專利名稱：一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法
技術領域：
本發明涉及煙草領域，具體涉及一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法。
背景技術：
酚類化合物是卷煙煙氣中的一類重要的物質，酚類化合物本身無致癌性，但研究表明其具有明顯的促癌作用。在卷煙濾嘴中添加具有特定孔結構的添加劑，對煙氣中的酚類化合物進行選擇性吸附，可以降低煙氣中酚類化合物的釋放量，從而減少卷煙制品對消費者的危害。對于吸附煙氣中酚類化合物的濾嘴添加劑的篩選和開發，國內外已開展了廣泛的研究，但如何方便快捷、準確高效的評價不同濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物的效果，對于濾嘴添加劑的篩選和開發工作具有重要的意義，同時也面臨著諸多挑戰。目前專門針對濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的評價方法相關研究報道甚少。通常采用的評價方法是檢測煙氣中目標成分釋放量(中國煙草學報2003，9 (3)，1-7 ；CN 101433818A)，即通過將濾嘴添加劑直接添加到濾棒中，制成二元或三元復合濾嘴，然后卷制成品卷煙進行目標成分釋放量的測定，以此來評價添加劑對目標成分的減害性能。此外，CN 200982968Y 公開了一種卷煙濾嘴添加劑減害效果模擬評價裝置，將濾棒吸附劑置于其中，通過連接管件將裝置連接在吸煙機的卷煙夾持器和捕集器之間，通過分析劍橋濾片捕集到的煙氣指標的變化來評價吸附劑的減害效果。CN201429591Y公開了一種卷煙濾嘴添加劑模擬煙氣環境減害效果評價裝置，該裝置為一加工有中空腔的柱體結構件，使用時直接裝配在卷煙夾持器和捕集器之間，能夠提供一個真實的用于對卷煙濾嘴添加劑減害效果進行評估的卷煙煙氣環境。這些報道或公開的方法可以評價不同濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物的效果， 但在一定程度上均存在操作過程較復雜，分析評價效率低等問題。
發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的狀況，專門設計了一種測試靈敏度高、操作簡便快捷、實用性強的評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法。本發明的目的是這樣實現的一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，該方法利用熱裂解器和氣相色譜_質譜聯用法，對濾嘴添加劑在吸附目標酚類化合物后于一定溫度梯度下脫附該目標成分的量進行氣相色譜-質譜分析，通過目標成分于不同溫度下的脫附率及脫附總量來評價不同濾嘴添加劑對酚類化合物的吸附效果。一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，具體步 驟如下(1)準備配制目標酚類化合物的乙醇溶液1 5 μ g/ μ L，移取1 10 μ L的目標成分溶液置于熱裂解器的裂解管中，然后稱取一定質量M的濾嘴添加劑將熱裂解器的樣品吸附管填裝滿，用空樣品吸附管作為空白樣；(2)氣化和吸附裂解管起始溫度為80°C，保溫lmin，以去除樣品溶劑，然后以 IOO0C /min速率升溫至氣化溫度T，保溫1 5min，用He作載氣將氣化后的目標成分通至樣品吸附管進行吸附，吸附管的溫度保持為30 50°C ；(3)脫附吸附完成后，樣品吸附管的溫度從30 50°C迅速升溫至脫附溫度Tl進行第1次脫附，脫附時間為1 5min，然后以5 20°C為梯度，分別升溫至T2和T3進行第 2次和第3次脫附，脫附時間均為1 5min ；(4)分析脫附產物用He作載氣通至GC-MS進行分析，分別記錄濾嘴添加劑的第 1、第2、第3次脫附量m、N2、N3以及空白樣的第1第、2、第3次脫附量Nbl、Nb2、Nb3。(5)計算通過以下方式計算脫附總量N、單位質量脫附量Nm和脫附率R 脫附總量N=(N1+N2+N3)-(Nbl+Nb2+Nb3)；單位質量脫附量Nm = Ν/Μ ；第1 次脫附率R1 = Nl/(N1+N2+N3)xl00% ；第2 次脫附率R2 = N2/(N1+N2+N3)xl00% ；第3 次脫附率R3 = N3/(N1+N2+N3)xl00%。更進一步的技術方案是，所述煙氣中酚類化合物為苯酚、鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、鄰-甲酚、間-甲酚、對-甲酚、甲基丁香酚。更進一步的技術方案是，所述濾嘴添加劑為粉末狀或顆粒狀的添加劑材料，可為微孔、介孔、大孔或復合孔結構分子篩或改性分子篩材料或多孔無機材料等。更進一步的技術方案是，所述脫附量為相對脫附量，為TIC圖積分峰面積。本方法利用熱裂解器和氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用法，對濾嘴添加劑在吸附目標酚類化合物后于一定溫度梯度下脫附該目標成分的量進行GC-MS分析，通過目標成分于不同溫度下的脫附率及脫附總量來評價不同濾嘴添加劑對酚類化合物的吸附效果。上述脫附量和脫附率的計算結果中，由Nm和R值的大小來比較具有不同孔結構濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物的效果Nm值越大表明材料對酚類化合物吸附效果越好； 當Nm值相近時，Rl值越小表明材料對酚類化合物吸附效果越好；當Nm、Rl值相近時，R2值越小表明材料對酚類化合物吸附效果越好；當Nm、Rl、R2值相近時，R3值越小表明材料對酚類化合物吸附效果越好。本發明的有益效果是可對濾嘴添加劑在吸附目標酚類化合物后于一定溫度梯度下的脫附量和脫附率進行有效測定，分析測試靈敏度高；操作過程簡單便捷，計算公式簡潔實用，可依此評價不同濾嘴添加劑對煙氣中酚類化合物的吸附效果，既可通過單位質量脫附量Nm比較不同濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物的總體效果，又可根據脫附率R比較不同溫度條件下不同濾嘴添加劑對酚類化合物的吸附脫附情況；為卷煙濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物提供了一種新的研究手段，研究結果對濾嘴添加劑的開發、篩選具有一定的指導價值。
具體實施例方式下面對本發明作進一步詳述，但以下實施例是說明性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
評價實例選取目標酚類化合物為苯酚，待評價濾嘴添加劑為粉末狀微孔分子篩 A、介孔分子篩B、多級孔分子篩C。(1)準備配制苯酚的乙醇溶液(2.548/^0，移取34 1^的苯酚溶液置于熱裂解器的裂解管中，稱取添加劑A，318. 2!1^(添加劑隊86. 2mg ；添加劑C，64. 3mg)將熱裂解器的樣品吸附管填裝滿，用空樣品吸附管作為空白；(2)氣化和吸附裂解管起始溫度為80°C，保溫lmin，以去除樣品溶劑，然后以 IOO0C /min速率升溫至氣化溫度200°C，保溫2min，用He作載氣將氣化后的目標成分通至樣品吸附管進行吸附，吸附管的溫度保持為50°C ；
(3)脫附吸附完成后，樣品吸附管的溫度從50°C迅速升溫至脫附溫度200°C進行第1次脫附，脫附時間為2min，然后以20°C為梯度，分別升溫至220°C、240°C進行第2次和第3次脫附，脫附時間均為2min ；(4)分析脫附產物用He作載氣通至GC-MS進行分析，分別記錄空白、添加劑A、添加劑B、添加劑C的第1、第2、第3次脫附量；其中GC-MS條件為色譜柱HP-5MS毛細管色譜柱(30mx0. 25mmi. d. x0. 25 μ md. f.)；程序升溫:50°C (4min) 240°C，6°C /min(IOmin)；進樣口溫度240°C ；載氣(He)流速1. OmL/min ；分流比40 1 ；傳輸線溫度250°C ；EI離子源溫度230°C ；四極桿溫度 1500C ；電離電壓-JOeN ；掃描方式=SIM0(5)分別計算添加劑A、B及C的脫附總量N、單位質量脫附量Nm和脫附率R，結果
見下表
權利要求
1.一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，其特征在于，該方法利用熱裂解器和氣相色譜-質譜聯用法，對濾嘴添加劑在吸附目標酚類化合物后于一定溫度梯度下脫附該目標成分的量進行氣相色譜-質譜分析，通過目標成分于不同溫度下的脫附率及脫附總量來評價不同濾嘴添加劑對酚類化合物的吸附效果。
2.根據權利要求1所述的一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，其特征在于，具體步驟如下(1)準備配制目標酚類化合物的乙醇溶液1 5μ g/ μ L，移取1 10 μ L的目標成分溶液置于熱裂解器的裂解管中，然后稱取一定質量M的濾嘴添加劑將熱裂解器的樣品吸附管填裝滿，用空樣品吸附管作為空白樣； (2)氣化和吸附裂解管起始溫度為80°C，保溫lmin，以去除樣品溶劑，然后以100°C/ min速率升溫至氣化溫度T，保溫1 5min，用He作載氣將氣化后的目標成分通至樣品吸附管進行吸附，吸附管的溫度保持為30 50°C ；(3)脫附吸附完成后，樣品吸附管的溫度從30 50°C迅速升溫至脫附溫度Tl進行第 1次脫附，脫附時間為1 5min，然后以5 20°C為梯度，分別升溫至T2和T3進行第2次和第3次脫附，脫附時間均為1 5min ；(4)分析脫附產物用He作載氣通至GC-MS進行分析，分別記錄濾嘴添加劑的第1、第 2、第3次脫附量附、N2、N3以及空白樣的第1、第2、第3次脫附量Nbl、Nb2、Nb3。(5)計算通過以下方式計算脫附總量N、單位質量脫附量Nm和脫附率R脫附總量N= (Nl+N2+N3)-(Nbl+Nb2+Nb3)；單位質量脫附量Nm = Ν/Μ ；第 1 次脫附率R1 = Nl/(N1+N2+N3)xl00% ；第 2 次脫附率R2 = N2/(N1+N2+N3)xl00% ；第 3 次脫附率R3 = N3/(N1+N2+N3)xl00%。
3.根據權利要求1所述的一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，其特征在于，所述煙氣中酚類化合物為苯酚、鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、鄰-甲酚、間-甲酚、對-甲酚、甲基丁香酚。
4.根據權利要求2所述的一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，其特征在于，所述濾嘴添加劑為粉末狀或顆粒狀的微孔、介孔、大孔或復合孔結構分子篩或改性分子篩或多孔無機材料。
5.根據權利要求2所述的一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，其特征在于，所述脫附量是以TIC圖積分峰面積來表示的相對脫附量。
全文摘要
本發明公開了一種評價濾嘴添加劑吸附煙氣中酚類化合物效果的方法，即利用熱裂解器和氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用法，對濾嘴添加劑在吸附目標酚類化合物后于一定溫度梯度下脫附該目標成分的量進行GC-MS分析，通過目標成分于不同溫度下的脫附率及脫附總量來評價不同濾嘴添加劑對酚類化合物的吸附效果。該方法操作簡便快捷，分析測試靈敏度高，對濾嘴添加劑的開發、篩選具有一定的指導價值。
文檔編號G01N30/88GK102221591SQ20111006764
公開日2011年10月19日 申請日期2011年3月21日 優先權日2011年3月21日
發明者孫玉峰, 戴亞, 朱立軍, 李力, 薛芳, 馬擴彥 申請人:川渝中煙工業公司