專利名稱：一種分析試劑以及硫酸和三價鐵含量的分析方法
技術領域：
本發明涉及化學分析領域，更具體地，涉及一種分析試劑以及利用該分析試劑進行硫酸和三價鐵含量的分析方法。
背景技術：
硫化鋅精礦直接浸出工藝中硫酸、亞鐵、三價鐵的含量控制是穩定控制該工藝的核心要素，因此只有快速準確地檢測出硫酸、亞鐵、三價鐵的濃度，并根據檢測結果實時調整工藝參數，才能保證整個浸出工藝的長期穩定運行。目前，分析硫酸的基本過程為，吸取一定體積的樣品，加入乙二胺四乙酸鈣 (EDTA-Ca)溶液，去除樣品溶液中狗的干擾，然后使用碳酸鈉標準溶液滴定。分析三價鐵的基本過程為，吸取一定體積的樣品，加入一定量的硫酸溶液，使樣品PH值達到1. 5，然后使用乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液滴定。硫化鋅精礦直接浸出工藝中硫酸、三價鐵的含量測定一般有兩種模式，一種是人工分析模式，此種模式工作量大，勞動強度高，且分析速度達不到工藝要求，無法實現實時控制。另一種模式是采用在線自動電位滴定儀，例如0TI40，因為一臺0TI40分析儀只有三個加樣單元，而上述兩個分析過程需要加入四種不同的組分， 所以，必須兩臺自動電位滴定儀來完成硫酸和三價鐵含量的分析任務。
發明內容
本發明旨在提供一種分析試劑，該試劑能夠用來分析硫酸和三價鐵的含量，實現一臺電位滴定儀同時分析兩種組分含量的目的，減少檢測設備安裝數量，節約投資成本。根據本發明的一個方面，提供一種分析試劑，該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1 1 摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該EDTA-Ca水溶液的pH值為5. 2 5. 4。優選地，EDTA-Ca水溶液的濃度在0. OlM 0. 03M之間。根據本發明的另一個方面，提供一種硫酸和三價鐵離子含量的分析方法，包括以下步驟在一空白測試盒中加入待測樣品，并加入上述分析試劑；加入NaOH標準溶液進行滴定，測得硫酸濃度；在另一空白測試盒加入上述待測樣品，并加入標準溶液將pH值調節到預定值，進一步加入上述分析試劑進行滴定，測得三價鐵離子濃度。進一步地，該分析方法的三價鐵離子檢測范圍為0. 3g/L 30g/L。進一步地，該分析方法的硫酸測試范圍為5. Og/L 100g/L。優選地，在測定三價鐵離子濃度的步驟中，在采用上述分析試劑進行滴定之前，通過加入標準溶液將待測樣品的PH值調節到1. 2。進一步地，在測定硫酸濃度的步驟中，當采用的NaOH標準溶液的濃度為0. IM時， 滴定終點為pH = 5. 4。進一步地，在測定三價鐵離子濃度的步驟中，滴定終點為化學等當點。進一步地，采用在線自動電位滴定儀進行分析。進一步地，待測樣品為硫化鋅精礦浸出液。
本發明提供的分析試劑，既可以在硫酸分析過程中部分消除狗元素干擾，不影響硫酸滴定結果的準確度，同時因為具有確定的濃度，可以在三價鐵分析過程中替代傳統的 EDTA標準溶液，采用一種分析試劑就可以分析同一樣品中硫酸和三價鐵含量的測定，從而達到在同一在線自動電位滴定儀上檢測兩種組分含量的目的，減少檢測設備安裝數量，節約投資成本。本發明提供的硫酸和三價鐵離子含量的分析方法，采用上述分析試劑，能夠在同一在線自動電位滴定儀上檢測兩種組分含量。
具體實施例方式本發明提供一種分析試劑，能夠用于分析同一樣品中硫酸和三價鐵含量，該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1 1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該水溶液的pH為5. 2 5. 4。通過EDTA-Ca與三價鐵離子之間的置換反應，由三價鐵離子置換出鈣離子，部分消除三價鐵離子在硫酸分析過程中干擾。此溶液與常規EDTA-Ca溶液有兩點區別，第一是具有確定的濃度，第二是有確定的PH值。EDTA-Ca溶液具有確定的濃度，可以在三價鐵分析過程中替代EDTA標準溶液，用于三價鐵離子濃度的計算；EDTA-Ca溶液的pH值在5. 2 5. 4之間，與硫酸滴定終點的PH值相當，從而不影響硫酸滴定結果的準確度，達到在同一在線自動電位滴定儀上檢測同一樣品中的兩種組分含量的目的。EDTA-Ca水溶液的濃度在0. OlM 0. 03M之間。其具體濃度可以根據待測樣品中硫酸和三價鐵的濃度而定。典型地為0.02M左右，相應地，分析試劑可以取相同的濃度。一般而言，樣品在稀釋后(待測狀態)的待測成分三價鐵的濃度在0.3g/L 30g/L之間。在本發明中，最好將EDTA與氯化鈣的摩爾比精確地控制為1 1。在不能精確控制的情況下，應使氯化鈣略微過量，過量的程度不超過3%。如果EDTA過量，則待測樣品中硫酸結果偏高。另外，分析試劑的PH值必須控制在5. 3左右，最寬可以在pH為5. 2 5. 4 的范圍。如果PH過高，則待測樣品中硫酸結果偏低，如果pH值過低，則待測樣品中硫酸結果偏采用本發明的分析試劑，配合NaOH標準溶液和標準溶液，就可以僅用三種試劑測定一種溶液中硫酸和三價鐵的含量。該分析用一臺自動電位滴定儀即可以完成。運用上述分析試劑的分析方法如下在一空白測試盒中加入待測樣品，并加入上述的分析試劑；加入NaOH標準溶液進行滴定，測得硫酸濃度；在另一空白測試盒加入上述待測樣品，并加入H2SO4標準溶液將pH值調節到預定值，進一步加入上述分析試劑進行滴定，測得三價鐵離子濃度。以上步驟并非完全限于上述順序，顯而易見地，本領域技術人員完全可以根據測試需求，選擇合適的測定三價鐵離子濃度或硫酸濃度的順序。優選地，在測定硫酸濃度的步驟中，當NaOH標準溶液的濃度為0. IM時，滴定終點為 pH = 5. 4。優選地，在測定三價鐵離子的步驟中，在用上述分析試劑進行滴定之前，需要通過加入標準溶液將待測樣品的PH值調節到1. 2，在該PH值下EDTA-Ca與!^e能夠完全反應，有利提高該分析方法的精確性。優選地，在測定三價鐵離子的步驟中，滴定終點為化學等當點，即dE/dV最大時。優選地，將本發明提供的分析試劑加入在線自動電位滴定儀，對待測樣品進行分析。利用本發明提供的分析試劑，因為具有確定的濃度，所以只需要采用一臺自動電位滴定儀，就可完成對樣品中硫酸和三價鐵離子濃度的測定。本發明提供的分析方法尤其適合檢測硫化鋅精礦浸出液中的硫酸和三價鐵的含量。實施例采用在線自動電位滴定儀0TI40，在線測定硫化鋅精礦直接浸出液中硫酸和三價鐵的含量。0TI40分析儀三個加樣單元中分別加入0. 02M EDTA-Ca標準溶液、0. IM NaOH標準溶液和IMH2SO4標準溶液。在線自動取樣系統取樣lmL，加蒸餾水20mL，自動滴加0. 02M EDTA-Ca標準溶液 IOmL,儀器自動用0. IMNaoH標準溶液中和滴定浸出液中硫酸，預先設定pH = 5. 4為滴定終點，儀器根據公式(1)自動計算硫酸含量。
Γ _ 廠1 X r^H2SO4公式(1)-.cH2SO4 =^γ,-
2 (g/L)Ch2sq4 待測樣品硫酸濃度(g/L)V1 =NaoH標準溶液消耗量(mL)Th2sq4 =NaoH標準溶液對硫酸的滴定度(g/L)V2 待測樣品體積(mL)在線自動取樣系統取樣1. OmL,加蒸餾水20mL，儀器自動滴加IM H2SO4標準溶液直到待測樣品的PH = 1. 2，儀器自動用0. 02M EDTA-Ca標準溶液絡合滴定浸出液中三價鐵， 預先設設定化學等當點，即dE/dV最大時為滴定終點，儀器根據公式O)自動計算三價鐵含量。
Γ W公式⑵:C爐=~Tp^
廠2 (g/L)CFe3+ 待測樣品三價鐵離子濃度(g/L)V1 =EDTA-Ca標準溶液消耗量(mL)TFe3+ =EDTA-Ca分析試劑對三價鐵離子的滴定度(g/L)V2 待測樣品體積(mL)根據上述實施例可以看出，因為分析試劑中的EDTA-Ca具有確定的濃度，所以測定人員根據分析試劑加入的體積，按照上述公式就可計算出三價鐵離子的濃度。以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種分析試劑，其特征在于，所述分析試劑是由EDTA和氯化鈣按1 1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，所述EDTA-Ca水溶液的pH值為5. 2 5. 4。
2.根據權利要求1所述的分析試劑，其特征在于，所述EDTA-Ca水溶液的濃度在 0. OlM 0. 03M 之間。
3.一種硫酸和三價鐵離子含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步驟在一空白測試盒中加入待測樣品，并加入權利要求1所述的分析試劑； 加入NaOH標準溶液進行滴定，測得硫酸濃度；以及在另一空白測試盒加入所述待測樣品，并加入H2SO4標準溶液將pH值調節到預定值，加入所述分析試劑進行滴定，測得三價鐵離子濃度。
4.根據權利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的三價鐵離子檢測范圍為 0. 3g/L 30g/L。
5.根據權利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的硫酸測試范圍為 5.Og/L 100g/L。
6.根據權利要求3所述的分析方法，其特征在于，在所述測定三價鐵離子濃度的步驟中，在進行滴定之前，通過加入所述標準溶液將所述待測樣品的pH值調節到1.2。
7.根據權利要求3所述的分析方法，其特征在于，在采用NaOH標準溶液進行滴定硫酸濃度的步驟中，當所述NaOH標準溶液的濃度為0. IM時，滴定終點為pH = 5.4。
8.根據權利要求3所述的分析方法，其特征在于，在所述測定三價鐵離子濃度的步驟中，滴定終點為化學等當點。
9.根據權利要求3至8中任一項所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法采用在線自動電位滴定儀進行分析。
10.根據權利要求3至8任一項所述的分析方法，其中，所述待測樣品為硫化鋅精礦浸出液。
全文摘要
本發明公開了一種分析試劑以及利用該分析試劑對待測樣品中的硫酸和三價鐵離子含量進行分析的方法。該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1∶1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該EDTA-Ca水溶液的pH為5.2～5.4。本發明提供的分析試劑，既可以在硫酸分析過程中部分消除Fe元素干擾，不影響硫酸滴定結果的準確度，同時因為具有確定的濃度，可以在三價鐵分析過程中替代傳統的EDTA標準溶液，采用一種分析試劑就可以分析同一樣品中硫酸和三價鐵含量的測定，從而達到在同一在線自動電位滴定儀上檢測兩種組分含量的目的，減少檢測設備安裝數量，節約投資成本。
文檔編號G01N27/42GK102175746SQ20101061657
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者何宗蒲, 葉世源, 向德磊, 曹王劍, 歐陽帆, 郭軍 申請人:株洲冶煉集團股份有限公司