專利名稱：一種Ti(C，N)中氮含量的分析方法
技術領域：
本發明涉及Ti (C，N)基金屬陶瓷中氮含量的分析方法，特別是涉及惰氣熔融-熱導法測定氮含量的分析方法。
背景技術：
Ti (C，N)是TiC和TiN的連續固溶體，其分子式也可表示為Ti (Cu，Nx)的形式(0< X < 1)，它具有良好的高溫強度、高熔點、高硬度、化學性質穩定等優點，在強化硬質合金和金屬材料的耐磨、耐腐蝕、耐高溫等方面得到了廣泛應用。Ti(C，N)穩定性嚴重影響燒結加工和最終產品性能，S. Kang通過對不同C/N比的Ti (C，N)固溶體的穩定性研究，發現Ti(C，N)的穩定性與C / N組成有密切的關系。因此實現對Ti(C，N)中氮含量的準確分析測量，不僅對Ti (C，N)粉末制備具有重大指導意義，而且也有利于在強化硬質合金或制備Ti (C，N)金屬陶瓷時對原材料的選擇。基于惰氣熔融-熱導法的氮氧分析儀，由于其特有的快速、高效的特性，越來越廣泛地被用于化合物中氮含量的分析檢測研究工作中。但本發明人在通過氮氧分析儀對Ti(C，N)中氮含量的分析檢測過程中，發現通過優化儀器參數及測試條件都難以實現化合物中N2的完全釋放，而且測試結果穩定性差，這一點在石新層等對Ti及鈦合金中氮含量的測試中也有體現，方法測試N的標準偏差(RSD)達到了 7. 5%之高。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種惰氣熔融-熱導法測定Ti (C，N)的氮含量的方法，提高分析結果準確度。本發明解決其技術問題所用的技術方案是
一種Ti (C，N)中氮含量的分析方法，是采用惰氣熔融-熱導法測定，其中對樣品進行了前處理，其過程包括如下步驟
將樣品按1:1比例與鎢粉混合均勻后，準確稱取一定量(0.015g至0.025g，精確至0.0001克)混合樣,裝入制備好的鎳箔中，制成長度約不超過4mm的粒狀。所述鎢粉粒度20nm以上，純度在99. 9%以上，含氮量小于0. 002%。采用上述方案后，本發明的具體方法是將添加氮釋放劑鎢粉后的Ti (C，N)樣品經鎳箔包裹后放在石墨坩堝中用脈沖爐高溫加熱熔融，與助熔劑生成低熔點的合金而成為流動的熔體，樣品中的氮以N2分子的形式釋放出來，經洗氣除去其中C0、C02、H20后，由載氣(氦氣)帶到熱導檢測器進行檢測。本發明在Ti (C，N)的氮含量測試中，引入一定量鎢粉作為N2釋放劑來促進粉末中N的釋放，由于W在作為包裹材料的鎳中的較好的溶解性，會導致融體對N的親和力降低，從而導致在熔融過程中有相對較多的N2從融體中釋放出來，提高惰氣熔融-熱導法測試的穩定性和準確度。本發明經多次實驗證實，當引入鎢粉作N2釋放劑后，通過EMGA-620W型氧氮儀對自產和外來Ti (C，N)樣品進行氮含量分析時，方法的準確性和穩定性有了極大的提高，降低了分析結果RSD，其RSD由原來的不低于3. 0%降低到了彡0. 7%，極大地滿足了科研和生產質量控制需求。本發明的有益效果是，實現用惰氣熔融-熱導法對Ti (C，N)中氮含量的準確分析
測量
具體實施例方式以下是實例測量上的應用對比
1、實驗參數 實驗材料
試樣A，Ti (C，N)，某國外知名品牌，氮含量報告為:11.04%
試樣B,自產,氮含量未知 包裹材料鎳箔，含氮量低于0. 002%
分析功率5. 5KW 分析時間80秒
2、記錄分析結果，所有分析結果均自動計算得出
試樣A樣品采用加鎢粉前處理后，分析結果為11. 02%, RSD為0. 39%
試樣A樣品未進行前處理時，分析結果為10. 56%，RSD為3. 0%
試樣B樣品采用加鎢粉前處理后，分析結果為9. 11%，RSD為0. 53%
試樣B樣品未進行前處理時，分析結果為8. 27%, RSD為12. 69%
經多次實驗得出，本發明的前處理方法，提高了分析過程中N2的釋放完全性，極大提高了分析精度。
權利要求
1.一種Ti(C，N)中氮含量的分析方法，是采用惰氣熔融-熱導法測定，其特征在于對樣品進行了前處理，其過程包括如下步驟 將樣品按I: I比例與鎢粉混合均勻后，準確稱取混合樣，裝入制備好的鎳箔中，制成長度約不超過4mm的粒狀。
2.根據權利要求I所述的一種Ti(C，N)中氮含量的分析方法，其特征在于所述鎢粉的粒度20nm以上，純度在99. 9%以上，含氮量小于O. 002%。
3.根據權利要求I所述的一種Ti(C，N)中氮含量的分析方法，其特征在于所述準確稱取的混合樣為O. 015g至O. 025g。
全文摘要
本發明公開了一種Ti(C，N)中氮含量的分析方法，是在樣品中按11比例加入N2釋放劑鎢粉，研磨均勻，對樣品進行前處理后，采用惰氣熔融-熱導法測定。本發明解決了樣品不預處理時用惰氣熔融-熱導法測定Ti(C，N)中氮含量時因氮釋放不完全導致結果偏低及穩定性差的問題，提高分析結果準確度。本發明降低了分析結果RSD，由原來的不低于3.0%降低到了≤0.7%，極大地滿足了科研和生產質量控制需求。
文檔編號G01N25/18GK102621176SQ201110029239
公開日2012年8月1日 申請日期2011年1月27日 優先權日2011年1月27日
發明者吳沖滸, 文曉, 朱桂容, 肖滿斗, 馬麗麗 申請人:廈門鎢業股份有限公司