專利名稱：聚異丁烯中氯離子檢測方法
技術領域：
本發明屬于鹵元素的檢測方法，特別是聚烯烴中氯元素的檢測方法。
背景技術：
氯元素存在于許多聚合物材料中。對于氯離子的檢測，但大都集中在水溶液中氯離子的檢測。如鍋爐水中氯離子檢測；堿性水溶液中氯離子檢測；石灰漿液中氯離子檢測； 飲用水中氯離子檢測，和污水中氯離子檢測等。方法主要有電導率測定法、電位滴定法、常規化學滴定法、離子光度計法以及離子色譜法。上述諸多方法中，待測樣品均為氯元素以離子狀態存在的溶液。對于膠狀物的聚異丁烯聚合物，不能直接采用上述方法，需要先把聚異丁烯中氯離子分離提取出來。傳統的溶解萃取等方法不適合于聚異丁烯，因為氯離子吸附、 包覆在有機聚合物大分子中，無法用水直接溶解或萃取出來。有機物中氯離子的檢測也有專利報導，如有機胺中氯離子檢測，平整液中氯離子檢測等。專利文獻CN101587093中，提供了涉及氯離子含量測定方法，尤其涉及堿性溶液中的氯離子含量測定方法。該發明濕平整液氯離子含量測定方法的建立主要采用了煅燒的方法使得束縛氯離子的有機胺類物質碳化，形成可溶性的無機物，致使氯離子游離出來，從而利用電位滴定法測得。
發明內容
本發明的目的是提供一種聚異丁烯氯離子檢測方法。本發明的技術方案為(1)聚異丁烯預處理取3. 0 8. Og聚異丁烯樣品，在液氮中低溫脆化，溫度在-120 _170°C，采用研缽將樣品研碎成粒徑100 200 μ m的顆粒；(2)燃燒稱取0. 02 2. OOg研碎的聚異丁烯樣品，放入氧燃燒瓶中的鉬籃燃燒室，氧燃燒瓶內事先加入5. 0 50. OmL吸收液，旋緊氧燃燒瓶螺旋帽，連接氧氣鋼瓶，以 1. 0 5. OL/min的流速通氧氣2. Omin,當氧燃燒瓶中充滿氧氣后，迅速斷開通氧系統，將盛有樣品的氧燃燒瓶放入燃燒裝置內，關閉燃燒裝置門，按下開關，光源會持續工作5 20秒鐘，引燃并燃燒完全樣品。(3)收集吸收液取出氧燃燒瓶，反復搖晃，使氧燃燒瓶內壁上的離子完全溶于吸收液，靜置一段時間，緩慢擰開螺旋塞，將吸收液轉移到燒杯中，用水徹底沖洗氧燃燒瓶，洗滌液并入燒杯中，使總體積在20mL。(4)滴定安裝好滴定裝置，將硝酸銀標準滴定溶液加入滴定管中，在盛有吸收液的燒杯中放磁子，燒杯放在磁力攪拌器上，a.將電極插入被測溶液中，即可讀取電極電位E (mV)值，b.調節“終點電位”旋鈕，使顯示終點電位為設定值，終點電位選定后，“終點電位” 旋鈕不可再動，C.終點電位和預控點電位設定好后，打開攪拌器電源，調解轉速使攪拌從慢速加快至適當轉速，
d.按下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴液快速滴下，在接近終點時，滴定減慢，到達終點時，滴定燈不再閃亮，終點燈亮，滴定結束，e.滴定過程中，記錄滴定管中液體體積讀數V(mL)以及對應的E值。接近終點時， 每加入0. ImL硝酸銀溶液，記下其相應E值，以相同條件做平行試驗及空白試驗。氯的質量百分含量Wa的計算氯的質量百分含量Wa按⑴計算
權利要求
1.一種聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征是(1)聚異丁烯預處理取3.0 8.Og聚異丁烯樣品，在液氮中低溫脆化，溫度在-120 _170°C，采用研缽將樣品研碎成粒徑100 200 μ m的顆粒；(2)燃燒稱取0.02 2. OOg研碎的聚異丁烯樣品，放入氧燃燒瓶中的鉬籃燃燒室。 氧燃燒瓶內事先加入5. 0 50. OmL吸收液，旋緊氧燃燒瓶螺旋帽，連接氧氣鋼瓶，以1. 0 5. OL/min的流速通氧氣2. Omin。當氧燃燒瓶中充滿氧氣后，迅速斷開通氧系統，將盛有樣品的氧燃燒瓶放入燃燒裝置內，關閉燃燒裝置門，按下開關，光源會持續工作5 20秒鐘， 引燃并燃燒完全樣品；(3)收集吸收液取出氧燃燒瓶，反復搖晃，使氧燃燒瓶內壁上的離子完全溶于吸收液，靜置一段時間，緩慢擰開螺旋塞，將吸收液轉移到燒杯中，用水徹底沖洗氧燃燒瓶，洗滌液并入燒杯中，使總體積在20mL ；(4)滴定安裝好滴定裝置，將硝酸銀標準滴定溶液加入滴定管中，在盛有吸收液的燒杯中放磁子，燒杯放在磁力攪拌器上；a.將電極插入被測溶液中，即可讀取電極電位E(mV)值，b.調節“終點電位”旋鈕，使顯示終點電位為設定值，終點電位選定后，“終點電位”旋鈕不可再動，c.終點電位和預控點電位設定好后，打開攪拌器電源，調解轉速使攪拌從慢速加快至適當轉速，d.按下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴液快速滴下，在接近終點時，滴定減慢，到達終點時，滴定燈不再閃亮，終點燈亮，滴定結束，e.滴定過程中，記錄滴定管中液體體積讀數V(mL)以及對應的E值，接近終點時，每加入0. ImL硝酸銀溶液，記下其相應E值，以相同條件做平行試驗及空白試驗， 氯的質量百分含量Wa的計算氯的質量百分含量Wa按(1)計算wa(%) = (^^)xcx35-45xioom................. ( 1 )式中=V1-滴定至終點所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL ； V0-滴定空白所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL ； C-硝酸銀(AgNO3)標準滴定溶液的濃度，mol/L ； m-試樣的質量，mg,
2.由權利要求1所述的聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征在于所述的吸收液為水或堿液。
3.由權利要求1所述的聚異丁烯中氯離子檢測方法，其特征在于所述的硝酸銀標準滴定溶液C(AgTO) = 0. 02mol/L ；其制備方法是標準溶液配制硫酸，P=I. 84g/mL，0. 02mol/L氯化鈉基準溶液稱取1. 17g基準氯化鈉，溶于水中，用水稀釋至1000mL。 硝酸銀標準滴定溶液(1)硝酸銀標準滴定溶液的配制將一定量的硝酸銀溶解于1.OL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中；(2)硝酸銀標準滴定溶液的標定準確量取5.OmL氯化鈉溶液于燒杯中，用水稀釋至 25. 0mL，W 2滴硫酸，放入磁子，在攪拌器上，進行自動電位滴定，繪出毫伏讀數對硝酸銀標準滴定溶液體積的曲線，Δ E/Δ V-V曲線最高點對應于滴定終點時所消耗滴定劑的體積，重復測定一次；(3)計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度C，按式( 計算
全文摘要
本發明公開了一種聚異丁烯中氯離子檢測方法，屬于鹵元素的檢測方法，特別是高分子聚合物中氯元素的檢測方法。該聚異丁烯中氯離子檢測方法，主要包括下述步驟(1)聚異丁烯預處理。聚異丁烯樣品在液氮中低溫脆化，并將樣品研碎成粒徑100～200μm的顆粒；(2)試樣在含吸收液的氧燃燒瓶中充氧燃燒，氯離子被吸收液充分吸收；(3)用電位滴定法測定吸收液中的氯離子含量；(4)計算聚異丁烯中氯離子的含量。本發明采用液氮淬冷法，使聚異丁烯變成脆性固體，并且處理為很小的粒度，可以保證聚異丁烯燃燒完全，氯離子有效析出，從而使得準確檢測聚異丁烯聚合物中氯離子含量成為可能。該技術方案對其它聚烯烴類聚合物中氯離子檢測同樣適用。
文檔編號G01N27/42GK102253101SQ201110116339
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者張毅鴻, 朱慶增, 李春曉, 楊明哲 申請人:山東鴻瑞石油化工有限公司