專利名稱：有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法
技術領域：
本發明涉及一種有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法。
背景技術：
沸石分子篩是一類骨架由規則孔道或籠結構組成的無機硅鋁酸鹽晶體材料，具有良好的結構穩定性、特殊的孔道擇形以及吸附性質，由于其特殊的孔道結構，在催化、氣體分離、離子交換等領域均具有重要的應用價值。沸石分子篩因其具有均一規整的孔道和大比表面積，有利于對分子進行選擇性吸附。因此，分子篩吸附性能的研究可揭示沸石孔道以及吸附質與骨架的相互作用，對了解沸石的催化及分離的機理具有很重要的意義。硅氧骨架是沸石的結構基礎，研究不同構型的沸石與吸附分子之間的相互作用，有助于揭示硅氧骨架與吸附質之間的本征作用，為吸附、分離及催化領域的應用和理論研究提供參考。 一般來說，大多數有機吸附質從分子篩中脫附時都會產生較明顯的熱效應，脫附熱效應的不同是硅沸石骨架02_微孔表面與有機分子C-H基團，其它極性基團之間相互作用不同，以及受到硅沸石骨架空間限制的被吸附分子間締合情況不同所致，反映了不同類型的分子篩與被吸附分子的相互作用，因此測定和了解有機吸附質在分子篩上脫附熱效應，對于Si-O-Si微孔表面化學的研究是非常有意義的。有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的測定首先要使有機吸附質吸附在分子篩的表面，因此吸附方法和吸附量的準確性對有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的測定影響較大。目前分子篩吸附有機吸附質的方法主要采用的是溶劑密封浸潰，雖然該方法可用于分子篩的吸附，遺憾的是，由于分子篩其特殊的孔道結構，以及吸附方法的密封性等技術手段的限制，此前人們對改性分子篩吸附分離二甲苯進行研究，仍然采用的是溶劑密封浸潰法(王春蓉，熱重分析改性分子篩吸附分離二甲苯的研究，武漢工程大學學報，2007，29 (2)13 15)，雖然該方法可用于分子篩吸附量及有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定，但是以往這種吸附測定方法，由于分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的有機吸附質在分子篩上脫附熱效應準確性差的問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是在測定有機吸附質在分子篩上脫附熱效應時，以往這種測定方法，由于分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的有機吸附質在分子篩上脫附熱效應準確性差的問題，提供一種新的有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的測定方法。該方法具有測得的有機吸附質在分子篩上脫附熱效應準確性高的優點。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下一種有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，包括如下步驟a)將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于以絕對壓力計真空度小于50KPa、操作溫度為15 30°C的密閉容器中；
b)在a)步驟的真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑，然后液體有機溶劑自然揮發，被分子篩吸附；c)至分子篩吸附達到飽和后，用同步熱分析儀測定出有機吸附質在分子篩上脫附熱效應。上述技術方案中以絕對壓力計真空度為20 45KPa ;有機溶劑選自正戊烷或正己烷中的至少一種；同步熱分析儀操作條件為氮氣氣氛下溫度為450 600°C，建議升溫速率為 5 20°C /min。本發明由于采用將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于以絕對壓力計真空度小于50KPa、操作溫度為15 30°C的密閉容器中；在該真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑，然后液體有機溶劑自然揮發，被分子篩吸附；至分子篩吸附達到飽和后，用同步熱分析儀測定出有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的技術方案較好地解決了以往文獻中存在分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的有機吸附質在分 子篩上脫附熱效應準確性差的問題。采用本發明的方法，在測定有機吸附質在分子篩上脫附熱效應時，其二次測定的相對標準偏差RSD僅為0. 19%，取得了較好的技術效果。下面通過實施例對本發明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例IZSM-5/silicalite-l核殼分子篩脫附熱效應的測定將13mgZSM-5/silicalite_l核殼分子篩樣品除水后迅速放入真空干燥器中，將盛有固體正己烷的容器也迅速放入真空干燥器中；蓋好真空干燥器的蓋，抽真空15min，使樣品在真空度為43KPa、操作溫度在17°C，在所研究的吸附質飽和蒸汽壓下平衡24h，將平衡后的樣品取出，用同步熱分析儀在氮氣氣氛下以7V /min升溫速率由室溫升至460°C測量有機吸附質在分子篩上脫附熱效應為43. 46J/g。表I
權利要求
1.一種有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，包括以下步驟 a)將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于以絕對壓力計真空度小于50KPa、操作溫度為15 30°C的密閉容器中； b)在a)步驟的真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑,然后液體有機溶劑自然揮發，被分子篩吸附； c)至分子篩吸附達到飽和后，用同步熱分析儀測定出有機吸附質在分子篩上脫附熱效應。
2.根據權利要求I所述有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，其特征在于以絕對壓力計真空度為20 45KPa。
3.根據權利要求I所述有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，其特征在于有機溶劑選自正戊烷或正己烷中的至少一種。
4.根據權利要求I所述有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，其特征在于同步熱分析儀操作條件為氮氣氣氛下溫度為450 600°C。
全文摘要
本發明涉及一種有機吸附質在分子篩上脫附熱效應測定的方法，主要解決以往文獻中存在分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的有機吸附質在分子篩上脫附熱效應準確性差的問題。本發明通過采用將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于以絕對壓力計真空度小于50KPa、操作溫度為15～30℃的密閉容器中；在該真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑，然后液體有機溶劑自然揮發，被分子篩吸附；至分子篩吸附達到飽和后，用同步熱分析儀測定出有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的技術方案較好地解決了該問題，可用于有機吸附質在分子篩上脫附熱效應的測試中。
文檔編號G01N25/00GK102749350SQ20111009992
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月20日 優先權日2011年4月20日
發明者蒙根, 許中強 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院