專利名稱：一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法及夾具的制作方法
技術領域：
本發明屬于一種檢測方法及裝置，具體地說涉及一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法及夾具。
背景技術：
聚丙烯腈基炭纖維作為一種新型材料，作為軍民兩用的材料具有高比強度、高比模量、重量輕、耐高溫、耐腐蝕性、優異的電性能、傳熱和熱膨脹系數小、化學穩定好等特點， 作為功能材料廣泛在航天、航空、國防軍事工業、機械工業、土木建筑、體育用品、醫療器械、 化工建材、能源交通等各個領域應用。(張躍、陳英斌等，聚丙烯腈基炭纖維的研究進展，纖維復合材料，2009，1)聚丙烯腈基炭纖維是制備先進復合材料最重要的增強材料，是發展國防軍工重要的戰略物質，其增強復合材料已成為結構材料和功能材料中的佼佼者，被認為是“未來材料的夢幻材料”(洪璋傳，關于我國炭纖維用聚丙烯腈原絲質量的若干認識，合成纖維工業，2009，32 O)們)。高性能炭纖維原絲是生產高性能炭纖維的前提。原絲的形態結構也是影響炭纖維質量的重要因素，纖維經過一系列的熱處理得到炭纖維遺留一些原絲的形狀，炭纖維的截面形態就是由原絲遺傳而來的。纖維截面的形狀，由扁豆形橫截面的初生纖維最后得到的炭纖維的橫截面呈扁豆形，由圓形橫截面的初生纖維最后得到的炭纖維橫截面也呈圓形。原絲的橫截面以圓形最好，沒有應力集中區，易制得高性能的聚丙烯腈基炭纖維。目前，截面形貌的觀測方法主要采用電子顯微鏡(掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡)下直接觀測得到，但是電鏡方法制樣困難，不適用于實時對原絲截面形貌的監控。由于科學技術的快速發展現在紡絲技術的大大的提高，紡絲速度的提高對我們提高炭纖維的生產效率起到很大的作用，因此在紡絲過程中對原絲截面形貌的監控就顯得非常重要。
發明內容
本發明主要目的在于提供一種能快速測試聚丙烯腈基原絲截面形貌的方法，以便對原絲的截面形貌進行實時監控。本發明的檢測方法是采用自制的專用夾具，在電子顯微鏡下進行觀測，能很直觀的觀測到纖維的截面形貌。具體的檢測步驟如下(1)取聚丙烯腈基原絲一束，放入夾具的放絲孔，用活動插板將聚丙烯腈基原絲夾緊，用單面刀片沿貼活動插板和固定板的上水平面，將聚丙烯腈基原絲快速切斷，將少量的墨水滴加在斷面上，以增強觀察背景；(2)將夾具放在載物臺上，并放到電子顯微鏡下，旋轉電子顯微鏡亮度調節鈕來調節視場的明亮度，旋轉電子顯微鏡的物鏡轉換器，將物鏡移入光路，通過轉動粗微調焦手輪對樣品的像進行聚焦；(3)旋轉微調焦手輪，進行精確調焦，觀察原絲截面形貌并照相。為了實現本發明，設計了專用的夾具，它是由活動插板、夾具底座、放絲孔、固定板和滑槽組成，其特征在于夾具底座的一端有一開口的滑槽，另一端是與滑槽固定在一起的固定板，活動插板在滑槽內可以自由滑動，活動插板與固定板接觸時，二者的上平面在同一水平面，在固定板上與活動插板接觸面一側的中間有放絲孔。如上所述的放絲孔為1/2-2/3圓孔，放絲孔的直徑為2. 5-3. 5mm本發明檢測方法不僅適用于聚丙烯腈基原絲截面的檢測，同時也適用于浙青基原絲、粘膠基原絲截面形貌的檢測。本發明與現有技術相比具有操作簡單、制樣快速、觀測簡便的特點，適合紡絲過程中實時對原絲截面形貌的監控。
圖1是本發明夾具的主視圖；圖2是本發明夾具的左視圖；圖3是本發明夾具的俯視圖；圖4、圖5為山西煤化所生產聚丙烯腈原絲截面形貌圖的照片；圖6為進口聚丙烯腈原絲截面形貌圖的照片。如圖所示，1-為活動插板，2-為夾具底座，3-為放絲孔，4-為固定板，5-為滑槽。
具體實施例方式實施例1、夾具底座2的一端有一開口的滑槽5，另一端是與滑槽5固定在一起的固定板4， 活動插板1在滑槽5內自由滑動，活動插板1與固定板4接觸時，二者的上平面在同一水平面，在固定板4上與活動插板1接觸面一側的中間有放絲孔3。放絲孔為1/2的圓孔，放絲孔的直徑為3. 5mm。對中國科學院山西煤炭化學研究所生產的聚丙烯腈基原絲截面形貌的觀測。1. 1取聚丙烯腈基原絲一束，放入夾具的放絲孔3，用活動插板1將聚丙烯腈基原絲夾緊，用鋒利的單面刀片沿貼活動插板1和固定板4的上水平面，將聚丙烯腈基原絲快速切斷，用膠頭滴管吸取少量的墨水滴加在斷面上，以增強觀察背景。1.2將夾具放在載物臺上，并放到電子顯微鏡下，旋轉亮度調節鈕來調節視場的明亮度，旋轉物鏡轉換器，將物鏡移入光路，通過轉動粗微調焦手輪對樣品的像進行聚焦。1.3旋轉微調焦手輪，進行精確調焦。觀察原絲截面形貌并照相。圖4、圖5為中國科學院山西煤炭化學研究所生產聚丙烯腈原絲截面形貌圖的照片。整個測試過程在2分鐘內即可完成。實施例2、對進口聚丙烯腈基原絲截面形貌的觀測。放絲孔為2/3的圓孔，放絲孔的直徑為2. 5mm。取進口聚丙烯腈基原絲進行截面形貌的觀測，其余同實施例1。圖6為進口聚丙烯腈基原絲截面形貌圖的照片。整個測試過程在2分鐘內即可完成。
權利要求
1.一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法，其特征在于包括如下步驟(1)取聚丙烯腈基原絲一束，放入夾具的放絲孔，用活動插板將聚丙烯腈基原絲夾緊， 用單面刀片沿貼活動插板和固定板的上水平面，將聚丙烯腈基原絲快速切斷，將少量的墨水滴加在斷面上，以增強觀察背景；(2)將夾具放在載物臺上，并放到電子顯微鏡下，旋轉電子顯微鏡亮度調節鈕來調節視場的明亮度，旋轉電子顯微鏡的物鏡轉換器，將物鏡移入光路，通過轉動粗微調焦手輪對樣品的像進行聚焦；(3)旋轉微調焦手輪，進行精確調焦，觀察原絲截面形貌并照相。
2.如權利要求1所述的一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法的夾具，它是由活動插板(1)、夾具底座O)、放絲孔(3)、固定板(4)和滑槽( 組成，其特征在于夾具底座(2) 的一端有一開口的滑槽(5)，另一端是與滑槽(5)固定在一起的固定板G)，活動插板(1) 在滑槽(5)內自由滑動，活動插板(1)與固定板(4)接觸時，二者的上平面在同一水平面， 在固定板(4)上與活動插板(1)接觸面一側的中間有放絲孔(3)。
3.如權利要求2所述的一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法的夾具，其特征在于所述的放絲孔(3)為1/2-2/3圓孔。
4.如權利要求3所述的一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法的夾具，其特征在于所述的放絲孔(3)的直徑為2. 5-3. 5mm。
全文摘要
一種聚丙烯腈基原絲截面形貌的檢測方法是取聚丙烯腈基原絲一束，放入夾具的放絲孔，用活動插板將聚丙烯腈基原絲夾緊，用單面刀片沿貼活動插板和固定板的上水平面，將聚丙烯腈基原絲快速切斷，將少量的墨水滴加在斷面上，以增強觀察背景；將夾具放在載物臺上，并放到電子顯微鏡下，旋轉電子顯微鏡亮度調節鈕來調節視場的明亮度，旋轉電子顯微鏡的物鏡轉換器，將物鏡移入光路，通過轉動粗微調焦手輪對樣品的像進行聚焦；旋轉微調焦手輪，進行精確調焦，觀察原絲截面形貌并照相。本發明具有操作簡單、制樣快速、觀測簡便的的優點。
文檔編號G01N23/22GK102169096SQ20101059886
公開日2011年8月31日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者呂春祥, 張穎新, 李新蓮, 李永紅, 李燕生, 王穎妍 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所