一種n型Bi₂Te₃塊體材料的力學性能的測試方法

專利名稱：一種n型Bi₂Te₃塊體材料的力學性能的測試方法
技術領域：
本發明屬材料力學性能測試領域，特別是涉及一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法。
背景技術：
在常溫環境里，碲化鉍(Bi2Te53)系熱電材料是研究最成熟、應用最廣泛的一類熱電材料。Bi2Te53的晶體結構屬三方晶系，沿C軸方向可視為六面體層狀結構，在同一層上具有相同的原子種類，層與層之間呈-Te(1)-Bi-Te(2)-Bi-Tew-的原子排布方式，其中-Bi-Tei1)-之間以共價鍵和離子鍵相結合，-Bi-Te(2)-之間為共價鍵，而-1^1)-!^1)-之間則以范德華力結合。Bi2Te53合金一直是在室溫附近性能最佳的熱電材料，已在各種制冷和溫控技術中獲得廣泛應用。Li等人在Crystal Growth 8 Q008) 1225上報導通過電化學沉積法合成了 Bi2Te53合金；朱文等在應用化學22 000 1168上報道采用電化學原子層外延法制備了 Bi2Te53薄膜。由此可見，Bi2Te53熱電材料因其獨特的性能在工業以及高科技領域應用前景廣闊。SPS燒結技術是上世紀90年代發展起來的一種新型快速燒結技術，與傳統的燒結方法相比，可以節約能源、提高設備效率、降低成本，且所制備材料的晶粒均勻、致密度高、 力學性能好。目前，SPS技術在日本已發展較為成熟，除用作商業生產，在材料制備領域具有廣闊的應用前景。Cui 等人在 Materials Science and Engineering B 44(2005) 135 ± 報道了通過SPS燒結法制備了 ( 摻雜的P型Bi-Sb-Te合金，并且計算出了熱電性能優值 ZT 為 0. 65。MSP試驗法是適合陶瓷等脆性材料的小樣品力學性能評價方法。該方法結合了沖壓測試和雙軸彎曲試驗的優勢，其最大特點是采用圓形或方形片狀小樣品，樣品制備簡單、測試簡便，而且具有樣品固定方便等突出優勢，因此在室溫材料評價中得到廣泛應用。 Z. Xiong 等人在 Materials Transactions 46 (2005) 631 上報道了利用 MSP 試驗法評價 Mo/ PSZ系復合材料的強度特性。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，該方法簡單、高效、方便和可靠，適于評價η型Bi2Te53塊體材料室溫力學性能。本發明的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，包括(1) η型Bi2Tii3塊體材料的制備粉碎商業應用的區熔η型Bi2I^3單晶錠棒，過篩選取粒度為80 μ m的初始粉料，然后利用放電等離子燒結(SPQ技術進行塊體材料的制備；(2)MSP (Modified Small Punch)評價 η 型 Bi2Tii3 塊體材料的力學性能室溫下，將上述SPS燒結的η型Bi2I^3塊體樣品切成片狀，經過粗磨、細磨，并采用 Iym的金剛石單面拋光制成MSP樣品，利用MSP系統進行樣品的斷裂性能，動態疲勞和循環疲勞測試。所述步驟(1)中的SPS燒結溫度為400 440°C。所述步驟(1)中的SPS燒結升溫速率為50K/min，保溫時間為5 lOmin。所述步驟O)中的MSP系統的承載模孔徑為4. Omm，柱狀壓頭直徑為1. 8mm，樣品為圓片樣品(φ 10X0. 6mm)。所述步驟O)以INSTRON 8501動態數字液壓伺服材料試驗機和INSTRON SERIES IX軟件作為液壓驅動和數據收集平臺。所述步驟O)中的斷裂性能測試所采用的加載速率為0. 05mm/min。所述步驟O)中的動態疲勞和循環疲勞測試樣品為SPS燒結溫度為420°C時的樣
P
ΡΠ O所述步驟O)中的動態疲勞測試所采用的加載速率為0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5 和5mm/min，直至樣品斷裂，相應的采樣率分別為10、10、20、100、500pt/s。所述步驟O)中的循環疲勞測試所采用的循環加載波形為半正弦波，載荷振幅為 10N，循環次數為102、103、104、和IO5次。循環加載結束后，使用普通MSP強度測試評價樣品的剩余強度，加載速率為0. 05mm/min。有益效果(1)本發明的測試方法中SPS燒結工藝簡單，對生產設備要求簡單，所制備的η型 Bi2Te3塊體材料具有較好的熱電性能和力學性能；(2)本發明對試驗參數進行不同設定便可對樣品實施力學性能測試；此外MSP試驗法樣品固定方便，施加循環載荷時，樣品仍能保持其位置的穩定，所以MSP疲勞測試的結果也更有意義；MSP疲勞加載后直接進行MSP強度測試，完全能保證疲勞加載和強度測試在樣品的同一部位；(3)MSP測試法是適合于評價小尺寸陶瓷材料力學性能的有效、方便和可靠的測試方法。


圖1為SPS燒結η型Bi2I^3塊體材料的X射線衍射圖；圖2為SPS燒結η型Bi2I^3塊體材料的相對密度；圖3為SPS燒結η型Bi2I^3塊體材料的MSP斷裂強度隨燒結溫度的變化關系；圖4為不同加載速率下SPS燒結η型Bi2I^3塊體材料的MSP強度；圖5為η型Bi2I^3塊體材料的MSP剩余強度和循環次數的關系。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1以商業應用的區熔η型Bi2I^3單晶錠棒為起始原料，首先通過粉碎與過篩選取
4粒度為80 μ m的初始粉料，將粉料裝入石墨模具中，放入SPS系統，然后利用SPS技術進行塊體材料的制備，相應的工藝參數分別是燒結溫度為400°C，升溫速率為50K/min，保溫 5min。將上述制備溫度下SPS燒結的η型Bi2I^3塊體樣品，切出厚度約為1mm，直徑Φ 10 的圓片，然后經過粗磨、細磨，最后采用1 μ m的金剛石單面拋光制成厚度約為0. 6mm的MSP 樣品。采用載荷控制，對η型Bi2Te53塊體材料進行不同加載速率下的MSP強度測試。所采用的加載速率為0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min，直至樣品斷裂，相應的采樣率分別為10、10、20、100、500pt/s。各種條件下至少測試5個樣品。采用直徑1. 8mm的圓柱形壓頭進行載荷控制的循環疲勞加載。循環加載波形為半正弦波，載荷振幅為10N，載荷比R = P_/Pmin保持在0. 1，循環次數為102、103、104、和IO50循環加載結束后，使用普通MSP強度測試評價樣品的剩余強度，加載速率為0. 05mm/min。圖1為η型Bi2I^3塊體樣品的X射線衍射圖，從圖中可以看出塊體樣品為單相六方碲化鉍結構，且塊體的特征峰都較強，半高寬較窄。圖2為η型Bi2I^3塊體樣品的相對密度，可以看出η型Bi2I^3塊體材料400°C溫度下燒結相對密度為97. 22%。圖3為SPS法制備的η型Bi2I^3塊體材料的MSP斷裂強度隨燒結溫度的變化。從圖中可以發現，400°C制備的Bi2I^3塊體材料的斷裂強度為104Mpa。實施例2以商業應用的區熔η型Bi2I^3單晶錠棒為起始原料，首先通過粉碎與過篩選取粒度為80 μ m的初始粉料，將粉料裝入石墨模具中，放入SPS系統，然后利用SPS技術進行塊體材料的制備，相應的工藝參數分別是燒結溫度為420°C，升溫速率為50K/min，保溫 8min。將上述制備溫度下SPS燒結的η型Bi2I^3塊體樣品，切出厚度約為1mm，直徑Φ 10的圓片，然后經過粗磨、細磨，最后采用1 μ m的金剛石單面拋光制成厚度約為0. 6mm的MSP樣品。采用載荷控制，對η型Bi2Te53塊體材料進行不同加載速率下的MSP強度測試。所采用的加載速率為0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min,直至樣品斷裂，相應的采樣率分別為 10、10、20、100、500pt/s。各種條件下至少測試5個樣品。采用直徑1. 8mm的圓柱形壓頭進行載荷控制的循環疲勞加載。循環加載波形為半正弦波，載荷振幅為10N，載荷比R = Pfflax/ Pmin保持在0. 1，循環次數為102、103、104、和IO50循環加載結束后，使用普通MSP強度測試評價樣品的剩余強度，加載速率為0.05mm/min。X射線衍射圖可以看出塊體樣品為單相六方碲化鉍結構，且塊體的特征峰都較強，半高寬較窄。η型Bi2Te53塊體材料420°C溫度下燒結相對密度為97. 85%。從η型Bi2I^3塊體材料的MSP斷裂強度隨燒結溫度的變化圖中可以發現，420°C制備的Bi2I^3塊體材料的斷裂強度為107.5Mpa。圖4為不同應力速率下本例樣品的MSP強度。圖5為半正弦波形下本例樣品的MSP剩余強度和循環次數的關系。如圖所示，當樣品經過不同次數的振幅為ION的循環加載后，MSP強度沒有很明顯的降低。實施例3以商業應用的區熔η型Bi2I^3單晶錠棒為起始原料，首先通過粉碎與過篩選取粒度為80 μ m的初始粉料，將粉料裝入石墨模具中，放入SPS系統，然后利用SPS技術進行塊體材料的制備，相應的工藝參數分別是燒結溫度為440°C，升溫速率為50K/min，保溫 IOmin0將上述制備溫度下SPS燒結的η型Bi2I^3塊體樣品，切出厚度約為1mm，直徑Φ 10 的圓片，然后經過粗磨、細磨，最后采用ι μ m的金剛石單面拋光制成厚度約為0. 6mm的MSP 樣品。采用載荷控制，對η型Bi2Te53塊體材料進行不同加載速率下的MSP強度測試。所采用的加載速率為0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和5mm/min，直至樣品斷裂，相應的采樣率分別為10、10、20、100、500pt/s。各種條件下至少測試5個樣品。采用直徑1. 8mm的圓柱形壓頭進行載荷控制的循環疲勞加載。循環加載波形為半正弦波，載荷振幅為10N，載荷比R = P_/Pmin保持在0. 1，循環次數為102、103、104、和IO50循環加載結束后，使用普通MSP強度測試評價樣品的剩余強度，加載速率為0. 05mm/min。X射線衍射圖可以看出塊體樣品為單相六方碲化鉍結構，且塊體的特征峰都較強，半高寬較窄。η型Bi2Te53塊體材料420°C溫度下燒結相對密度為99. 15%。從η型Bi2I^3塊體材料的MSP斷裂強度隨燒結溫度的變化圖中可以發現，440°C制備的Bi2I^3塊體材料的斷裂強度為118Mpa。
權利要求
1.一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，包括(1)粉碎區熔η型Bi2I^3單晶錠棒，過篩選取粒度為80μ m的初始粉料，然后利用放電等離子燒結技術進行塊體材料的制備；(2)室溫下，將上述燒結的η型Bi2I^3塊體樣品切成片狀，經過粗磨、細磨，并采用1μ m 的金剛石單面拋光制成MSP樣品，利用MSP系統進行樣品的斷裂性能，動態疲勞和循環疲勞測試。
2.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟(1)中的放電等離子燒結的燒結溫度為400 440°C。
3.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟(1)中的放電等離子燒結的燒結升溫速率為50K/min，保溫時間為5 lOmin。
4.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟( 中的MSP系統的承載模孔徑為4. 0mm，柱狀壓頭直徑為1. 8mm，樣品為圓片樣品 Φ 10X0. 6mmο
5.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟O)中的斷裂性能測試所采用的加載速率為0.05mm/min。
6.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟O)中的動態疲勞和循環疲勞測試樣品為燒結溫度為420°C時的樣品。
7.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟O)中的動態疲勞測試所采用的加載速率為0. 0005,0. 005,0. 05,0. 5和 5mm/min,直至樣品斷裂，相應的采樣率分別為10、10、20、100、500pt/s。
8.根據權利要求1所述的一種η型Bi2Te53塊體材料的力學性能的測試方法，其特征在于所述步驟O)中的循環疲勞測試所采用的循環加載波形為半正弦波，載荷振幅為10Ν， 循環次數為102、103、104、和IO5次；測試剩余強度的加載速率為0. 05mm/min。
全文摘要
本發明涉及一種n型Bi2Te3塊體材料的力學性能的測試方法，包括(1)粉碎區熔n型Bi2Te3單晶錠棒，過篩選取粒度為80μm的初始粉料，然后放電等離子燒結技術進行塊體材料的制備；(2)室溫下，將上述燒結的n型Bi2Te3塊體樣品切成片狀，經過粗磨、細磨，并采用1μm的金剛石單面拋光制成MSP樣品，利用MSP系統進行樣品的斷裂性能，動態疲勞和循環疲勞測試。本發明的測試方法簡單，適用于片狀小樣品；樣品固定方便，施加循環載荷時樣品仍能保持其位置的穩定，確保測試結果有效；通過改變測試模式，可獲得n型Bi2Te3塊體材料的MSP斷裂強度和疲勞性能。
文檔編號G01N1/28GK102252895SQ20111007134
公開日2011年11月23日 申請日期2011年3月23日 優先權日2011年3月23日
發明者張青紅, 李耀剛, 江莞, 王宏志, 王連軍, 閆偉 申請人:東華大學