專利名稱：分子篩吸附量測定的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分子篩吸附量測定的方法。
背景技術：
沸石分子篩是一類骨架由規(guī)則孔道或籠結構組成的無機硅鋁酸鹽晶體材料，具有良好的結構穩(wěn)定性、特殊的孔道擇形以及吸附性質，由于其特殊的孔道結構，在催化、氣體分離、離子交換等領域均具有重要的應用價值。沸石分子篩因其具有均一規(guī)整的孔道和大比表面積，有利于對分子進行選擇性吸附。因此，分子篩吸附性能的研究可揭示沸石孔道以及吸附質與骨架的相互作用，對了解沸石的催化及分離的機理具有很重要的意義。硅氧骨架是沸石的結構基礎，研究不同構型的沸石與吸附分子之間的相互作用，有助于揭示硅氧骨架與吸附質之間的本征作用，為吸附、 分離及催化領域的應用和理論研究提供參考。目前分子篩吸附有機吸附質的方法主要采用的是溶劑密封浸潰，雖然該方法可用于分子篩的吸附，遺憾的是，由于分子篩其特殊的孔道結構，以及吸附方法的密封性等技術手段的限制，此前人們對改性分子篩吸附分離二甲苯進行研究，仍然采用的是溶劑密封浸潰法(王春蓉，熱重分析改性分子篩吸附分離二甲苯的研究，武漢工程大學學報，2007，29(2) :13 15)，雖然該方法可用于分子篩吸附量的測定，但是以往這種吸附測定方法，由于分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的分子篩吸附量準確性差的問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是在測定分子篩吸附量時，以往這種測定方法，由于分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的分子篩吸附量準確性差的問題，提供一種新的分子篩吸附量的測定方法。該方法具有測得的分子篩吸附量準確性高的優(yōu)點。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下一種分子篩吸附量測定的方法，包括如下步驟a)將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于真空度小于50KPa(絕對壓力)、操作溫度為15 30°C的密閉容器中；b)在a)步驟的真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑，然后液體有機溶劑自然揮發(fā)，被分子篩吸附；c)至分子篩吸附達到飽和后，用熱重分析儀測定出分子篩的吸附量。上述技術方案中采用的真空度為20 45KPa ;操作溫度在15 30°C;溶劑為正戊烷、正己烷中的一種；熱分析儀操作條件為氮氣氣氛下以5 30°C /min升溫速率由室溫升至 400 700 0C o具體操作步驟可如下I)將除水后的分子篩樣品迅速放入真空干燥器中；2)將盛有固體有機溶劑的容器也放入真空干燥器中；
3)蓋好真空干燥器的蓋，抽真空10 30min，使樣品在真空度為20 45KPa、操作溫度為15 30°C，在所研究的吸附質飽和蒸汽壓下平衡24 48h ；4)將平衡后的樣品取出，用熱分析儀測量分子篩的吸附量。分子篩吸附飽和試驗將15mg分子篩樣品除水后迅速放入真空干燥器中，將盛有固體有機溶劑的容器也迅速放入真空干燥器中；蓋好真空干燥器的蓋，抽真空20min，使樣品在真空度為35KPa、操作溫度在23°C，在所研究的吸附質飽和蒸汽壓下平衡25h，將其取出后快速稱量樣品的重量，然后迅速將其放回真空干燥器中，然后每隔半小時測定一次，共測定6次，樣品重量基本不變，即達到吸附飽和。
將12mg ZSM-5/silicalite-l核殼分子篩樣品除水后迅速放入真空干燥器中，將盛有固體有機溶劑的容器也迅速放入真空干燥器中；蓋好真空干燥器的蓋，抽真空lOmin，使樣品在真空度為45KPa、操作溫度在25°C，在所研究的吸附質飽和蒸汽壓下平衡26h，將平衡后的樣品取出，用熱分析儀在氮氣氣氛下以20°C /min升溫速率由室溫升至550°C測量分子篩的吸附量為99. 93mg/g。將上述樣品重復測定一次，重復測定二次的結果見表1，其二次測定的相對標準偏差RSD僅為0. 57%，顯示本發(fā)明方法具有較好的重復性。表I
狽啶次數ri\~2
吸附量(mg/g)99.9399.28
相對標準偏差RSD(% ) 057本發(fā)明中由于在測定分子篩吸附量過程中，使分子篩處在真空狀態(tài)下，避免了分子篩對空氣中水分的吸附，確保了分子篩吸附量測定的準確性。采用本發(fā)明的方法，在測定分子篩吸附量時，其二次測定的相對標準偏差RSD僅為0. 57%，取得了較好的技術效果。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例ISilicalite-I分子篩吸附量的測定將13mgSiliCalite-l分子篩樣品除水后迅速放入真空干燥器中，將盛有固體正己烷的容器也迅速放入真空干燥器中；蓋好真空干燥器的蓋，抽真空20min，使樣品在真空度為35KPa、操作溫度在15°C，在所研究的吸附質飽和蒸汽壓下平衡24h，將平衡后的樣品取出，用熱分析儀在氮氣氣氛下以5°C /min升溫速率由室溫升至400°C測量分子篩的吸附量為 115. 57mg/g。將上述樣品重復測定一次，重復測定二次的結果見表2，其二次測定的相對標準偏差RSD僅為0. 64%，顯示本發(fā)明方法具有較好的重復性。表權利要求
1.一種分子篩吸附量測定的方法，包括以下步驟 a)將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于真空度小于50KPa(絕對壓力)、操作溫度為15 30°C的密閉容器中； b)在a)步驟的真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑,然后液體有機溶劑自然揮發(fā)，被分子篩吸附； c)至分子篩吸附達到飽和后，用熱重分析儀測定出分子篩的吸附量。
2.根據權利要求I所述分子篩吸附量測定的方法，其特征在于真空度為20 45KPa (絕對壓力)；
3.根據權利要求I所述分子篩吸附量測定的方法，其特征在于操作溫度在15 30°C;
4.根據權利要求I所述分子篩吸附量測定的方法，其特征在于有機溶劑為正戊烷、正己烷中的一種；
5.根據權利要求I所述分子篩吸附量測定的方法，其特征在于熱分析儀操作條件為氮氣氣氛下以5 30°C /min升溫速率由室溫升至400 700°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分子篩吸附量測定的方法，主要解決以往文獻中存在分子篩易吸附空氣中的水份，造成測定的分子篩吸附量準確性差的問題。本發(fā)明通過采用將除水后所需量分子篩樣品和需分子篩吸附的固體有機溶劑置于真空度小于50KPa、操作溫度為15～30℃的密閉容器中；在該真空條件下，固體有機溶劑自然溶化為液體有機溶劑，然后液體有機溶劑自然揮發(fā)，被分子篩吸附；至分子篩吸附達到飽和后，用熱重分析儀測定出分子篩的吸附量的技術方案較好地解決了該問題，可用于分子篩吸附量的測試中。
文檔編號G01N5/02GK102749259SQ20111009899
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權日2011年4月20日
發(fā)明者蒙根, 許中強 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院