專利名稱：一種采用聯合消解測定海底泥全氮、全磷含量的方法
技術領域：
本發明屬于海洋研究和環境保護技術領域。涉及海水底泥中全氮、全磷含量的分析方法。更具體的說是一種采用聯合消解測定海底泥全氮、全磷含量的方法。
背景技術：
隨著世界經濟高速發展，人類制造的大量污染物排放到水體中并逐漸在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染。其中氮和磷是水生生態系統的重要要素，過量輸入會導致水體富營養化，引發赤潮，而近岸水體中的營養物質有很大一部分來源于沉積物與上覆水之間的物質交換，沉積物一水界面間的營養元素交換和擴散對上覆水體水質(富營養化) 具有重要的影響。海底泥中有機物分解出的營養物質在海岸動力因素(波浪、潮流)作用下也會季節性地擴散到上層水體中使水體發生富營養化。研究海底泥中的氮和磷含量，對海水富營養化和赤潮的研究具有重要意義。目前，中國尚沒有頒布測定海水底泥全氮、全磷含量的國家標準方法，國內外只圍繞污泥全氮、全磷的測定方法進行了大量的研究，主要借用土壤、水質中總氮、總磷測定方法，由于海底污泥與土壤的形成機理、條件及組分構成等各不相同，在測定海底污泥全氮、全磷時完全按照土壤、水質測定方法不恰當。本發明設計了海水底泥中全氮、全磷的測定方法，并進行了方法驗證，目前，未見有公開的文獻報道。
發明內容
為準確的對海洋環境進行安全性評價，本發明建立了一種聯合消解測定海水底泥中全氮、全磷含量的方法。此方法測定海水底泥的全氮、全磷含量測定準確度高，操作簡便快捷，適用于批量測定，提高工作效率。為實現上述目的本發明提供了如下的技術方案一種采用聯合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)試樣溶液制備稱取過Φ0. 5-lmm篩的風干試樣1. 0g，加硫酸和過氧化氫， 搖勻放置過夜；次日緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數滴過氧化氫，繼續加熱直至溶液成無色或灰白色，取下稍冷，加水加熱至沸，取下冷卻，將消煮液無損轉移入容量瓶中，力口水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用；其中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為 1:6-8: 2-4。(2)全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氫氧化鈉溶液(40% )， 接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液，加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變為粉紅色為終點；(3)工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1. 0,2. 5,5. 0,7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4_(2，6_) 二硝基酚指示劑溶液，用6mol/L氫氧化鈉溶液和6mol/L硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色， 加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容；此溶液為ImL含磷(P) 0，1. 0，2. 5，5，7. 5，10. 0， 15. Oyg的標準溶液系列；在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度，根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程；(4)樣品測定吸取含磷0. 05mg 1. Omg的10. OmL試樣溶液于50mL容量瓶中， 加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。本發明所述的測定方法的步驟(1)中優選試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為1 8 4。本發明的測定方法步驟⑴中所述的氮混合指示劑為甲基紅指示劑(lg/L)和溴甲酚綠指示劑(lg/L)體積比1 5。本發明更加具體的實驗方法如下1、實驗材料1. 1試劑硫酸、30%過氧化氫、2%硼酸、定氮混合指示劑、0. lmol/L鹽酸標準溶 液、釩鉬酸銨試劑、10 %氫氧化鈉、5 %硫酸、50 μ g/mL磷標準溶液、2，4- (2，6_) 二硝基酚指示劑。1. 2標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀(優級純，天津市光復精細化工研究所)1. 3儀器自動定氮儀、紫外分光光度計。2、實驗方法2.1試樣溶液制備稱取過Φ0. 5mm篩的風干試樣1. 0g，置于IOOmL三角瓶中，加8mL硫酸和2mL過氧化氫，小心搖勻，蓋一彎頸漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數滴過氧化氫，輕輕搖動三角瓶，繼續加熱直至溶液成無色或灰白色(如不易變色可稍冷后分次再加數滴過氧化氫并分次消煮)，取下稍冷，小心加水至約20mL，加熱至沸。取下冷卻，將消煮液無損轉移入IOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用。同時做空白實驗。2. 2樣品測定2. 2. 1全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氫氧化鈉溶液。接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液。加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變為粉紅色為終點。記錄消耗鹽酸標準溶液的體積。分析結果的表述
全氮(AO(%)=『WO.OH』xioo
/ηχ(1-Χ0)V-試樣消耗標準溶液的體積(mL)試劑空白消耗標準溶液的體積(mL)；C-標準溶液濃度(mol/L) ；0. 014-標準滴定溶液相當的氮的質量(g)；D-分取倍數；m-試樣質量(g) ；X0-風干試驗的含水量。2. 2. 2全磷的測定2. 2. 2. 1.工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1. 0，2. 5，5. 0，7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-(2，6_) 二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色，加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為ImL含磷(P)0，1.0，2. 5，5，7. 5，10. 0，15. Oyg的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點， 進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。2. 2. 2. 2 樣品測定吸取10. OmL試樣溶液(含磷0. 05mg 1. Omg)于50mL容量瓶中，加水至30左右， 與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。分析結果的表述
權利要求
1.一種采用聯合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)試樣溶液制備稱取過Φ0.5-lmm篩的風干試樣1. Og，加硫酸和過氧化氫，搖勻放置過夜；次日緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數滴過氧化氫，繼續加熱直至溶液成無色或灰白色，取下稍冷，加水加熱至沸，取下冷卻，將消煮液無損轉移入容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用；其中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為 1:6-8: 2-4。(2)全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL，40%的氫氧化鈉溶液，接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液，加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變為粉紅色為終點；(3)工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1.0，2. 5，5. 0，7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4- (2,6-) 二硝基酚指示劑溶液，用6mol/L氫氧化鈉溶液和6mol/L硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色，加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容；此溶液為ImL含磷(P) 0，1. 0，2. 5，5，7. 5，10. 0，15. 0 μ g的標準溶液系列；在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度，根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程；(4)樣品測定吸取含磷0.05mg 1. Omg的10. OmL試樣溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。
2.權利要求1所述的測定方法，其中步驟(1)中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為1 8 4。
3.權利要求1所述的測定方法，其中步驟⑴中所述的氮混合指示劑為lg/L甲基紅指示劑和lg/L溴甲酚綠指示劑的體積比1 5。
全文摘要
本發明涉及一種采用聯合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法。它是稱取過Φ0.5mm篩的風干試樣1.0g，加8mL硫酸和2mL過氧化氫，小心搖勻，放置過夜。緩慢升溫至硫酸冒煙，稍冷后加數滴過氧化氫，繼續加熱直至溶液成無色或灰白色，稍冷，加水，加熱至沸。取下冷卻，將消煮液無損轉移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾。然后吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL試樣溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。本發明的測定方法準確度高，操作簡便快捷，適用于批量測定，提高了工作效率。
文檔編號G01N21/79GK102175683SQ201010613078
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者劉燁潼, 孟兆芳, 張強, 張璽, 殷萍, 陳秋生 申請人:天津市農業科學院中心實驗室