采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置及方法

文檔序號：6005283閱讀：616來源：國知局

專利名稱：采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置及方法
技術領域：
本發明涉及肥料中各種形態氮含量的檢驗和鑒別檢驗裝置，特別涉及一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置及方法。
背景技術：
肥料中銨態氮主要來自銨鹽，如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷酸二銨等，現行標準中關于銨態氮的測定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法，其中 GB/T3600-2000《肥料中氨態氮的測定-甲醛法》規定的甲醛法只適用于試樣中不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有機含氮化合物，而蒸餾法、凱氏定氮法只適用于肥料中不含有其它形態氮。因此現有的標準僅限于單一形態氮化肥中氮含量的測定，如果肥料中同時存在多種形態氮，按現有標準和裝置檢測其中銨態氮的含量很可能會得出錯誤的結果。目前對于多種形態氮共存時，需要根據肥料中銨態氮的存在形態綜合利用多種方法間接測定肥料中銨態氮含量，主要分為以下幾種情況1、當肥料中只存在銨態氮或者只存在銨態氮和硝態氮時，可以通過凱氏法測定銨態氮含量。2、當肥料中存在銨態氮和酰胺態氮時，采用先硫酸消化再強堿熱蒸餾的方法測定總氮含量，采用尿素酶法測定酰胺態氮，兩者之差為銨態氮含量。3、當肥料中存在銨態氮、酰胺態氮和硝態氮時，采用金屬還原、硫酸消化、強堿熱蒸餾的方法測定總氮含量，采用分光光度法測定硝態氮含量，采用尿素酶法測定酰胺態氮含量，總氮含量減去硝態氮含量和酰胺態氮含量為銨態氮含量。現有的方法測定流程比較復雜，應用上存在很大的局限性，在未知肥料中氮存在形態時對測定結果有很大的影響。另外，酰胺態含量測定方法中使用的尿素酶價格比較昂貴、保存期限比較短。因此，對于肥料中多種形態氮共存，尤其是銨態氮和酰胺態氮共存時，目前還沒有一種能夠直接測定肥料中銨態氮的裝置和方法。

發明內容
鑒于現有技術存在的不足，為了解決各種形態氮同時存在時無法直接測定銨態氮含量的問題，本發明研發一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置及方法。本裝置可以使銨態氮與其它形態氮在蒸餾過程中實現分離，可以直接測定肥料中銨態氮的含量，再結合其它形態氮的測定方法達到測定肥料中各形態氮的目的。本方法可以在多種形態氮共存時直接對肥料中銨態氮進行測定和計算，在保證測定準確度和精度的基礎上降低了成本，有助于肥料中各種形態氮的進一步研究和測定，進而滿足進口復合肥中銨態氮含量測定的需要。本發明為實現上述目的所采取的技術方案是一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于包括玻璃轉子流量計，還包括洗氣系統、蒸餾系統和吸收系統，所述洗氣系統至少包括兩個洗氣瓶，分別為第一洗氣瓶和第二洗氣瓶，所述蒸餾系統至少包括兩個蒸餾瓶，分別為第一蒸餾瓶、第二蒸餾瓶，所述吸收系統至少包括兩組，每組三個吸收瓶，共六個吸收瓶，第一組分別為第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶，第二組分別為第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶，洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶及吸收系統的六個吸收瓶的瓶口分別固定帶有進氣管和出氣管的磨砂口瓶塞，進氣管和出氣管一端伸出磨砂口瓶塞外，另一端伸進瓶體內，其中，第一洗氣瓶上的進氣管通過連接管與玻璃轉子流量計的出氣口連接，第一洗氣瓶上的出氣管通過連接管與第二洗氣瓶上的進氣管連接，第二洗氣瓶上的出氣管通過連接管與三通管連接，三通管通過連接管分別與第一蒸餾瓶、第二蒸餾瓶上的進氣管連接，第一蒸餾瓶、第二蒸餾瓶上的出氣管通過連接管分別連接吸收系統的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶、第四吸收瓶上的進氣管，第一吸收瓶、第四吸收瓶上的出氣管分別通過連接管與第二吸收瓶、第五吸收瓶上的進氣管連接，第二吸收瓶、第五吸收瓶上的出氣管分別通過連接管與第三吸收瓶、第六吸收瓶上的進氣管連接。
—種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的方法，其特征在于包括以下步驟
(一)、配制試劑
(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1:20進行配制硫酸溶液，體積單位為
mL ；
(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；
(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；
(4)、溴甲酚綠指示劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；
(5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲基紅指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；
(6)、鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按標準GB/T 601配制和標定濃度為 [c (HCl) =0.5 mol/L]的鹽酸標準滴定溶液；
(7)、鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并標定的鹽酸標準滴定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL，然后計算鹽酸標準滴定溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L;
(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進行配制硼酸溶液，重量單位為g，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和70 mL甲基紅指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現明顯灰綠色；使用前，再用鹽酸標準滴定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗紅色；
(二)、將第一洗氣瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，將第二洗氣瓶中加入配制的200 mL氫氧化鈉溶液；
(三)、在吸收系統的兩組共六只吸收瓶中分別加入50mL配制好的硼酸吸收液；
(四)、稱取一定量的待測樣品，樣品質量記為m，將稱取的待測樣品置于一個蒸餾瓶中做樣品測定，另一個蒸餾瓶不加入樣品做空白測定；
(五)、在兩個蒸餾瓶中加入配制好的60mL碳酸鉀溶液；
(六)、開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾時間為他；
(七)、他蒸餾結束后，關閉壓縮空氣，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶
6所消耗鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的體積，記為V1至V6 ；
(八)、將滴定后的吸收系統與蒸餾系統連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續蒸餾lh，Ih蒸餾結束后，用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，當每只吸收瓶滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超過0. 03 mL時，蒸餾結束；否則減小稱樣量，繼續重復步驟(二)至步驟(八)；
(九)、累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的體積，將義至％的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為V;
(十)、累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/
L]的體積，將1至1的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/
L]的總體積，記為Vtl;
(十一)、將V、％、Cpm的數據代入公式
(F-Fn)-C1 χ 0.01401
X = --^―^-XlOO ,
m
最后計算出待測樣品中銨態氮百分含量，式中X -待測樣品中銨態氮含量，％;
V 一樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，mL ； Vtl—空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，mL ； C1+鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ； 0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標準滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當的以克表示的氮的質量；
m—待測樣品的質量，g。本發明所產生的有益效果是采用本裝置，使肥料中的銨態氮與其它形態氮在蒸餾過程中實現了分離，簡化了肥料中形態氮含量的測定方法，增加了采用測定方法的選擇性，整套裝置具有安裝簡便、易于操作、安全可靠、氣密性好等特點。測定中所用試劑均無毒無害，符合環保要求。采用本裝置和本測定方法測定銨態氮含量的回收率為99. 39% 100. 13%;結合其它形態氮的常規測定方法，測定銨態氮、硝態氮、酰胺態氮三種形態氮及總氮含量的回收率在99. 75% 102. 08%。從而結合其它形態氮的測定方法達到了測定肥料中各形態氮的目的。

圖1為發明結構示意圖。圖2為洗氣瓶結構示意圖。圖3為蒸餾瓶結構示意圖。圖4為吸收瓶結構示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
如圖1、2、3、4所示，采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置包括玻璃轉子流量計1 (型號為LZB)和洗氣系統、蒸餾系統、吸收系統，洗氣系統至少包括兩個洗氣瓶，分別為第一洗氣瓶2-1和第二洗氣瓶2-2，蒸餾系統至少包括兩個蒸餾瓶，分別為第一蒸餾瓶 3-1、第二蒸餾瓶3-2，吸收系統至少包括兩組，每組三個吸收瓶，共六個吸收瓶，第一組分別為第一吸收瓶4-1、第二吸收瓶4-2、第三吸收瓶4-3，第二組分別為第四吸收瓶4-4、第五吸收瓶4-5、第六吸收瓶4-6，洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶及吸收系統的六個吸收瓶的瓶口分別扣裝固定帶有進氣管和出氣管的磨砂口瓶塞5，進氣管和出氣管一端伸出磨砂口瓶塞5外，另一端伸進瓶體內，其中，第一洗氣瓶2-1上的進氣管通過連接管 6與玻璃轉子流量計1的出氣口連接，玻璃轉子流量計1的進氣口連接壓縮空氣，第一洗氣瓶2-1上的出氣管通過連接管6與第二洗氣瓶2-2上的進氣管連接，第二洗氣瓶2-2上的出氣管通過連接管6與三通管7連接，三通管7通過連接管6分別與第一蒸餾瓶3-1、第二蒸餾瓶3-2上的進氣管連接，第一蒸餾瓶3-1、第二蒸餾瓶3-2上的出氣管通過連接管6分別連接吸收系統的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的進氣管，第一吸收瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的出氣管分別通過連接管6與第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5 上的進氣管連接，第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5上的出氣管分別通過連接管6與第三吸收瓶4-3、第六吸收瓶4-6上的進氣管連接。瓶體中的的氣體由第三吸收瓶4-3、第六吸收瓶4-6的出氣管管口排出。蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的上端一側設有漏斗3-3，漏斗3-3與蒸餾瓶加工為一體，漏斗3-3上設有流速調節旋塞3-4。連接管6采用直徑8mm的硅膠管，三通管7為玻璃管。洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶及吸收系統的六個吸收瓶的瓶口側面對稱設有兩個凸起234-1，磨砂口瓶塞5側面也設有兩個對稱的且與兩個凸起234-1相對應的凸起5-1，并通過膠皮筋將瓶口側面的兩個凸起234-1與磨砂口瓶塞5側面的兩個凸起5-1綁扎在一起。洗氣系統的兩個洗氣瓶的出氣管上、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的出氣管上、吸收系統的六個吸收瓶的進氣管以及出氣管上均帶有球形接頭234-2，球形接頭234-2與氣管加工為一體。洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的出氣管的底端均設為彎鉤形狀23-1。球形接頭234-2和彎鉤形狀23-1的設計是為了防止氣流將飛濺的液沫帶入氣管。洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶以及吸收系統的六個吸收瓶的進氣管的下端分別通過連接管6連接噴淋式噴頭234-3。此設計是使瓶體中的的氣體和液體充分接觸，以提高反應效率。噴淋式噴頭10上設有氣孔約為30個，孔徑為1mm。本發明的工作原理通過壓縮空氣吹掃，在弱堿性條件下，肥料中的銨鹽與弱堿反應生成氨，生成的氨被壓縮空氣帶至硼酸吸收液吸收，通過測定吸收液中吸收的氨計算出肥料中銨態氮的含量。實施例測定一復合肥中銨態氮含量先配制硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鉀溶液、溴甲酚綠指示劑、甲基紅指示劑、鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]、鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]和硼酸吸收液備用。(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1 :20進行配制硫酸溶液，體積單位為mL ；
(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ;(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶液，重量單位為g，體積單位為mL ； (4)、溴甲酚綠指示劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ； (5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲基紅指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ； (6)、鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 5 mol/L] 按標準GB/T 601配制和標定濃度為[C(HCl)=O. 5 mol/L]的鹽酸標準滴定溶液；(7)、鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]移取100 mL濃度為[c (HCl) =0.5 mol/L]的鹽酸標準滴定溶液，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL濃度為[c (HCl) =0.05 mol/L]的鹽酸標準滴定溶液，然后計算鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L，實際濃度 C1為0. 0559mol/L。(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進行配制硼酸溶液，重量單位為，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和 70 mL甲基紅指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現明顯灰綠色；使用前，再用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0. 5 mol/L]滴定至暗紅色。按照圖1連接銨態氮測定裝置，將第一洗氣瓶2-1中加入200 mL硫酸溶液，將第二洗氣瓶2-2中加入200 mL氫氧化鈉溶液，在吸收系統的兩組共六只吸收瓶4-1 4_6中分別加入50 mL配制好的硼酸吸收液。稱取一定量的待測樣品，樣品質量記為m，m為0. 2005g，將稱取的待測樣品置于一個蒸餾瓶3-1中做樣品測定，第二個蒸餾瓶3-2不加入樣品做空白測定；從兩個蒸餾瓶的漏斗3-3向蒸餾瓶中分別加入配制好的60 ml碳酸鉀溶液；用少量水沖洗瓶壁，全部溶液體積以不超過110 mL為宜；開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾8h。8h蒸餾結束后，關閉壓縮空氣，用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的體積，記為V1至V6。其中V1為15. 55mL, V2 為 0. 05 mL, V3 為 0. 00 mL, V4 為 0. 07 mL, V5 為 0. 03 mL, V6 為 0. 00 mL。將滴定后的吸收系統與蒸餾系統連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續蒸餾lh，Ih蒸餾結束后，用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，此時每只吸收瓶中的硼酸吸收液已至暗紅色，每只吸收瓶滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]沒有超過0. 03 mL，蒸餾結束。說明此復合肥待測樣品中銨態氮含量不大于25mg。如果測定樣品中的銨態氮含量大于25mg，則需要減小稱樣量，繼續重復步驟(二)至步驟(八)的操作。累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L] 的體積，將V1至V3的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液[C (HCl) =0.05 mol/L] 的總體積，記為V，V為15. 60mL ；累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的體積，將V4至V6的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的總體積，記為 V0, V0 為 0. 10 mL。將以上累計或記錄的V、V。、Q、m數據代入公式X =Α 乂 0.01401 χ ■，
m
最后計算出待測樣品中銨態氮百分含量為6. 05 %。(所得結果保留兩位小數)。式中X —待測樣品中銨態氮含量(％)；V 一樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，單位mL ； Vtl—空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，單位mL ； C1 一鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的實際濃度，單位mol/L ；
0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標準滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當的以克表示的氮的質量；
m—待測樣品的質量，單位g。
以上根據本發明測定此復合肥中銨態氮含量為6. 05%，按照傳統復雜的測定方法 (第三種方法)測得的此復合肥待測樣品中銨態氮含量為6. 02%,由此可見，兩種方法測得結果基本一致。因此，本方法完全可以替代傳統復雜的測定肥料中銨態氮的方法。
權利要求
1.一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于包括玻璃轉子流量計(1 )，還包括洗氣系統、蒸餾系統和吸收系統，所述洗氣系統至少包括兩個洗氣瓶，分別為第一洗氣瓶和第二洗氣瓶0-2)，所述蒸餾系統至少包括兩個蒸餾瓶，分別為第一蒸餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3-2)，所述吸收系統至少包括兩組，每組三個吸收瓶，共六個吸收瓶，第一組分別為第一吸收瓶G-1)、第二吸收瓶G-2)、第三吸收瓶G-3)，第二組分別為第四吸收瓶G-4)、第五吸收瓶G-5)、第六吸收瓶G-6)，洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶及吸收系統的六個吸收瓶的瓶口分別固定帶有進氣管和出氣管的磨砂口瓶塞(5)，進氣管和出氣管一端伸出磨砂口瓶塞(5)外，另一端伸進瓶體內，其中，第一洗氣瓶上的進氣管通過連接管(6)與玻璃轉子流量計(1)的出氣口連接，第一洗氣瓶 (2-1)上的出氣管通過連接管(6)與第二洗氣瓶(2-2)上的進氣管連接，第二洗氣瓶(2-2) 上的出氣管通過連接管(6)與三通管(7)連接，三通管(7)通過連接管(6)分別與第一蒸餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3- 上的進氣管連接，第一蒸餾瓶(3-1)、第二蒸餾瓶(3-2)上的出氣管通過連接管(6)分別連接吸收系統的兩組吸收瓶中的第一吸收瓶0-1)、第四吸收瓶(4-4)上的進氣管，第一吸收瓶G-1)、第四吸收瓶(4-4)上的出氣管分別通過連接管 (6)與第二吸收瓶(4-2)、第五吸收瓶(4-5)上的進氣管連接，第二吸收瓶(4-2)、第五吸收瓶(4- 上的出氣管分別通過連接管(6)與第三吸收瓶(4-3)、第六吸收瓶(4-6)上的進氣管連接。
2.根據權利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于所述蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的上端一側設有漏斗(3-3)，漏斗(3-3)上設有流速調節旋塞 (3-4)。
3.根據權利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于所述洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶及吸收系統的六個吸收瓶的瓶口側面對稱設有兩個凸起(234-1)，所述磨砂口瓶塞(5)側面也設有兩個對稱的且與兩個凸起 (234-1)相對應的凸起(5-1)。
4.根據權利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于洗氣系統的兩個洗氣瓶的出氣管上、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的出氣管上、吸收系統的六個吸收瓶的進氣管以及出氣管上均帶有球形接頭(234-2)。
5.根據權利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于所述洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶的出氣管的底端均為彎鉤形狀 (23-1)。
6.根據權利要求1所述的采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置，其特征在于所述洗氣系統的兩個洗氣瓶、蒸餾系統的兩個蒸餾瓶以及吸收系統的六個吸收瓶的進氣管的下端分別通過連接管(6 )連接噴淋式噴頭(234-3 )。
7.一種采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的方法，其特征在于包括以下步驟(一)、配制試劑(1)、硫酸溶液按照硫酸和去離子水的體積比為1:20進行配制硫酸溶液，體積單位為mL ；(2)、氫氧化鈉溶液按照氫氧化鈉和去離子水的重量體積比為30:1000進行配制氫氧化鈉溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；(3)、碳酸鉀溶液按照碳酸鉀和去離子水的重量體積比為55:100進行配制碳酸鉀溶液，重量單位為g，體積單位為mL ；(4)、溴甲酚綠指示劑按照溴甲酚綠與乙醇的重量體積比為1:100進行配制溴甲酚綠指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；(5)、甲基紅指示劑按照甲基紅與乙醇的重量體積比為1:100進行配制甲基紅指示劑，重量單位為g，體積單位為mL ；(6)、鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按標準GB/T 601配制和標定濃度為 [c (HCl)=O. 5 mol/L]的鹽酸標準滴定溶液；(7)、鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并標定的鹽酸標準滴定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用無二氧化碳蒸餾水定容至1000 mL，然后計算鹽酸標準滴定溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]實際濃度，記為C1，濃度單位為mol/L ；(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去離子水的重量體積比為10:1000進行配制硼酸溶液，重量單位為g，體積單位為mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚綠指示劑和70 mL甲基紅指示劑，滴加配制的氫氧化鈉溶液，使硼酸溶液出現明顯灰綠色；使用前，再用鹽酸標準滴定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗紅色；(二)、將第一洗氣瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，將第二洗氣瓶中加入配制的200 mL氫氧化鈉溶液；(三)、在吸收系統的兩組共六只吸收瓶中分別加入50mL配制好的硼酸吸收液；(四)、稱取一定量的待測樣品，樣品質量記為m，將稱取的待測樣品置于一個蒸餾瓶中做樣品測定，另一個蒸餾瓶不加入樣品做空白測定；(五)、在兩個蒸餾瓶中加入配制好的60mL碳酸鉀溶液；(六)、開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/min，蒸餾時間為他；(七)、他蒸餾結束后，關閉壓縮空氣，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，并記錄每只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的體積，記為V1至V6;(八)、將滴定后的吸收系統與蒸餾系統連接，開啟壓縮空氣，控制壓縮空氣流量為3L/ min，繼續蒸餾lh，Ih蒸餾結束后，用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分別滴定吸收系統的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗紅色，當每只吸收瓶滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超過0. 03 mL時，蒸餾結束；否則減小稱樣量，繼續重復步驟(二)至步驟(八)；(九)、累計用于樣品測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的體積，將義至％的總體積作為樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為V;(十)、累計用于空白測定的三只吸收瓶所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/ L]的體積，將1至1的總體積作為空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的總體積，記為Vtl;(十一)、將V、％、Cpm的數據代入公式最后計算出待測樣品中銨態氮百分含量，式中X -待測樣品中銨態氮含量，％;V 一樣品測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，mL ； Vci—空白測定所消耗鹽酸標準滴定溶液的總體積，mL ； C1+鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L ； 0. 014 01—與1. 00 mL鹽酸標準滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相當的以克表示的氮的質量；m—待測樣品的質量，g。
全文摘要
本發明涉及采用冷空氣蒸餾法測定肥料中銨態氮的裝置及方法。本裝置及方法通過洗氣、蒸餾、吸收三個系統的連接和壓縮空氣的吹掃，在弱堿性條件下，肥料中的銨鹽與弱堿反應生成氨，生成的氨被壓縮空氣帶至硼酸吸收液吸收，通過測定吸收液中吸收的氨計算出肥料中銨態氮的含量。采用本裝置，簡化了傳統肥料中形態氮含量的測定方法，增加了采用測定方法的選擇性，整套裝置具有安裝簡便、易于操作、安全可靠、氣密性好等特點。測定中所用試劑均無毒無害，符合環保要求。本方法可以在多種形態氮共存時對肥料中銨態氮進行測定和計算，有助于肥料中各種形態氮的進一步研究和測定，進而滿足進口復合肥中銨態氮含量測定的需要。
文檔編號G01N21/79GK102095729SQ201110046149
公開日2011年6月15日申請日期2011年2月25日優先權日2011年2月25日
發明者侯英濤, 周洛, 李權斌, 王素梅, 谷松海, 陳廣志, 靳宏, 高博, 魏紅兵申請人:天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心

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