專利名稱：便攜式光電氨氣檢測裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及氣體檢測技術領域，是一種便攜式光電氨氣檢測裝置，能夠在常溫常壓下對待測氣氛中氨氣進行現場快速準確測定。
背景技術：
眾所周知，氨氣在化肥和化工生產、工業生產、建筑材料和裝飾材料的制造等領域有著廣泛的應用。然而氨氣經過皮膚及呼吸道進入人體而引起中毒，對眼、喉、上呼吸道作用快、刺激性強。長期接觸低濃度的氨，可引起喉炎、聲音嘶 ，重者可發生喉頭水腫、喉痙攣、呼吸困難、肺水腫、昏迷、休克甚至窒息。近年來，沼氣和化肥在我國農村廣泛使用，室內裝飾材料中氨含量嚴重超標，化工廠氨氣泄漏事故屢有發生，水污染造成水體氨氮含量過剩。由于上述原因，氨氣對我國大氣污染較為嚴重，對人民生活造成了一定的影響。另一方面，在半導體制造行業中微量氨氣的存在會嚴重影響器件的成品率和器件性能。因此研究和開發能夠對氣體環境中的氨氣進行現場快速準確靈敏檢測的方法和儀器具有十分重要的社會意義和使用價值。目前國內外對氨氣的檢測手段主要有比色法、可見光分光光度法、離子色譜法、 氨氣敏電極法、紅外光吸收法、電導率測試法等。比色法主要是基于顯色劑與氨氣在一定條件下反應，顏色發生變化，顯色穩定后，和標準比色板比較，從而確定空氣中氨氣的濃度。這種方法雖然價格低廉，但是前期要配備很多相應的化學試劑，步驟比較繁瑣，其最大的缺點是通過目視比色，精度不高、準確性差，更難達到痕量氨氣的檢測要求。可見光分光光度法是通過把氨氣吸收在稀硫酸溶液中，再與納氏試劑、水楊酸、次氯酸鈉作用生成另外一種顏色的化合物，測量溶液對光譜的吸收，從而確定氨氣的濃度。這種方法的準確性要比比色法好，但是實際應用過程中，需要配置測試需要的多種溶液，從而使得測試手續繁瑣，測量過程耗時，不能達到現場快速檢測的目的。離子色譜法是將空氣中的氨吸收在稀硫酸中，形成氨離子，用離子色譜法定量測定吸收也中的氨離子濃度，從而確定空氣中氨的含量。但是這種方法靈敏度高、準確可靠、但所用儀器儀器體積龐大、價格昂貴，樣品需要提前處理、檢測時間長且成本高、不適合現場快速檢測。氨氣敏電極法是基于電化學反應，測得電極電位與氨濃度的對數呈線性關系，從而確定樣品中氨氣的含量。該方法雖然靈敏度高、穩定性好、 但價格昂貴，使用壽命較短。紅外光吸收法是基于氨氣對近紅外波段光的吸收來確定氨氣的濃度。該方法響應迅速、抗干擾能力強、重復性好、但所需儀器昂貴。電導率測試法是利用氨氣吸附到金屬氧化物半導體表面會改變半導體電導率的現象來確定氨氣的濃度。這種方法選擇性差，需要較高的工作溫度。
發明內容
本發明的目的在于提供一種便攜式光電氨氣檢測裝置，能夠對氣體環境中的氨氣進行現場簡單快速準確檢測，本發明的檢測裝置結構簡單，體積小，可靠靈敏，測定時間短， 氨氣敏感元件易于保存，造價低，便于攜帶，解決了目前市場上氨氣檢測價格昂貴、測試手續繁瑣、測試時間長、靈敏度低、準確性差等問題。為實現上述目的，本發明的技術解決方案是一種便攜式光電氨氣檢測裝置，其包括一光源、一氨氣敏感元件、一光探測器、一信號處理芯片；氨氣敏感元件包括不透光夾板、氨氣敏感圓片，不透光夾板中心開設通孔， 氨氣敏感圓片平整地置于不透光夾板中間，并完全遮住夾板的通孔；光源設置在氨氣敏感元件一側，光源光由通孔照射到氨氣敏感圓片上產生反射和透射；光探測器設置在氨氣敏感元件另一側，與光源共軸相對，用于接收透過氨氣敏感元件的光信號；光探測器與信號處理芯片相連，信號處理芯片的輸出端連接后續設備。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其或光探測器與光源設置在氨氣敏感元件的同一側，用于接收由通孔照射到氨氣敏感圓片上產生的反射光信號。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其所述氨氣敏感圓片，為透光薄片，該透光薄片為親水性多孔濾膜或濾紙，或為多孔玻璃薄片或多孔陶瓷薄片；在微孔內填充有能在常溫常壓下與氨氣反應變色的酸堿指示劑或聚苯胺化學試劑。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其所述不透光夾板，包括兩塊完全相同的不透光板，每一塊不透光板的中間相同位置開設一大小和形狀相同的通孔；不透光板為不透光塑料板或金屬板；通孔尺寸大于光源光斑的面積。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其所述光源，為發光二極管或半導體激光器，發光二極管或半導體激光器發射波長位于氨氣敏感元件遇氨氣變色后的吸收帶寬范圍內。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其所述光探測器，為對光源發出的光敏感的硅光電二極管或硅光電池。所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其所述酸堿指示劑，為溴瑞香草酚藍(BTB)溶液。一種所述的便攜式光電氨氣檢測裝置的檢測方法，其包括步驟A)開啟便攜式光電氨氣檢測裝置的電源給裝置內部的光源、光探測器、信號處理芯片供電；B)然后把整個裝置置于待測氣氛中并使氨氣敏感元件與待測氣體接觸，測量反射光強度或透射光強隨時間的變化，并記錄測量數據；C)把測得的結果與提前制作的標準數據庫數據作比較，以獲得待測氣氛中氨氣的濃度；D)測試完畢后，關閉裝置電源，并把整個裝置從待測氣氛中取出；E)然后置于干凈空氣氣氛中，使氨氣敏感元件徹底恢復，等待下次使用；F)下次使用時重復A)到E)步驟。本發明的優點在于所述便攜式光電氨氣檢測裝置結構簡單，制作容易、體積小， 可靠靈敏，測定時間短，敏感元件易于保存，造價低，便于攜帶，解決了目前市場上氨氣檢測價格昂貴、測試手續繁瑣、測試時間長、靈敏度低、準確性差的問題。適合用于對家庭、化工生產場所、實驗室的氣體環境中氨氣經行現場快速定量檢測。
圖1為本發明的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置的結構示意圖；圖2為本發明的基于反射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置的結構示意圖；圖3為利用圖1所示的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置分別在六種氨氣濃度下連續測得的吸光度隨時間的變化曲線圖4為利用圖1所示的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置吸光度與氨氣濃度的關系曲線圖。
具體實施例方式為使本發明的目的、技術方案和優點更加清晰明白，以下結合具體實施例，并參照附圖對本發明進一步詳細說明。本發明是以一由透光薄片的微孔內填充有顯色劑的全固態氨氣敏感圓片為核心的氨氣敏感元件，一能夠發射準單色光的光源，一光探測器組成的便攜式光電氨氣檢測裝置。圖1為本發明的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置的結構示意圖。圖2 為本發明的基于反射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置的結構示意圖。在圖1和圖2中， 光源1，氨氣敏感元件2，夾板21，氨氣敏感圓片22，光探測器3，信號處理芯片4。發光二極管或半導體激光器作為光源1被設置在氨氣敏感元件2的一側。光探測器3產生電信號輸至與探測器3相連的一信號處理芯片4，信號處理芯片4對輸入的電信號進行處理。在圖1 所示結構中，光源1發出的光通過不透光夾板21中間的通孔，正射于氨氣敏感圓片22，硅光電池二極管或硅光電池作為光探測器3被設置在與光源1相對的氨氣敏感元件2的另一側，用于接收透過氨氣敏感元件2的光信號。在圖2所示結構中，光探測器3與光源1設置在氨氣敏感元件2的同一側，用于接收來自氨氣敏感圓片22的反射光信號。氨氣敏感圓片22為透光薄圓片，該薄圓片的微孔內填充有能與氨氣結合而變色的顯色劑。組成氨氣敏感圓片22的透光薄圓片的微孔內被填充探測氨氣所需的化學試劑時，首先配制相應試劑的水溶液或酒精溶液，然后采用浸漬-提拉法將透光多孔薄圓片在溶液中浸濕后放置在遮光處自然干燥。或者，利用注射器或移液器把一定量的試劑溶液滴加在大小給定的透光多孔薄圓片上使薄圓片被完全濕潤，然后放置在遮光處自然干燥。當透光多孔薄圓片干燥后就形成氨氣敏感圓片22，制備好的氨氣敏感圓片22可在室溫下保存。氨氣敏感圓片22被平整地置于不透光夾板21中間并完全遮住不透光夾板21的通孔，構成氨氣敏感元件2。使用時首先開啟電源給裝置內部的光源1、光探測器3、信號處理芯片4供電，然后把整個裝置置于待測氣氛中并使氨氣敏感元件2與待測氣體接觸，測量反射光強度或透射光強隨時間的變化，并記錄測量數據。把測得的結果與提前制作的標準數據庫數據作比較，以獲得待測氣氛中氨氣的濃度。測試完畢后，關閉裝置電源，并把整個裝置從待測氣氛中取出，然后置于干凈空氣氣氛中使氨氣敏感元件2徹底恢復。實施例本發明便攜式光電氨氣檢測裝置的檢測前制備過程和檢測操作程序如下1、配制顯色劑溶液用酒精配制溴瑞香草酚藍(BTB)溶液(或用聚苯胺等化學試劑)；2、氨氣敏感圓片22的制備在本實例中所制備的氨氣敏感圓片22由透光多孔薄片制備而成。所選用的透光薄片的直徑為9mm，厚度為0. 2mm的親水性多孔濾紙，采用移液器將上述制備的顯色劑溶液滴加在該透光薄片上，使其全部潤濕，放置在遮光處自然干燥，然后在室溫下保存。3、不透光夾板21的制備在兩塊相同厚度的黑色塑料板上相同的中間位置各打一直徑為8mm的通孔，由此制成氨氣敏感圓片2的不透光夾板21。使用時將氨氣敏感圓片22平整地置于不透光夾板 21中間并完全遮住夾板的通孔，構成氨氣敏感元件2。光源1發出的光透過氨氣敏感元件 2的通孔和氨氣敏感圓片22后被探測器3接收；或者光源1發出的光經過氨氣敏感元件2 的氨氣敏感圓片22反射后被探測器3接收。4、操作步驟本實施例使用圖1所示的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置，其中光源 1采用波長為633士5nm的發光二極管，光探測器3采用硅光電二極管。首先將整個裝置置于體積為M升的測試箱中，測試箱內氣氛為干凈空氣。然后開啟裝置電源給裝置內部的光源1、光探測器3、信號處理芯片4供電，電源開啟10分鐘后，向測試箱內注入一定微升的標準氨水。氨水在測試箱內完全氣化產生一定濃度的氨氣。從開起電源的時刻起開始連續測量并記錄整個過程中透射光強度。根據測得的透射光強度隨時間的變化計算出吸光度隨時間的變化。吸光度定義為A=-log(^-^)，其中It為t時刻的透射光強度，Id為關閉光源時的背景光強度，
1O -id
Itl為起始光強度。圖3為利用圖1所示的基于透射光測量的便攜式光電氨氣檢測裝置分別在氨氣七種濃度下測得的吸光度隨時間的變化曲線。若沒有氨氣時，即氨氣濃度為Oppm時，由于氨氣敏感圓片的顏色為黃色，對波長為633nm處光的吸收幾乎為零，因此吸光度為零；若檢測氣體樣品中氨氣的濃度為Ippm時，氨氣與氨氣敏感元件2中的顯色劑反應，生成少量的藍色物質，對波長為633nm處的光有少量的吸收，因此在同樣的時間內吸光度有所增加；繼續增加氣體樣品中氨氣的濃度分別至5ppm、lOppm、15ppm、20ppm、25ppm的過程中，在相同的時間里，所測得的吸光度也在相應的增加。圖4顯示了吸光度與氨氣濃度成良好的線性關系，該實驗曲線可用作標準數據庫數據。在測試代分析氣氛中的未知濃度的氨氣含量時，只要將裝置在分析氣氛中測得的吸光度與圖4的標準數據作比較，即可獲知待測氣氛中氨氣濃度。本發明的便攜式光電氨氣檢測裝置，使用一種由多孔透光薄片的微孔內填充化學試劑的氨氣敏感圓片22，該氨氣敏感圓片22遇含有不同濃度的氨氣氣體時會發生不同程度的顯色反應。本發明的便攜式光電氨氣檢測裝置，結構簡單、制作容易、價格低廉、靈敏度高、準確可靠、操作簡單，適合于對氣體環境中氨氣的濃度進行現場快速檢測。適合用于家庭、化工生產場所對氣體環境中氨氣經行現場快速定量檢測。本發明的便攜式光電氨氣檢測裝置，檢測精度高、穩定性好、氨氣敏感元件2不但可以重復使用而且能在常溫下長時間保存。據我們調研所知，本發明的便攜式光電氨氣檢測裝置，目前尚未報道。
權利要求
1.一種便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，包括一光源、一氨氣敏感元件、一光探測器、一信號處理芯片；氨氣敏感元件包括不透光夾板、氨氣敏感圓片，不透光夾板中心開設通孔，氨氣敏感圓片平整地置于不透光夾板中間，并完全遮住夾板的通孔；光源設置在氨氣敏感元件一側，光源光由通孔照射到氨氣敏感圓片上產生反射和透射；光探測器設置在氨氣敏感元件另一側，與光源共軸相對，用于接收透過氨氣敏感元件的光信號；光探測器與信號處理芯片相連，信號處理芯片的輸出端連接后續設備。
2.如權利要求1所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，或光探測器與光源設置在氨氣敏感元件的同一側，用于接收由通孔照射到氨氣敏感圓片上產生的反射光信號。
3.如權利要求1或2所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，所述氨氣敏感圓片，為透光薄片，該透光薄片為親水性多孔濾膜或濾紙，或為多孔玻璃薄片或多孔陶瓷薄片；在微孔內填充有能在常溫常壓下與氨氣反應變色的酸堿指示劑或聚苯胺化學試劑。
4.如權利要求1所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，所述不透光夾板，包括兩塊完全相同的不透光板，每一塊不透光板的中間相同位置開設一大小和形狀相同的通孔；不透光板為不透光塑料板或金屬板；通孔尺寸大于光源光斑的面積。
5.如權利要求1所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，所述光源，為發光二極管或半導體激光器，發光二極管或半導體激光器發射波長位于氨氣敏感元件遇氨氣變色后的吸收帶寬范圍內。
6.如權利要求1所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，所述光探測器，為對光源發出的光敏感的硅光電二極管或硅光電池。
7.如權利要求3所述的便攜式光電氨氣檢測裝置，其特征在于，所述酸堿指示劑，為溴瑞香草酚藍溶液。
8.—種如權利要求1所述的便攜式光電氨氣檢測裝置的檢測方法，其特征在于，包括步驟A)開啟便攜式光電氨氣檢測裝置的電源給裝置內部的光源、光探測器、信號處理芯片供電；B)然后把整個裝置置于待測氣氛中并使氨氣敏感元件與待測氣體接觸，測量反射光強度或透射光強隨時間的變化，并記錄測量數據；C)把測得的結果與提前制作的標準數據庫數據作比較，以獲得待測氣氛中氨氣的濃度；D)測試完畢后，關閉裝置電源，并把整個裝置從待測氣氛中取出；E)然后置于干凈空氣氣氛中，使氨氣敏感元件徹底恢復，等待下次使用；F)下次使用時重復A)到E)步驟。
全文摘要
本發明公開了一種便攜式光電氨氣檢測裝置，涉及氣體檢測技術，包括一檢測單元和一信號處理芯片，檢測單元包括光源、氨氣敏感元件、光探測器。氨氣敏感元件由中心開設通孔的不透光夾板和氨氣敏感圓片組成。氨氣敏感圓片為多孔透光薄片，多孔透光薄片的微孔內設置有氨氣敏感試劑。光源光照射到氨氣敏感元件的敏感圓片上產生反射和透射，光探測器接收反射光或透射光。光探測器與信號處理芯片相連，信號處理芯片輸出端連接后續設備。本發明的檢測裝置結構簡單，體積小，便于攜帶，靈敏高，選擇性和可靠性好，測定時間短，氨氣敏感元件易于保存，造價低，可重復使用，適合于家庭，工廠，實驗室、公共場所等環境中氨氣含量的現場快速探測。
文檔編號G01N21/78GK102565040SQ20101060167
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者楊薈奇, 祁志美 申請人:中國科學院電子學研究所