專利名稱：包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法
技術領域：
本發明涉及一種有機物的測定方法，尤其涉及一種包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法。
背景技術：
根據世界衛生組織WHO定義，揮發性有機化合物VOC是指在常壓下，沸點50 260°C的各種有機化合物類。目前已鑒定出的有300多種。最常見的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二異氰酸酯TDI、二異氰酸甲苯酯等。VOC按其化學結構，可以進一步分為烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類等，當居室中VOC總量超過一定濃度時，在很短的時間內人們就會感到頭痛、惡心、嘔吐、四肢乏力，嚴重時會抽搐、昏迷、記憶力減退。嚴重傷害人的肝臟、腎臟、大腦和神經系統。VOC中的甲醛、甲苯、二甲苯等對人體的影響除了上述癥狀外，還可引起咳嗽、流淚、多痰、嗅覺異常、肺功能，免疫功能異常等方面癥狀。因此VOC的檢測一直是包括我國在內的許多國家相當重視的問題。當前，國內外的多項政策引領著包裝質量的提高。中國質檢總局在2006年4月， 頒布了《進出口食品包裝容器、包裝材料實施檢驗監管工作管理規定》。2008年4月14日至15日，由國家質檢總局與歐洲委員會健康與消費者保護總司聯合主辦，浙江檢驗檢疫局和中歐世貿項目組承辦的“2008年中歐食品接觸材料法規培訓會”在杭州召開。我國行業標準凹版復合塑料薄膜油墨QB/T20M-1994中規定了有機揮發物的殘留量V0C，甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮等8種溶劑的殘留量之和不大于30mg/m2。《中華人民共和國食品安全法》已于2009年6月1日起施行，這對食品用包裝材料提出更高層次的系統要求。同時， 2009年衛生部、國家質檢總局七部委聯合下發文件開展食品包裝材料清理工作。在國外，世界各國和聯盟組織均對食品包裝材料安全作出了相關管理規定。2005 年，歐盟在《94/62/EC法規》中嚴格限定了食品包裝的重金屬含量，尤其對鉛、鎘、汞、六價鉻等四種重金屬作出了嚴格的限制，該法規還對這四種重金屬的檢測方法和計算方式做了詳細解釋。2006年底，歐盟又出臺了“對擬用于接觸食品的蓋墊中的可塑劑規定過渡限量標準”法規草案(簡稱301號通報)。澳大利亞在《澳大利亞食品標準法》中規定了乙烯基氯、丙烯腈、亞乙烯基氯3種特殊單體的最大遷移量。美國則明確規定了用于食品或藥品包裝的黏合劑和油墨類型。歐美國家為確保化學物質不會影響食品，制定了相應的標準，軟包裝復合用的黏合劑已經漸漸轉向水性或者無溶劑產品，而醇溶油墨取代甲苯油墨也在歐美、韓國成為主要的發展趨勢。目前國內常用的測定包裝材料中揮發性有機物化合物的方法是GB/T 10004-2008，裁取0. 2m2待測樣品，并將樣品迅速裁成IOmmX 30mm的碎片，放入清潔的在 80°C預熱過的瓶中，迅速密封，送入(80士2) °C干燥箱中放置30min。用5mL注射器取ImL 瓶中氣體，迅速注入色譜中測定。采用氫離子檢測型氣相色譜進行檢測，外標法定量，檢測限為0. 01mg/m2。此方法存在測定過程復雜，自動化程度差，容易造成誤差偏大，并且由于測定過程中沒有富集過程，檢測限也偏高。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種包裝材料中苯、 甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，采用先進的頂空固相微萃取結合氣相色譜質譜技術進行測定，測定過程簡單，自動化程度高，誤差小，檢測限也偏低。本發明所要解決的技術問題是通過如下技術方案實現的一種包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將包裝材料裁成碎片，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭置于樣品上部空間，萃取時間 2 30分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為 0. 001mg/m2。本發明的包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，選用固相微萃取SPME，無須任何試劑，簡單、快速、經濟，穩定性好，檢測限提高1 2個數量級。固相微萃取SPME，美國Supelco公司專利產品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年獲美國匹茲堡分析儀器會議R&D100項革新大獎，是一種應現代儀器的要求而產生的樣品前處理新技術，幾乎克服了以往一些傳統樣品處理技術的所有缺點，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，便于攜帶，真正實現樣品的現場采集和富集，能夠與氣相、氣相-質譜、液相、液相-質譜儀聯用，有手動或自動兩種操作方式，讓更多的分析工作者從重復、煩瑣的操作中解脫出來。廣泛應用于環保及水質處理、臨床藥理、公安案件分析、 制藥、化工、國防等領域。固相微萃取(SPME)非常小巧，狀似一只色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構成。萃取頭是一根外套不銹鋼細管的Icm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步描述。一種包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將包裝材料裁成碎片，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；
步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭置于樣品上部空間，萃取時間 2 30分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為 0. 001mg/m2。本發明的包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，選用固相微萃取SPME，無須任何試劑，簡單、快速、經濟，穩定性好，檢測限提高1 2個數量級。實施例1 裁取0. 2m2待測樣品，并將樣品迅速裁成5mmX IOmm的碎片，放入清潔的在80°C 預熱過的瓶中，迅速密封，插入SPME，萃取頭選用75μπι Car/PDMS，使用前先在氣化室老化 5min，萃取20min后插入進樣口，脫附時間為;3min。采用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為0. 001mg/m2。
權利要求
1. 一種包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，由下述步驟組成 步驟1、將包裝材料裁成碎片，放入樣品瓶，密封； 步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭置于樣品上部空間，萃取時間2 30 分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶； 步驟5、將SPME針管插入GC儀進樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態維持在進樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為 0. 001mg/m2。
全文摘要
本發明公開一種包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，由下述步驟組成包裝材料裁成碎片，放入樣品瓶密封；將SPME針管插入樣品瓶中；推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭置于樣品上部空間，萃取時間2～30分鐘；縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶；將SPME針管插入GC儀進樣口；推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱；縮回纖維頭，移去SPME針管；采用色譜質譜聯用儀進行檢測，外標法定量，檢測限為0.001mg/m2。本發明的包裝材料中苯、甲苯和二甲苯有機污染物的快速測定方法，選用固相微萃取SPME，無須任何試劑，簡單、快速、經濟，穩定性好，檢測限提高1～2個數量級。
文檔編號G01N30/08GK102539585SQ20101061937
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者宋國新 申請人:宋國新