專利名稱：表征固體材料的表面的方法和設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及表征固體材料的表面的方法和設備。本發明尤其但非限制性地關注于表征粉末材料的吸附性能及催化活性性能，所述粉末材料被用在各種氣體處理應用中，例如用于去污染的目的。
背景技術：
這類性能的表征目前被證明是困難的。如果以確定吸附劑的比表面為例，眾多的方法基于使用特別專用的設備(這常常是棘手的)對由要表征材料的樣品所吸附和解吸附的氣體的量進行測量。最近，US-A-2007/0092974和US-B-6 808 928對此提出通過測量材料在與氣體吸附劑接觸時的溫度變化來表征該材料的吸附性能這是因為，這些溫度變化與吸附劑和被 吸附物之間的物理吸附和解吸附現象有關。盡管這種想法是吸引人的，但上述文獻建議的方法既難以實施又不精確這是因為，此文獻設想將該材料置于密封室中，然后在該室中容納氣態被吸附物，該氣態被吸附物則與該材料流動接觸，在必要時至少部分地流化所述被吸附物，而在吸附和解吸附現象的過程中來自該材料的熱通量通過透明窗觀察。
發明內容
本發明的目的在于提供更易于實施，同時獲得可靠且精確的結果的方法和設備。為此，本發明涉及表征固體材料的表面的方法，如在權利要求I中所限定的。本發明還涉及表征固體材料的表面的設備，如在權利要求16中所限定的。本發明所基于的想法是設法在探針分子和要表征的粉末材料的顆粒之間產生緊密并且因此是有效的接觸，并且這是在有利于檢測這些顆粒的表面上的熱現象的條件下的，所述熱現象與該材料和該探針分子之間的物理、化學或物理化學相互作用有關。為此，通過滲濾(percolation),也即通過使包含探針分子的氣體流穿過該粉末材料,從而使該材料和該探針分子相互作用包含這些探針分子的氣體混合物因而流入彼此接觸的材料顆粒之間的自由空間中。而且，與流化氣體流不同，滲濾氣體流具有在某種程度上熱隔離與探針分子相互作用的材料的顯著優點，這歸因于在其中《浸入》材料顆粒的氣體混合物的低導熱率。這種該材料與該探針分子之間的相互作用的通過滲濾氣體混合物的熱隔離使得可以容易且有效地檢測由上述相互作用產生的表面熱現象。尤其通過紅外熱成象法(thermographie)的這些《熱響應》的使用使得能夠典型地通過合適的計算而非常精確且可靠地推斷與該材料有關的表面特性。在這方面的實例在下文中給出。在此要強調的是，在本發明的含義中，“粉末材料”的概念并不是指先前存在的關于粉末的嚴格分類。相反，本發明通常應用于這樣的材料，該材料具有細分的或者多孔的固體結構，使得能夠通過氣體滲濾處理它們的彼此接觸的顆粒。在實踐中，本發明特別易于實施。尤其是，本發明不需要密封封閉要表征的材料并且熱響應的測量通過在氣體滲濾過程中直接觀察該材料來實現。因而可以理解，相應的操縱時間是短的，并且可快速地連續進行這在某種程度上可被稱作《高流量(C^bit)》表征。本發明的實施因而被證明是經濟的，這尤其是因為少量的要表征的材料和所用的氣體混合物就足以獲取可靠且重要的數據，這考慮了所獲得的熱響應的精確性和與這些熱響應有關的測量的性能。典型地，如此表征的材料的質量小于lOOmg。正如隨后更詳細呈現的，本發明可應用于各種材料/探針分子對因而可以設想吸附劑/被吸附物對，氧化劑/還原劑對，酸/堿對和堿/酸對。因而，根據情況，所推斷的表面特性尤其涉及通過要表征材料的氧化還原的催化活性或者物理吸附性能。而且，根據所設想的應用，另外的操作參數的效果可由本發明考慮。材料的溫度尤其屬于這種情況，其借助于合適的熱調節來進行，正如在下文中更詳細解釋的。根據本發明的方法和設備的另外的有利特征，單獨的或者按照所有可能的技術組合，在從屬權利要求2-15和17-20中說明。
在閱讀了以非限制性說明的方式給出并且參考了附圖的以下說明將更好地理解本發明。-圖I是根據本發明的設備的圖；-圖2的圖顯示了在本發明第一實施例范圍內實現的材料溫度測量結果隨時間的變化；-圖3的圖顯示了圖2的一部分測量結果與材料的比表面積的預定值之間的相關性，并且這是針對這種材料的多種形式的，對于它們的比表面來說，它們具有不同的各自值；-圖4和5的圖類似于圖2的圖，分別涉及本發明的第二和第三實施例；并且
-圖6的圖顯示了在本發明第四實施例范圍內表征的四種材料的溫度的時間微分隨溫度的變化。
具體實施例方式在圖I中示意性示出的根據本發明的設備包括框(bloc)2，在其中界定出多個彼此分開的井(puits)4。井4在其端部之一向外部自由開放,通向框2的面2A。在其相對端，每個井4由底部4A封閉，所述底部4A通過在該框中界定的管道6連接到框2的相對面2B。每個井4適合于在其內部容納要表征的材料M。在實踐中，這種材料M以粉末形式提供，其被置于井4的底部4A上，其中插入支撐燒結元件8，所述元件8延伸經過井4中的管道6的開口。燒結元件8具有選擇的孔隙率，以使得一方面該元件機械支撐粉末材料M而所述材料不會滲入該燒結元件的孔中，并且使得該元件不是氣密性的，即這種燒結元件能夠被氣體流貫穿。典型地，燒結元件8的孔具有微米級的尺寸。有利地，框2是恒溫控制的，也即其運行溫度可借助于在圖I中被標為10的恒溫器設定為可調節的值。這種溫度調節在所有井4具有共同工作溫度的情況下可應用于整個框2上，同樣也可各個地施加到每個井上。在實踐中，在圖I中未示出的相應熱調節裝置可采取各種形式，如電加熱箱或者載熱流體的循環線路，它們可被整合到框2的厚度中。要理解的是，構成框2的材料尤其根據不同井4的熱調節要求進行選擇。在所示的實例中，這種框2用不銹鋼連在一起而制成在這種情況下，調節的溫度范圍可以是25-550°C。在此溫度達到1200°C的情況下，則可使用陶瓷，框2則適用煅燒爐。根據本發明的設備還包括紅外成像儀12，其物鏡14面向框2的面2A而放置。此成像儀也可被定位為使得其光軸垂直于該框的面2A :在這種情況下，熱成象法的測量通過在面2A之上以45°定位的鏡子保證，使得熱輻射向著該成像儀的方向反射。這種配置使得能夠在排放腐蝕性氣體或者任何其它可能損害熱成像儀完整性的侵害性物流的情況下保護該成像儀。成像儀12適合用于檢測在紅外區中的輻射，典型地對應于7. 5-13 μ m的光譜區，并且由這種輻射產生圖像。在工作時，這些圖像被送到未示出的計算機處理裝置，該計算機 處理裝置能夠確定表示發射由該成像儀12檢測的輻射的物體的溫度的值。更特別地，為了借助于成像儀12獲取絕對溫度值，需要被觀察的物體的發射率通過合適的輻射校準而預先獲知或測量。在實踐中，獲知絕對溫度值并不是必需的，如果測量的數據通過將它們彼此比較進行處理的話，正如在下文中所解釋的。在相同的意義下，還可以以灰度級使用成像儀的信號。作為實例，成像儀12是由FLIR Systems公司以標號《ThermoVision A20M))銷售的成像儀，其輸出信號通過軟件《ThermaCAM Researcher》(注冊商標)處理。如圖I中所示，根據本發明的設備還包括用于向管道6供應氣體的線路16。更特別地，此線路16包括氣體進口 18，其分別供應管道6，以分別通到不同井4的底部4A中。每個進口 18配有電動閥門20或類似裝置，能夠控制在相應進口 18中循環的氣體的流量。在它們的電動閥門20的上游，進口 18供應有包含具有一定濃度的探針分子S的氣體混合物G0在實踐中，氣體混合物G以各種方式獲得。第一種解決方案在于使用可直接連接到線路16的入口的這種混合物的源。另一種解決方案如圖I中所示在于從向產生探針分子S的單元24供料的運載氣體V的源22產生氣體混合物G。有利地，線路16使得能夠以與氣體混合物G交替的方式供應無探針分子S的氣體給進口 18。在所示的實例中，運載氣體V的源22可被用于此目的，使用在電動閥門20的上游布置的多路閥26并且一方面供應有來自單元24的氣體混合物并且另一方面直接由源22供應。在描述圖I中的設備的使用的具體實例之前，下面將描述其一般運行。通過電動閥門20之一的合適控制，相應進口 18向相連的井4的底部4A供應氣體混合物G。在貫穿燒結元件8之后，此氣體混合物到達粉末材料M并且在其厚度中前進，這通過流入到此材料的顆粒之間的自由空間直到完全穿過該材料來進行。換句話說，在井4的內部實現粉末材料M的氣體滲濾(percolation)。在該氣體混合物中包含的探針分子S則與材料M的顆粒相互作用這種相互作用可根據情況是物理、化學或者物理化學性質的。在每種情況下，關注的是與這種相互作用有關的熱現象。換句話說，取決于這種相互作用是放熱還是吸熱的，粉末材料M的顆粒一起從它們的表面發射輻射熱通量，正如圖I中的箭頭F所示出的。此熱通量F由成像儀12檢測并且因而由與此成像儀連接的計算機處理裝置處理，以確定表示由材料M與探針分子S的相互作用產生的材料M的表面溫度的值在此上下文中，熱通量F具有顯著的質量，其一方面相關于該材料的顆粒與包含探針分子的混合物G之間的滲濾的緊密接觸，并且另一方面相關于通過其中《浸有》材料M的滲濾氣體相的該材料和探針分子之間的相互作用的熱隔離。在實踐中，在井4中存在的材料M的量是小的它典型地小于lOOmg。此外要理解的是，在進口 18中的氣體混合物G的流量要選擇得足夠低以獲得所希望的滲濾效果，尤其是避免這種氣體混合物會揚起或者移動位于井的底部4A中并且持久地保持彼此接觸的材料M的顆粒進口 18的氣體流量典型地小于100ml/min，甚至為10_70ml/min。有利地，燒結元件8參與氣體混合物G流就在其到達并且經過材料M之前的流動的均化。這是因為，由于井4的小尺寸，尤其是管道6的小尺寸(其直徑為毫米級)，氣體混合物G的流動是層 流模式的并且集中于井4中的管道6的開口 燒結元件8允許在氣體混合物流中產生湍流并且還允許氣體混合物在朝向此燒結元件的材料M的一側上的散布。換句話說，燒結元件8《破壞》進入井4中的氣體混合物G流，同時在材料M處在該井的整個直徑上均化該流。針對井4之一描述的內容可針對所有的井4來進行，要么同時地針對它們中的至少一些進行，如對于以下詳細描述的實施例1、2和4 一樣，要么依序地針對它們中的至少一些進行，如針對下文的實施例3 —樣。當然，成像儀12具有足夠的空間分辨率以用于區分來自這些不同井4的各自的熱通量F，以分別地處理對應于這些通量F中的每一個的數據。有利地，在圖I的設備的使用過程中，井4成對聯合以使得在其中引入氣體混合物G的井4之一與在其中封閉氣體混合物進入的另一井4聯合，這借助于與如此限定的該對的兩個井相連的電動閥門20的相應控制來實現。以此方式，只要這個對中的兩個井4包含相同量的相同粉末材料M，則在這兩個井之一中所含的材料M的熱測量結果與針對另一井的材料M的熱測量結果之間的差可被計算以獲得未受該設備的發射率和/或外部環境中的熱波動影響的熱數據。換句話說，其中混合物G不經過材料M的上述對中的井4被用作用于涉及所述對的另外井的熱測量的對比參考。這種井4的對被用在以下的實施例1、2和4中。在必要時，框2的熱調節在該設備的使用過程中是起作用的當氣體混合物G以滲濾的方式流過材料M時，這種材料的總體溫度使用恒溫器10設定到調節的值，要理解，由材料M和探針分子S之間的相互作用所產生的表面熱現象疊加到如此調節的材料的總體溫度上。在實踐中，這種熱調節可隨時間是靜態的，如在以下的實施例I中那樣，或者是動態的，并且這要么以坡度(rampe)來進行，如在以下實施例2和4中那樣，要么以相繼的平臺(paliers)來進行，如在以下的實施例3中那樣。當然，根據本發明的設備有利地利用控制界面如《Labview》界面進行控制。此控制界面控制線路16，尤其是電動閥門20，并且在必要時的用于產生探針分子S的單元24和恒溫器10。根據本發明的方法和設備可被應用于各種材料M/探針分子S對，這取決于所尋求獲得的表面表征，尤其取決于這種表征涉及該材料的物理吸附性能，該材料的氧化還原催化活性，還是該材料的酸或堿功能。無機的材料M的優選清單如下氧化鋁、二氧化硅、沸石、鋁硅酸鹽材料、稀土元素(鈰、鑭、鐠、鋯等，單獨的或者混合的形式)氧化物，以及載有至少一種選自金、鉬、鈀等的貴金屬的上述材料之一。材料M還可以是有機的，只要它的形態特征適合于本發明(細分的和/或具有大孔隙率的固體)它因而尤其由聚合物(聚胺、聚磷腈和含磷衍生物)或者低摩爾質量的有機分子構成。類似地，可以表征雜化材料，也即同時具有無機和有機的化學官能團。在表征尤其選自以上清單的材料M的物理吸附性能的情況下，利用成像儀12的測量使得能夠尤其推斷材料M吸附探針分子S的能力，如在以下的實施例2中所示，以及材料M的比表面的值，如在以下的實施例I中所示。在表征尤其當所述材料選自以上限定的清單時通過材料M的氧化還原的催化活 性的情況下，利用成像儀12的測量使得能夠尤其推斷在該材料存在下的探針分子S的點燃溫度，如在以下的實施例3中所示，以及材料M的還原性的熱分布(profil)，如在以下的實施例4中所示。取決于所尋求建立的表面表征，探針分子S優選選自烴，煙灰，揮發性有機化合物，尤其是異丙醇，一氧化碳，二氧化碳，羧酸，烷烴，炔烴，烯烴，醇，芳族化合物，硫醇，酯，酮，醛，酰胺，胺，N-丙基胺，尤其是異丙基胺，氨，盧剔啶，吡啶，氫，氟，氖，腈，喹啉以及它們中至少一些的混合物。在所有的表面表征的情況下，本發明有利地能夠使用同類的探針分子S，例如不同的醇，同時調節醇的烴鏈的長度因而可根據這些探針分子是否到達材料M的表面的某些位置來表征探針分子的空間尺寸的影響，并且因而確定這種材料的微孔性。而且，在所有的表面表征的情況下，運載氣體V的優選清單如下空氣，氮氣，氧氣，氬氣，氦氣以及它們中至少一些的混合物。現在將描述本發明的四個實施例，尤其是使用圖I中的設備。實施例I :本實施例涉及鈰氧化物(CeO2)的表面表征，涉及其物理吸附性能。使用五種具有相同粒度如300 μ m但具有不同微孔性的鈰氧化物，以使得它們對于它們的比表面來說具有不同的各自值，這些值出于驗證本發明成果的目的是預先已知的。對于這些鈰氧化物中的每一種，使用八十毫克的粉末，平分在框2的兩個井4中。所使用的探針分子S是異丙醇分子。例如，通過在異丙醇液體溶液中使來自源22的氮氣鼓泡而在單元24處獲得氣體混合物G。在單元24中蒸發的異丙醇的量通過這個單元的溫度進行調節。例如，在所使用的氣體混合物G中的異丙醇的摩爾濃度是8. 73%。經過進口 18的氣體流量等于60ml/min。框2被熱調節在固定溫度值，其在實踐中可以是環境溫度，這意味著恒溫器10是不起作用的。對于容納具有不同比表面的鈰氧化物的五對井4中的每一對來說，向兩個井之一供應包含異丙醇分子的氮氣，而另一個井的電動閥門20關閉。借助于成像儀12，測量由每對的井4發射的輻射熱通量F。圖2示出了曲線C2，其對應于對于以上提及的五對中的一對的兩個井的各自熱測量結果的差(AT)隨時間(t)的變化，這個變化與鈰氧化物的吸附和解吸附循環有關
-在第一個2000秒的過程中，向井4供應純氮以《清潔》鈰氧化物，尤其是通過解吸附預先存在的水分子來進行，這解釋了圖2中標為C2. I的冷卻；-然后，在大約200秒的過程中，使氮氣和異丙醇分子的混合物G循環經過鈰氧化物；異丙醇分子則被吸附在這種材料的顆粒的表面上并且觀察到放熱現象，正如在圖2中標記為C2. 2的峰所示出的；-然后，在大約800秒的過程中，停止包含異丙醇的混合物的循環，以利于井4的氣體供應完全是氮氣；觀察到由冷卻峰C2. 3表示的預先吸附的異丙醇分子的解吸附；-然后重復兩次以上所述的吸附然后解吸附的循環，因而相繼地觀察到放熱峰C2. 4和吸熱峰C2. 5，之后是另外的放熱峰C2. 6和吸熱峰C2. 7 ;并且-最后，在最后階段中，在井4中完全停止氣體的引入；不過觀察到加熱C2.8，這通 過在周圍環境中存在的水分子的吸附來解釋。圖2因而顯示出，根據本發明的方法和設備以高精確性檢測與異丙醇的吸附/解吸附有關的材料M的表面溫度變化。為了顯示本發明的成果，在圖3上記錄了五個點P3. I至P3. 5 :這五個點的各自橫坐標對應于所用五種鈰氧化物的各自比表面值，而這五個點的各自縱坐標對應于專門針對每個所用鈰氧化物的放熱峰C2. 6的測量面積。考慮到點P3. I至P3. 5的幾乎完美地排成直線，可以得出的結論是，所用材料的比表面的預定量化與利用本發明的方法和設備獲得的數據之間的明顯相關性。實施例2 實施例2關注于稀土元素氧化物的表面表征，涉及其物理吸附性能。所使用的材料是兩種不同形式的鈰氧化物(CeO2)以及硅鋯混合氧化物(ZrO2SiO2)。所用的探針分子S是二氧化碳，尤其通過專用來源提供。將大約數十毫克的相同量的稀土元素氧化物置于井4中成對聯合的兩個井容納第一種形式的鈰氧化物，兩個其它井容納第二種形式的鈰氧化物，并且兩個其它井容納硅鋯混合氧化物。對于如此限定的井4的每一對，二氧化碳被傳送經過所述井之一的底部4A，而另一個井不用氣體沖洗。圖4示出了分別與三種所用材料相關的三個曲線，也即分別與兩種形式的鈰氧化物相關的曲線C4. I和C4. 2，以及與硅鋯氧化物相關的曲線C4. 3。每個曲線C4. I、C4. 2、C4. 3對應于該井對中供應有二氧化碳的與相應材料相關的井所測量的溫度與在該井對中的另一井所測量的溫度之間的差(ΛΤ)隨時間的變化。可以看到，曲線C4. I和C4. 2各自具有放熱峰C4. 10X4. 20。這些放熱峰C4. 10和C4. 20在相繼的時間發生并且各自之后是吸熱峰 C4. 11、C4. 21。這種觀察結果通過其中進行測量的溫度條件來解釋這是因為，框2的溫度被調節，以遵循上升的坡度，它隨時間是線性的，以使得此溫度從150°C逐漸變化到250°C。因而，考慮到放熱峰C4. 10和C4. 20的存在，可以得出結論兩種形式的鈰氧化物在不同的各自總體溫度下吸附二氧化碳，然后在更高一點的溫度下，它們解吸附預選吸附的二氧化碳分子。相反地，硅鋯混合氧化物不具有吸附二氧化碳的能力，而與在試驗范圍內的其總體溫度無關。實施例3 本實施例涉及不同稀土元素氧化物的表面表征，涉及其氧化異丙醇的能力。圖5顯示出六個曲線C5. I至C5. 6。每個曲線對應于利用成像儀12測量的每種稀土元素氧化物的溫度⑴隨時間⑴的變化。曲線C5. I至C5. 6因而分別相關于第一種形式的鈰氧化物(CeO2),三個不同形式的鈰鋯鑭混合氧化物(CeZrLa)，以及兩種其它形式的鈰氧化物(CeO2)。在所考慮的實施例中，該氣體混合物的運載氣體是空氣并且異丙醇濃度是8.7%。在所使用的氧化物的總體溫度變化的同時獲得曲線C5. I至C5. 6 :此總體溫度以 5°的增加平臺從120°C變化到300°C。在每個溫度平臺，一旦其數值已經穩定，順序地允許包含異丙醇分子的氣體混合物進入分別包含所用的六種氧化物的井4的每一個中這種氣體混合物因而在第一井4中流動數秒，然后停止以利于另外的井4，如此類推。以此方式，可以通過試驗的氧化物推斷異丙醇點燃溫度的值，即利用這些材料的異丙醇催化氧化開始的溫度。這是因為，這種催化氧化是放熱反應，其在圖5中表現為放熱峰對于曲線C5. I至C5. 6中的每一個，可以確定出現上述放熱峰的溫度。實施例4 本實施例涉及稀土元素氧化物的表面表征，在其中的一種情況下具有金，涉及其還原性。在此使用的氣體混合物由包含異丙醇探針分子的氮氣構成。每個表征的材料以20mg的量置于兩個井4中這些井之一連續地隨時間供應上述氣體混合物，而該氣體混合物不穿過另一個井，以使它構成對于第一井的對比參考。而且，框2的溫度被調節，以遵循上升坡度，其是隨時間線性的，例如3°C /分鐘，表征的材料的總體溫度因而從120°C變化到500°C。對于每個表征的材料，借助于成像儀12測量供應有氣體混合物的井4以及不供應氣體的參考井的各自熱響應。因而可表示隨參考井的溫度變化的上述兩個熱測量結果之間的差的時間微分(d AT)，其直接與框2的恒溫器10的設定溫度相關。分別與四種要表征的材料相關的四個曲線在圖6中示出。每個曲線C6. I、C6. 2、C6. 3、C6. 4表示表征的材料隨其總體溫度能夠釋放的氧原子。換句話說，這些曲線對應于所使用的材料的還原性的熱分布。因而，上述曲線中的每一個曲線具有分別標記為C6. 11、C6. 21、C6. 31、C6. 41的頂
點，其溫度對應于相應材料能夠釋放最多氧原子以氧化異丙醇探針分子的溫度-兩種形式的鈰鋯鑭混合氧化物(CeZrLa)，分別與曲線C6.I和C6. 2相關，在大約285和274°C釋放最大量的氧原子來氧化異丙醇，-鈰氧化物(CeO2)，其與曲線C6.3相關，在210°C釋放最大量的氧原子，并且-當這種鋪氧化物帶有金(Au/Ce02),則從165°C可獲得最大量的氧原子,正如在曲線C6. 4中所看到的。
權利要求
1.表征固體材料的表面的方法，其中 -獲得粉末形式的要表征的材料(M)，以及包含可與該材料相互作用的探針分子(S)的氣體混合物(G)， -通過使氣體混合物(G)在該材料的顆粒之間的自由空間中流過并且同時使這些顆粒之間保持彼此接觸來進行材料(M)的氣體滲濾， -在進行穿過材料(M)的這種氣體滲濾的過程中，測量由該材料發射的輻射熱通量(F)，并且 -從涉及輻射熱通量(F)的測量結果推斷涉及材料(M)的至少一個表面特性。
2.權利要求I的方法，其特征在于，通過紅外熱成象法測量輻射熱通量(F)。
3.權利要求I或2之一的方法，其特征在于，在氣體混合物(G)流過材料(M)的過程中調節材料(M)的溫度。
4.權利要求3的方法，其特征在于，在氣體混合物(G)流過材料(M)的過程中，所述材料的溫度被固定到預設值。
5.權利要求3的方法，其特征在于，在氣體混合物(G)流過材料(M)的過程中，改變該材料的溫度值，尤其是以隨時間的線性模式進行。
6.上述權利要求任一項的方法，其特征在于，為了推斷涉及材料(M)的該一個或多個表面特性，將涉及氣體混合物(G)流過其的材料(M)的輻射熱通量(F)的測量結果與通過測量由不被該氣體混合物流過的同樣材料所發射的輻射熱通量而獲得的參考測量結果進行比較。
7.上述權利要求任一項的方法，其特征在于，要表征的材料(M)選自氧化鋁，二氧化硅，沸石，鋁硅酸鹽材料，稀土元素氧化物，尤其是鈰、鑭、鐠和/或鋯的氧化物，載有至少一種尤其選自金、鉬和/或鈀的貴金屬的上述材料之一，聚合物，尤其是聚胺，聚磷腈和含磷衍生物，有機分子，以及它們中至少一些的混合物。
8.上述權利要求任一項的方法，其特征在于，選擇吸附劑/被吸附物對作為材料(M)/探針分子⑶對。
9.權利要求8的方法，其特征在于，推斷的表面特性對應于材料(M)物理吸附探針分子(S)的能力。
10.權利要求8的方法，其特征在于，推斷的表面特性在于涉及材料(M)的比表面值。
11.權利要求1-7任一項的方法，其特征在于，選擇氧化劑/還原劑對作為材料(M)/探針分子⑶對。
12.權利要求11的方法，其特征在于，推斷的表面特性在于材料(M)的還原性的熱分布(C6. I 至 C6. 4)。
13.權利要求1-7任一項的方法，其特征在于，選擇酸/堿對或者堿/酸對作為材料(M)/探針分子⑶對。
14.上述權利要求任一項的方法，其特征在于，探針分子(S)選自烴，煙灰，揮發性有機化合物，尤其是異丙醇，一氧化碳，二氧化碳，羧酸，烷烴，炔烴，烯烴，醇，芳族化合物，硫醇，酯，酮，醛，酰胺，胺，N-丙基胺，尤其是異丙基胺，氨，盧剔啶，吡啶，氫，氟，氖，腈，喹啉以及它們中至少一些的混合物。
15.上述權利要求任一項的方法，其特征在于，氣體混合物(G)還包含運載氣體(V)，選自空氣，氮氣，氧氣，氬氣，氦氣以及它們中至少一些的混合物。
16.表征固體材料的表面的設備,包括 -至少一個氣體滲濾井(4)，其適合用于容納粉末形式的要表征的材料(M)， -對于每個氣體滲濾井，包含可與該 材料相互作用的探針分子(S)的氣體混合物(G)的進口(18)，此進口通到該氣體滲濾井的底部(4A)，以及 -測量由材料(M)發射的輻射熱通量(F)的裝置(12)，所述裝置適合用于觀察向外部的該一個或多個氣體滲濾井(4)的開口。
17.權利要求16的設備，其特征在于，該測量裝置包括紅外成像儀(12)。
18.權利要求16或17之一的設備,其特征在于，以相鄰方式布置的多個分開的氣體滲濾井(4)，以便全部通過測量裝置(12)觀察。
19.權利要求16-18任一項的設備，其特征在于，它包括恒溫控制的塊(2)，在其中界定出該一個或多個氣體滲濾井(4)。
20.權利要求16-19任一項的設備，其特征在于，對于每個氣體滲濾井(4)來說，它包括置于氣體滲濾井的底部(4A)上的燒結元件(8)，其橫在氣體混合物(G)的進口(18)，并且其適合用于支撐要表征的材料(M)。
全文摘要
本發明在于通過使其更易于實施并且同時獲得可靠且精確的結果來改進固體材料的表面的表征。根據本發明的方法獲得粉末形式的要表征的材料(M)，以及包含可與該材料相互作用的探針分子(S)的氣體混合物(G)；通過使氣體混合物(G)在該材料的顆粒之間的自由空間中流過并且同時使這些顆粒之間保持彼此接觸來進行穿過材料(M)的氣體滲濾；在進行穿過材料(M)的這種氣體滲濾的過程中，測量由該材料發射的輻射熱通量(F)，并且從涉及輻射熱通量(F)的測量結果推斷涉及材料(M)的至少一個表面特性。
文檔編號G01N15/08GK102741687SQ201080062412
公開日2012年10月17日 申請日期2010年12月8日 優先權日2009年12月8日
發明者B·帕瓦若, J·若利, M·吉拉爾德爾 申請人:羅地亞管理公司