專利名稱：一種鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法
技術領域：
本發明屬于食用植物油檢測與安全技術領域。涉及食用油中是否含有地溝油成分的分析方法。更具體的說是一種采用硝酸炭化灰化法，電感耦合等離子體質譜法測定食用植物油是否摻加地溝油的方法。
背景技術：
我國是世界植物油消費量最大的國家，廢棄油脂的產量逐年上升，由于存在不小的經濟誘惑，仍有人鋌而走險銷售地溝油。對社會與食品安全都造成非常大的危害。地溝油，泛指在生活中存在的各類劣質油，長期食用可能會引發癌癥，對人體的危害極大。地溝油”又被業內人士稱之為“潲水油”，其來源主要有下水道中的油膩漂浮物；將賓館、酒樓的剩飯、剩菜經過簡單加工、提煉出的油；用于油炸食品的油使用次數超過規定要求，或是劣質豬肉、豬內臟、豬皮加工以及提煉后產出的油。被撈回的“地溝油”通常會在勾兌一些新油之后流入食品、餐飲行業。據實驗測定，長期攝入“地溝油”將會對人體造成傷害，如發育障礙、易患腸炎，并有肝、心和腎腫大以及脂肪肝等病變。此外，“地溝油”受污染產生的黃曲霉毒性不僅易使人發生肝癌，也有可能引發其他部位癌變，如胃腺癌、腎癌、直腸癌及乳癌、 卵巢、小腸等部位癌變。
地溝油由于經過水洗、蒸餾、脫色、脫臭等精煉工藝后，或者與食用植物油摻兌以后，已經很難通過感官分析和一些理化指標進行區分。重金屬含量超標是地溝油的主要特征之一。在地溝油回收以及加工過程中受到污染，或者接觸金屬器皿后引入重金屬。在合格食用油中，鈉鹽含量很少，而地溝油中含有一定的殘渣微粒，而鹽分含量也偏高。因此，重金屬有可能成為地溝油的主要特征化學成分。目前，食用油的重金屬元素測定中，可以采用的消解方式一般有干法、濕法和微波法。其中濕法消解需要加混酸，加酸量也比較大，消解時間較長，試劑空白高；微波消解消化速度快，但對樣品量有一定要求，一般為0. 3g左右，定容以后樣品稀釋倍數放大，只能測定重金屬含量較高的樣品，但對地溝油含量較低的食用油都不能準確檢出。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種檢驗食用油中是否摻加地溝油的方法。與目前其它前處理方法相比，該方法能對地溝油含量較低的食用油樣品準確檢出。本發明的目的是通過以下方法來實現的—種鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)精確稱取待測樣品置于瓷坩堝中，加入一定含量的濃硝酸，碳化至無煙，再移入馬弗爐550-700°C灰化至灰白色；(2)用0. 5-lmol/L稀硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中，將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1 1-1.5。
本發明優選的檢測方法(1)精確稱取試樣置于瓷坩堝中，加入濃硝酸，先小火在可調式電熱板上碳化至無煙，再移入馬弗爐550°c灰化至灰白色；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1 1。 (2)用0. 5mol/L硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中將比色管定容至刻度后， 用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量。本發明所述的檢測方法，其中的重金屬元素為Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、 Ni、As、Mg等元素。本發明更加具體的鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法，包括(1)稱取5g左右(精確到0. OOlg)試樣置于瓷坩堝中，加入5ml硝酸，先小火在可調式電熱板上碳化至無煙，再移入馬弗爐550°C灰化至灰白色，用0. 5mol/L硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中，空白按同樣方法制備；(2)將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量(主要元素包括 Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、Ni、As、Mg 等)。(3)取精煉合格的食用油按以上方法進行測定，最后與待測樣品中的重金屬含量進行比較。我國目前的國家標準“GB 2762-2005食品中污染物限量”對食用油的重金屬元素只規定了總砷的含量不能超過0. lmg/kg。ICP-MS法能同時檢測食用油中的幾乎所有元素， 靈敏度也比較高，可以通過多元素的綜合判斷其是否摻加地溝油或者其某一重金屬含量超標。由于地溝油主要為賓館、酒樓的油水分離系統或下水道中撈取的油膩漂浮物，在烹飪過程中加入了鈉鹽，在加工以及回收過程中受到了重金屬的污染，所以可以根據樣品以及合格食用油中重金屬元素的含量的比較，來判別該樣品是否摻加地溝油。本發明公開的鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法，與現有的檢測技術相比所具有的積極效果在于該方法能解決目前檢測中的檢測下限高的問題(只有食用油中摻入地溝油的比例普遍較高時才能被檢出)，特別能對一些經過一定化學處理(水洗、蒸餾、脫色、脫臭等精煉工藝)，來降低其酸價、過氧化值、碘值等化學指標的樣品，也可以與其它檢測方法同時應用，來進一步判別食用油中是否摻有地溝油。
具體實施例方式以下結合較佳實施例，對本發明做進一步的描述，特別加以說明的是，本發明檢測方法所用到的試劑均有市售。實施例1(1)稱取5g精煉地溝油樣品(精確到0. OOlg)試樣置于瓷坩堝中，加入5ml硝酸， 先小火在可調式電熱板上碳化至無煙，再移入馬弗爐550°C灰化至灰白色，用0. 5mol/L硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中。(2)將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量。(測的結果見表1)實施例2
(1)稱取5g精煉地溝油樣品(精確到0. OOlg)置于瓷坩堝中，加入的硝酸，碳化至無煙，再移入馬弗爐600°C灰化至灰白色；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1 1-1.2。(2)用0. 8mol/L稀硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中，將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量(測的結果見表1)。
實施例3比較試驗待測樣品合理食用油中摻入質量分數為5%的精煉地溝油樣品。濕法消解方法加濃硝酸與高氯酸4 1(體積比)8ml，如果消解不澄清透明，繼續添加濃硝酸，所以該方法加酸量比較大，消解時間較長，試劑空白比較高，不利于測定。檢測的情況首先對該樣品的酸價、碘值、過氧化值等指標進行測定，發現不能區分出是否摻入地溝油。檢測最低量由于油脂難以消解，所以濕法消解中稱樣量較低，消解完全之后，定容以后樣品稀釋倍數放大，只能測定重金屬含量較高的樣品。但對地溝油含量較低的食用油都不能準確檢出。本發明方法待測樣品合理食用油中摻入質量分數為5%的精煉地溝油樣品消解方法采用硝酸干灰化消解法(專利方法)檢測的情況用ICP-MS對樣品進行測定檢測最低量對精煉地溝油摻加量為5%的樣品，能很好檢出。結論通過比較測定結果，可以判斷出該樣品中是否摻有地溝油。ICP-MS法能同時檢測食用油中的幾乎所有元素，靈敏度也比較高，同時解決了針對地溝油含量較低的食用油樣品，不能準確檢出的問題。實施例4應用實例取精煉合格的食用大豆油5. OOg(中糧北海糧油有限公司)按以上方法進行測定， 最后與待測樣品中的重金屬含量進行比較。表 權利要求
1.一種鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)精確稱取待測樣品置于瓷坩堝中，加入一定含量的濃硝酸，碳化至無煙，再移入馬弗爐550-700°C灰化至灰白色；(2)用0.5 lmol/L稀硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中，將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1 1 1.5。
2.權利要求1所述的檢測方法，其按如下的步驟進行(1)精確稱取試樣置于瓷坩堝中，加入濃硝酸，先小火在可調式電熱板上碳化至無煙， 再移入馬弗爐550°C灰化至灰白色；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1 1。(2)用0.5mol/L硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量。
3.權利要求1所述的檢測方法，其中的重金屬元素為Na、Pb、Al、Cd、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、 Ni、As 或 Mg。
全文摘要
本發明涉及一種鑒別食用油中是否摻加地溝油的檢測方法，它是將精確稱取試樣置于瓷坩堝中，加入硝酸，先小火在可調式電熱板上碳化至無煙，再移入馬弗爐550℃灰化至灰白色；其中待測樣品與硝酸的重量體積比為1∶1。然后用0.5mol/L硝酸將灰分溶解，轉移至25ml比色管中，將比色管定容至刻度后，用電感耦合等離子體質譜儀測定其主要重金屬元素的含量。通過比較測定結果，可以判斷出該樣品中是否摻有地溝油。ICP-MS法能同時檢測食用油中的幾乎所有元素，靈敏度也比較高，同時解決了針對地溝油含量較低的食用油樣品，不能準確檢出的問題。
文檔編號G01N27/62GK102175749SQ20101061309
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者劉燁潼, 孟兆芳, 張強, 張璽, 殷萍, 陳秋生 申請人:天津市農業科學院中心實驗室