專利名稱：一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法
技術領域：
本發明涉及中藥領域，特別涉及一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法。
背景技術：
樟樹根藥材標準收載于1996年版《江西省中藥材標準》，具有祛風濕、利關節行氣活血的功效，用于風濕痹痛、四肢關節酸痛、心腹脹痛、跌打損傷、腳氣、疥廯。目前國內已上市的中成藥腸炎寧片、腸炎寧糖漿、腸炎寧口服液、腸炎寧膠囊、腸炎寧咀嚼片等都含有樟樹根，但是由于對樟樹根中的成分研究很不充分，導致以上藥物的藥品標準中沒有建立樟樹根藥材的檢測方法或者只有簡單的鑒別，缺乏對樟樹根藥材中有效成分或特征成分的檢測方法，不能對藥材和制劑的質量進行有效控制。發明人首次在樟樹根藥材中分離得到了樟樹苷A、樟樹苷A苷元和二氫槲皮素，其中樟樹苷A和樟樹苷A苷元為新化合物，并對不同產地的樟樹根藥材和含樟樹根藥材的中成藥進行了分析，建立了樟樹苷A和二氫槲皮素的鑒別方法、以樟樹苷A、樟樹苷A苷元和二氫槲皮素為參照物的特征圖譜及二氫槲皮素的含量測定方法。由于樟樹苷A和樟樹苷A苷元為樟樹根藥材的特有成分，二氫槲皮素是一種二氫黃酮醇類化合物，屬于維生素PP族， 是一種應用廣泛的生物活性劑，與其他的黃酮類化合物一樣，在人體中具有多種生物活性， 包括抗氧化、清除自由基、抗病毒、抗發炎、血管舒張和抗菌等作用，且在樟樹根藥材中含量相對較高，因此上述質量控制方法能有效控制藥材及制劑的質量。
發明內容
本發明的目的在于提供一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，本發明質量檢測方法能對藥材和制劑的質量進行有效控制。本發明提供的質量檢測方法含有如下檢測方法中的一種或幾種(1)樟樹苷A的薄層鑒別；(2) 二氫槲皮素的液相鑒別；(3)特征圖譜；(4) 二氫槲皮素的含量測定，其中
(1)樟樹苷A的薄層鑒別方法如下
照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和樟樹苷A對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-7K 的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%香草醛硫酸溶液，在105°C烘5分鐘，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。其中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的體積比優選15:40:22:10 ；
(2)二氫槲皮素的液相鑒別方法如下
照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相；檢測波長為； 優選以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為15:85的乙腈-0. 1%磷酸水溶液為流動相；檢測波長為；(3)特征圖譜測定方法如下
照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相，采用梯度洗脫；柱溫為 20^400C ；檢測波長為；優選以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0. 1%磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫0min — 40min — 60min — 80min, A與B 的體積比為10:90 — 35:65 — 50:50 — 50:50 ；柱溫為30°C ；檢測波長為285nm ；
(4)二氫槲皮素的含量測定方法如下
照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相；檢測波長為285 290nm ； 優選以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為15:85的乙腈-0. 1%磷酸水溶液為流動相；檢測波長為288nm。本發明中樟樹根為樟科植物樟CY/waMMKffl camphora (L. ) Presl的干燥根或莖枝。本發明中含有樟樹根的制劑可以是樟樹根單味藥材提取物或樟樹根有效部位的制劑，也可以是含有樟樹根、或樟樹根提取物、或樟樹根有效部位的復方制劑，例如腸炎寧糖漿、腸炎寧片、腸炎寧咀嚼片、腸炎寧膠囊、腸炎寧顆粒、腸炎寧口服液和腸炎寧丸等。本發明創新之處在于前期通過對樟樹根成分研究，從中首次分離得到了兩個新化合物樟樹苷A和樟樹苷A苷元及活性成分二氫槲皮素；本發明在此基礎上，建立了專屬性強的藥材及制劑的定性、定量檢測方法，能夠更好的控制藥材及制劑的質量，確保臨床療效的穩定。
附圖1樟樹苷A的結構式。附圖2樟樹苷A苷元的結構式。附圖3樟樹根藥材的特征圖譜(峰1 樟樹根苷A 峰2 樟樹根苷A苷元峰S
二氫槲皮素)。
具體實施例方式下述實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。實施例1 樟樹根藥材特征圖譜測定
照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI D)測定
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 A，以0. 1%磷酸溶液為流動相B，按下表中規定進行梯度洗脫；柱溫為30°C ；檢測波長為 ^5nm。理論板數按二氫槲皮素計不低于3000 ；
權利要求
1.一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于該方法中含有如下檢測方法中的一種或幾種(1)樟樹苷A的薄層鑒別；(2) 二氫槲皮素的液相鑒別；(3)特征圖譜；(4) 二氫槲皮素的含量測定，其中(1)樟樹苷A的薄層鑒別方法如下照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和樟樹苷A對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-7K 的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%香草醛硫酸溶液，在105°C烘5分鐘，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)二氫槲皮素的液相鑒別方法如下照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相；檢測波長為；(3)特征圖譜測定方法如下照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相，采用梯度洗脫；柱溫為 20-40 0C ；檢測波長為 280-290nm ；(4)二氫槲皮素的含量測定方法如下照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI D高效液相法測定，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸水溶液為流動相；檢測波長為^5-^K)nm。
2.如權利要求1所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于所述(1)樟樹苷A的薄層鑒別方法中的展開劑三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的體積比為 15:40:22:10。
3.如權利要求1所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于所述(2) 二氫槲皮素的液相鑒別方法中的色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為15:85的乙腈-0. 1%磷酸水溶液為流動相；檢測波長為^8nm。
4.如權利要求1所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于所述(3)特征圖譜測定方法中的色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0. 1%磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫0min — 40min — 60min — 80min, A與B的體積比為10:90 — 35:65 — 50:50 — 50:50 ；柱溫為30°C ；檢測波長為285nm。
5.如權利要求1所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于所述(4) 二氫槲皮素的含量測定方法中的色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為15:85的乙腈-0. 1%磷酸水溶液為流動相；檢測波長為288nm。
6.如權利要求1-5所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于所述的樟樹根為樟科植物樟camphora (L. ) Presl的干燥根或莖枝。
7.如權利要求1-5所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于含有樟樹根的制劑可以是樟樹根單味藥材提取物或樟樹根有效部位的制劑，也可以是含有樟樹根、或樟樹根提取物、或樟樹根有效部位的復方制劑。
8.如權利要求1-5所述的一種樟樹根及含有樟樹根的制劑的質量檢測方法，其特征在于含有樟樹根的制劑是腸炎寧糖漿、腸炎寧片、腸炎寧咀嚼片、腸炎寧膠囊、腸炎寧顆粒、 腸炎寧口服液和腸炎寧丸中的任意一種。
全文摘要
本發明公開了一種中藥材樟樹根以及含有樟樹根、或樟樹根提取物、或樟樹根有效部位的藥物制劑的質量檢測方法，該方法中含有如下檢測方法中的一種或幾種a.樟樹苷A的薄層鑒別；b.二氫槲皮素的液相鑒別；c.特征圖譜；d.二氫槲皮素的含量測定。
文檔編號G01N30/36GK102293827SQ201110093090
公開日2011年12月28日 申請日期2011年4月14日 優先權日2011年4月14日
發明者何楊虎, 吳孔松, 吳安明, 周國平, 張娜, 艾樣開, 鐘瑞建 申請人:江西天施康中藥股份有限公司