專利名稱：一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法
技術領域：
本發明屬于陰離子表面活性劑(LAQ總量測定技術領域，具體涉及一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，即用乙醇溶液提取土壤中的LAS，并結合亞甲基藍分光光度法來測定土壤中LAS的總量。
背景技術：
洗衣粉等含合成洗滌劑產品極大方便了人們的生活，在工業上表面活性劑的使用也極為廣泛。但是含有表面活性劑的污水的排放導致水質惡化、土壤污染，甚至造成生物損害，引起了人們的廣泛關注。因此，需要對環境水體中陰離子表面活性劑的監測、分析和快速鑒定。目前，包括中國在內的多個國家采用亞甲基藍分光光度法測定水環境中LAS總量，其主要原理是，在水溶液體系中LAS與亞甲基藍反應，生成藍色的亞甲基藍活性物質 (MBAS)，氯仿萃取后在652nm波長測定得到吸光值。目前土壤中LAS有采用天青A分光光度法測定的報道，但對土壤中LAS的提取以及檢測還沒有行之有效的標準方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，即確定有效提取土壤LAS方法的同時，使土壤LAS總量測定的結果與GB/T 7494-87《水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法》所描述的LAS總量測定方法和結果具有一定的可比性，可在同一體系下測定環境中LAS總量，以彌補現有技術的不足。本發明的首要目的是提供一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，其特征在于使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS。本發明的方法具體是用40 95%乙醇水溶液浸泡土壤樣品，在10 60°C溫度下振蕩提取LAS。上述的乙醇水溶液優選70%的乙醇水溶液。其中土壤樣品和乙醇水溶液的質量體積比g/mL優選為1 2。上述的提取溫度優選45 °C，提取時間為池。提取后的樣品經稀釋后以國標方法GB 7494-87《水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法》進行LAS的測定。本發明建立了一種測定土壤中LAS的方法，本發明方法穩定，提取過程便捷，可以與水質亞甲基藍分光光度法在同一體系下測定土壤LAS的含量，并且在測定結果上與水質 LAS具有可比性。本發明方法精密度為1.89%，回收率在91. 65 97. 04%之間，檢出限為 0.020mg/kg。精密度、檢出限均優于天青A分光光度法的精密度(2. 53% 7. 36%;檢出限 0. 100mg/kg)，回收率相當(96% 士5. 42% )，是一種合適可行的測定土壤LAS的方法。
圖1 本發明方法中提取劑配比對實驗結果的影響。
圖2 本發明陰離子表面活性劑(LAS)標準曲線
具體實施例方式以下對發明的具體制定方案和發明的具體步驟進行描述。其中土壤陰離子表面活性劑用LAS來簡寫，十二烷基苯磺酸鈉用SDBS簡稱。本發明的方法所使用的溶液配方和制備方法如下ULAS標準溶液(以SDBS計)(GBW(E) 081639，1000 μ g/mL)，稀釋配制為標準使用溶液(10.0 μ g/mL)。2、亞甲基藍溶液(50mg/L)于IOOOmL燒杯中加500ml水，加50g磷酸二氫鈉(NaH2PO4 -H2O)，攪拌下緩緩加入 6. 8mL 硫酸(H2S04，p=1. 84g/mL)，加入 50mg 亞甲基藍(C16H18N3ClS · 3H20)指示劑，攪拌溶解，加水至IOOOmL,混勻。轉入棕色試劑瓶保存。3、洗滌液于IOOOmL燒杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氫鈉(NaH2PO4 ·Η20)，攪拌下緩緩加入6. 8mL硫酸(H2S04, ρ = 1. 84g/mL)，攪拌溶解。加水至IOOOmL,混勻。4、酚酞指示液稱取0. 25g酚酞(C2tlH14O4)指示劑，溶于40mL無水乙醇(C2H5OH)，加水10mL，混勻。5、氫氧化鈉溶液(NaOH = Imo 1/L)稱取10. Og氫氧化鈉(NaOH)溶于水并稀至250mL，混保存于聚乙烯瓶中。6、硫酸(H2SO4, P=L 84g/mL)溶液c H2SO4 = 0. 5mol/L(13. 5ml 硫酸配 500ml)。一、提取方法的方案制定土壤LAS提取效率主要與提取劑乙醇水溶液配比、提取劑用量(即土壤樣品與提取劑的比例)、水浴溫度和振蕩時間相關，因此設置上述四個因素為提取條件，每個提取條件設置4個水平，如表1所示。假設各因素間無交互作用，采用L16G5)正交表進行正交試驗，對測試條件進行優化。表1實驗條件和水平設置
水平提取，配比提取劑用量水浴溫度化振蕩時間/h _/%_ZmL_
權利要求
1.一種陰離子表面活性劑LAS 土壤提取方法，其特征在于所述的提取方法是使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于上述的土壤與乙醇水溶液的質量體積比 g/ml 為 1 ； 2o
3.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于上述的提取方法是在10 60°C提取溫度下用乙醇水溶液來振蕩提取土壤中的LAS。
4.如權利要求1 3中任一項所述的提取方法，其特征在于上述的乙醇水溶液濃度為 40 95%。
5.如權利要求4所述的提取方法，其特征在于上述的乙醇水溶液濃度為70%。
6.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于上述的提取溫度為45°C。
7.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于上述的振蕩提取的時間為池。
8.采用權利要求1提取方法提取出的土壤中的LAS，用國標方法GB7494-87水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法進行LAS的測定。
全文摘要
本發明涉及一種土壤陰離子表面活性劑的提取及測定方法，其特征在于是先使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS，再用國標方法GB 7494-87水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法進行LAS總量的測定。本發明建立了一種測定土壤中LAS的方法，本發明方法穩定，提取過程便捷，可以與水質亞甲基藍分光光度法在同一體系下測定土壤LAS的含量，并且在測定結果上與水質LAS具有可比性。本發明方法精密度為1.89％，回收率在91.65～97.04％之間，檢出限為0.020mg/kg。精密度、檢出限均優于天青A分光光度法，回收率相當，是一種合適可行的測定土壤LAS的方法。
文檔編號G01N21/79GK102183393SQ201110053749
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月7日 優先權日2011年3月7日
發明者萬漢興, 鄒立 申請人:中國海洋大學