12min后，將萃取液過濾；(3)向濾液中依次加入0. 5g/L、2mL3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽甲醇溶液和2g/L、2mL硫酸鈰銨水溶液；(4)室溫下搖勻，靜置7min后，通過分光光度計，在464nm波長處測定，餅干中樣品中含有TBHQO. 015g/kg。實施例4
橄欖油中BHA的快速檢測，實驗過程包括如下步驟(1)取橄欖油2g，粉碎后放于潔凈分液漏斗中；(2)向分液漏斗中加入2mL乙腈、2mL丙二醇；(3)振搖，靜置分層，取出上清液，萃取兩次，合并上清液；(4)向上清液中依次加入2mL氫氧化鈉、2g/L、lmL 3-甲基-2 苯并噻唑啉腙鹽酸鹽甲醇溶液和1. 5g/L、lmL硫酸鈰銨水溶液；(5)室溫下搖勻，靜置5min 后，通過分光光度計，在494nm波長處測定，橄欖油中樣品中含有BHAO. 020g/kg。實施例5
炸雞中TBHQ的快速檢測，實驗過程包括如下步驟(1)取炸雞2g，粉碎后放于潔凈錐形瓶中；(2)向錐形瓶中加入3mL無水乙醇、2mL丙酮；(3)振搖IOmin后，將萃取液過濾； (4)向濾液中加入lg/L、3mL3-甲基_2_苯并噻唑酮腙鹽酸鹽甲醇溶液和lg/L、lmL硫酸鈰銨水溶液；(5)室溫下搖勻，靜置IOmin后，通過分光光度計，在464nm波長處測定，炸雞中樣品中含有TBHQO. 026g/kg。
權利要求
1.一種快速檢測食用油脂及油脂類食品中合成酚類抗氧化劑的方法，包括以下步驟(1)以有機溶劑作為萃取劑，用量為待測樣品重量0.2 5倍，與待測樣品混勻；所述有機溶劑為自乙腈、無水乙醇、無水甲醇、丙酮、乙二醇、丙三醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物；(2)混合液經振蕩萃取后，取萃取液，加入顯色劑；所述的顯色劑為3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽和硫酸鈰銨，3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽用甲醇配制，硫酸鈰銨用蒸餾水配制，濃度均為0. 5 2g/L，體積均為總體積的5% 30% ；(3)室溫下搖勻，靜置后，運用分光光度法測定待測樣品中的合成酚類抗氧化劑的含量；所述的合成酚類抗氧化劑為丁基羥基茴香醚BHA、特丁基對苯二酚TBHQ和沒食子酸丙酯PG0
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟(3)中，采用分光光度法測定丁基羥基茴香醚BHA的含量時，BHA與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為494nm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟(3)中，采用分光光度法測定特丁基對苯二酚TBHQ的含量時，TBHQ與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為464nm。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟(3)中，采用分光光度法測定沒食子酸丙酯PG的含量時，PG與顯色劑反應后產物的紫外最大吸收波長為403nm。
全文摘要
本發明公開了一種快速檢測食用油脂及油脂類食品中合成酚類抗氧化劑，特別是丁基羥基茴香醚BHA、特丁基對苯二酚TBHQ和沒食子酸丙酯PG含量的方法。以有機溶劑作為萃取劑，并與待測樣品混勻后經振蕩萃取，取萃取液，加入3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽和硫酸鈰銨作為顯色劑，搖勻，靜置后，運用分光光度法即可快速測定。本發明無需HPLC、GC等大型昂貴設備，所需儀器簡單，操作簡便，非專業人員亦可完成，成本低廉，準確性高，重現性好，省時省力，具有廣闊的市場應用前景。
文檔編號G01N21/78GK102323256SQ201110144548
公開日2012年1月18日 申請日期2011年5月31日 優先權日2011年5月31日
發明者張濤, 楊亞玲, 陳邈 申請人:云南健牛生物科技有限公司, 昆明市護苗學生營養食品服務有限公司