專利名稱：在線色譜分析系統的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于色譜分析技術領域，具體涉及一種在線色譜分析系統。
背景技術：
多晶硅和有機硅生產過程中的氯硅烷類的樣品組分分析一直困擾著生產企業，因 為氯硅烷類樣品易水解、腐蝕性強，一旦與空氣有接觸，腐蝕和堵塞等一系列的問題將陸續 暴露出來，直至無法正常取樣分析。現在生產企業絕大多數采用離線分析，而且分析頻次響 應不會太高；樣品容易失真，分析數據的可信度不高，取樣較困難并且廢液處理過程中人的 勞動量和勞動強度較大，操作有一定的危險性。因此，需要開發出一種高效、成本較低的解 決方案來解決過程控制中含氯硅烷類的樣品分析。色譜分析是一種重要的分離分析方法，廣泛地應用于許多領域，如石油化工、有機 合成、生理生化、醫藥衛生、環境保護，乃至空間探索等領域。常見的色譜分析方法是離線 色譜分析，即分析人員在現場取樣后拿到實驗室用通用氣相色譜儀進行分析。這樣分析效 率較低，分析人員工作量大，分析人員有直接和物料接觸的機會，對分析人員的健康存在傷 害，而且在不少化工項目中這種離線分析不能滿足實際應用需求，例如物料劇毒或者易于 水解的樣品都不適于進行離線分析。目前，也有一些在線色譜分析技術的報道和應用，但是 一方面現有的在線色譜分析系統價格昂貴，一般一個分析小屋和內部的在線色譜需要投資 幾百萬；另外，現有的在線色譜系統結構較為復雜，對使用人員水平要求較高，使用和維護 工作繁雜。
實用新型內容(一)實用新型目的為解決上述現有技術中存在的問題，本實用新型的目的是提供一種成本較低、結 構簡單易操作的在線色譜分析系統。( 二 )技術方案為達到上述目的，本實用新型的技術方案以如下方式實現一種在線色譜分析系統，包括氣相色譜儀、進樣器、電動四通閥、三通接頭、多岐管 模塊、可編程邏輯控制器、遠程電腦、數據交換機；所述氣相色譜儀和進樣器相連；所述進 樣器通過管線和三通接頭相連；所述電動四通閥通過管線和進樣器相連，通過管線與多岐 管模塊相連，通過管線與三通接頭相連；所述可編程邏輯控制器通過信號線和分別與多岐 管模塊和電動四通閥相連；所述遠程電腦通過通訊線與可編程邏輯控制器相連；所述數據 交換機分別與遠程電腦、氣相色譜儀相連。所述氣相色譜儀的檢測器是火焰離子化檢測器、熱導檢測器、氦離子檢測器、電子 俘獲檢測器中的一種。所述氣相色譜儀的色譜柱是填充柱、微填充柱、0. 53mm毛細管柱、0. 32mm毛細管 柱中的一種。CN (三)有益效果本實用新型提供的化工裝置物料的在線色譜分析系統，可以使用通用氣相色譜儀 實現中控物料組分的實時在線分析，拓展了通用氣相色譜儀的應用范圍，在解決多晶硅、有 機硅裝置的中控分析中具有突出優勢，具體優點有自動化程度高可以實現全程自動化，從系統運行和日常巡查均可以實現遠程操 控或查看，無需人夜班值守；成本低僅相當于現有在線色譜分析系統的十分之一；操作簡單易于維護和故障排查；效率高對需監測的控制點位可以實現高頻次分析，有助于生產控制更精細化；配置靈活，適用范圍廣用戶隨時可以根據需要選擇或變更氣相色譜儀的檢測器、 色譜柱以及柱切換；安全、環保系統分析時使用樣品量少，一般情況需要的樣品總量不超過5mL，并 且分析樣品直接進入排廢系統，不會造成周圍的環境污染、人員傷害和設備腐蝕。
圖1是本實用新型提供的在線色譜分析系統的結構示意圖，其中1為氣相色譜儀， 2為進樣器，3、5、10、15為管線，4、8為單向閥，6為氮氣管線，7為電動四通閥，11為三通接 頭，12為排廢管線，13為多歧管模塊，14,16為信號線，17為可編程邏輯控制器，18為通訊 線，19為遠程電腦，20、21為網線，22為數據交換機；圖2是電動四通閥在吹掃時的狀態；圖3是電動四通閥在采樣時的狀態。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的較佳實施例做進一步說明。本實施例提供一種在線色譜分析系統，將實驗室氣相色譜儀和進樣器、電動四通 閥、多進一出的多岐管模塊用管線連接，通過自動化編程控制，操作者可以通過計算機遠程 控制色譜儀的運行狀況，實現遠程自動采樣、自動分析、自動報告的全自動化作業流程，同 時由計算機軟件進行控制和數據處理。本系統不僅能用于氯硅烷類的樣品組分分析，也可 以用于其它類似的樣品的在線色譜分析。具體地說，一種在線色譜分析系統，如圖1所示，包括氣相色譜儀1、進樣器2、電動 四通閥7、三通接頭11、多岐管模塊13、可編程邏輯控制器(PLC) 17、遠程電腦19和數據交 換機22。所述氣相色譜儀1和進樣器2相連；所述進樣器2通過管線5和電動四通閥7相 連，通過管線3和三通接頭11相連；所述電動四通閥通過管線15與多岐管模塊13相連，通 過管線10與三通接頭11相連。所述可編程邏輯控制器17通過信號線14和16分別與多 岐管模塊13和電動四通閥7相連；所述遠程電腦通過通訊線18與可編程邏輯控制器17相 連；所述數據交換機22通過網線20、21分別與遠程電腦19、氣相色譜儀1相連。所述氣相色譜儀1與進樣器2相連，樣品由進樣器2進入氣相色譜儀1，當樣品為 氣體時，進樣器2為電動六通氣體進樣閥；當樣品為液體時，進樣器2為電動四通液體進樣 閥。用戶可以根據需要變更氣相色譜儀1的檢測器、色譜柱以及柱切換來滿足分析需求，具體地說，氣相色譜儀1內部的色譜柱和檢測器的選擇，以及其運行參數將根據實際應用 的要求來配置，常用的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氦離子檢測 器(HID)、電子俘獲檢測器(ECD)等，常用的色譜柱可選擇填充柱、微填充柱、0. 53mm毛細管 柱、0. 32mm毛細管柱。綜合考慮色譜柱常用0. 53mm毛細管柱，10-30米長。氣相色譜儀1運行的參數可以通過遠程電腦19進行設置。氣相色譜儀1是具有電 子流量控制器(EPC/APC/EFC)的氣體控制系統、帶分流或者不分流進樣口的氣相色譜儀， 該氣相色譜儀的工作站具有控制儀器的功能。所述多歧管模塊13是多進一出的裝置，每個進入的管線上均有一個獨立的電磁 閥控制通閉，通過可編程邏輯控制器17編程控制電磁閥選擇各個管線的通閉，初始狀態 時，其中一個進入口管線與管線15連通，其他進入口管線均處于關閉狀態。多歧管模塊13 的入口管線數目可以根據使用情況選擇，一般為2-12根，其中一根為氮氣管線，其余則與 多歧管模塊13的入口管線數目可以根據使用情況選擇，一般可以從2-12根自由選擇，其中 一根為氮氣管線，其余則與。本實施例中的多歧管模塊13有八根管線，其中一根管線通過 管線15和電動四通閥7與工廠氮氣管線6相連，其他七根管線與裝置各個需要進行采樣分 析的中間控制點位相連。所述電動四通閥7和管線5、氮氣管線6、管線10、管線15相連。管線5的另一端 與氣相色譜儀1上的進樣器2相連。管線6為現場干燥氮氣管線。管線10另一端通過三 通接頭11與排廢管線12相連，在管線10上設置有單向閥8，使管線10內的樣品流向為單 向流向，防止排廢管線12中的樣品逆流。所述進樣器2的排出口通過管線3通過三通接頭 11與排廢管線12相連，在管線3上設置有單向閥4，使管線3內的樣品流向為單向流向，防 止排廢管線12中的樣品逆流。多歧管模塊13通過信號線14與可編程邏輯控制器(PLC) 17相連。電動四通閥7 通過信號線16與PLC17相連。PLC17通過通訊線18與遠程電腦19相連。氣相色譜儀1、 遠程電腦19分別通過網線21、20與數據交換機22相連。進樣器2的電動控制由氣相色譜 儀1的工作站進行控制。上述所有管線尺寸優先采用1/8英寸的管線，所用材質優先選擇不銹鋼304、316 或者聚四氟乙烯(PTFE)。具體材質和尺寸的選擇根據控制點位的樣品的需要具體確定，尺 寸和連接部件匹配即可。實施步驟初始狀態時，電動四通閥7的狀態如圖2所示，管線5與氮氣管線6連通，管線15 與管線10連通。PLC17控制多歧管模塊13的氮氣管線吹掃管線15、電動四通閥7、管線10， 最后進入到排廢管線12 ；同時，氮氣管線6吹掃電動四通閥7、管線5、進樣器2旁路、管線 3，最后進入到排廢管線12。吹掃的目的是清除管線內的空氣、灰塵和水分，防止樣品被污染 而導致故障或者影響色譜分析的結果。經過m分鐘后，PLC17控制多歧管模塊13的氮氣管線關閉，打開樣品管線，同時 控制電動四通閥7切換到如圖2所示的狀態，即管線15與管線5連通，管線10與氮氣管線 6連通。樣品流過管線15、電動四通閥7、管線5、進樣器2、管線3，最后經三通接頭11進入 到排廢管線12 ；同時，氮氣管線6吹掃電動四通閥7、管線10，最后進入到排廢管線12。此 在此過程中，氣相色譜儀1控制進樣器2切換至定量環管線，使樣品充分置換進樣器2的定量環。經過N2分鐘后氣相色譜儀1控制進樣器2切換至旁路，并使定量環進行進樣，啟動 色譜信號采集程序；同時，PLC17控制多歧管模塊13氮氣管道打開，樣品管線關閉，電動四 通閥7切換至如圖2所示的狀態，使得氮氣吹掃管線15、電動四通閥7、管線10，最后進入到 排廢管線12，氮氣管線6吹掃電動四通閥7、管線5、進樣器2、管線3，最后進入到排廢管線 12。吹掃的目的是清除前一次進入的樣品殘液，保持采樣系統內部是氮氣氛圍，確保內部管 線始終處于通暢狀態。遠程電腦19內工作站控制氣相色譜儀1，可以查看色譜儀運行狀態、譜圖處理、數 據處理；遠程電腦19還通過通訊線18對PLC17進行編程和運行狀態查看。
Nl和N2為PLC編程時所需要設定得時間參數，根據用戶對各個控制點的分析頻次 的要求進行編程。編程完后，運行時，在線色譜儀將不停地按照程序設定頻次分析樣品，自 動將譜圖保存在遠程電腦里。一般儀器會自動積分產生結果，操作者可查看譜圖的基線和 自動積分是否正確，確保分析數據準確無誤。可以通過計算機編程自動將色譜報告中的分 析結果抓取并發送到指定的位置。該系統故障排查簡單，主要是兩個部分一是氣相色譜儀1的故障排查，這個和實 驗室內通用氣相色譜儀的故障排查沒什么區別；二是氣相色譜儀1外部的采樣部分的故障 排查，該部分結構簡單，而且在非采樣的狀態下，這部分始終處于干燥氮氣吹掃狀態，即使 需要更換其中的管線也是安全的。以上內容是結合優選的實施例對本實用新型所做的具體說明，不能認定本實用新 型的具體實施方式
僅限于這些說明。對本實用新型所屬技術領域的普通技術人員來說，在 不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干簡單推演和變換，比如增加遠程觀察在 線色譜運行情況、遠程讀取鋼瓶壓力、周圍環境溫度等等，都應當視為屬于本實用新型的保 護范圍。
權利要求1.一種在線色譜分析系統，包括氣相色譜儀(1)、進樣器O)、電動四通閥(7)、三通接 頭(11)、多岐管模塊(13)、可編程邏輯控制器(17)、遠程電腦(19)、數據交換機0 ；所述 氣相色譜儀(1)和進樣器( 相連；所述進樣器( 通過管線( 和三通接頭(11)相連； 所述電動四通閥(7)通過管線( 和進樣器( 相連，通過管線(1 與多岐管模塊(13)相 連，通過管線(10)與三通接頭(11)相連；所述可編程邏輯控制器(17)通過信號線(14)和 (16)分別與多岐管模塊(13)和電動四通閥(7)相連；所述遠程電腦(19)通過通訊線(18) 與可編程邏輯控制器(17)相連；所述數據交換機0 分別與遠程電腦(19)和氣相色譜儀 ⑴相連。
2.根據權利要求1所述的在線色譜分析系統，其特征在于，所述管線(3)上設置有單向 閥(4)。
3.根據權利要求1所述的在線色譜分析系統，其特征在于，所述管線(10)上設置有單 向閥(8)。
4.根據權利要求2或3所述的在線色譜分析系統，其特征在于，所述氣相色譜儀(1)的 檢測器是火焰離子化檢測器、熱導檢測器、氦離子檢測器、電子俘獲檢測器中的一種。
5.根據權利要求2或3所述的在線色譜分析系統，其特征在于，所述氣相色譜儀(1)的 色譜柱是填充柱、微填充柱、0. 53mm毛細管柱、0. 32mm毛細管柱中的一種。
專利摘要本實用新型屬于色譜分析技術領域，具體涉及一種在線色譜分析系統，包括氣相色譜儀、進樣器、電動四通閥、三通接頭、多岐管模塊、可編程邏輯控制器、遠程電腦、數據交換機；所述氣相色譜儀和進樣器相連；所述進樣器通過管線和三通接頭相連；所述電動四通閥通過管線和進樣器相連，通過管線與多岐管模塊相連，通過管線與三通接頭相連；所述可編程邏輯控制器通過信號線和分別與多岐管模塊和電動四通閥相連；所述遠程電腦通過通訊線與可編程邏輯控制器相連；所述數據交換機分別與遠程電腦、氣相色譜儀相連。本實用新型提供的技術方案具有自動化程度高、成本低、操作簡單、配置靈活、效率高、安全環保等優點。
文檔編號G01N30/02GK201926648SQ20102066093
公開日2011年8月10日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者王志剛 申請人:王志剛