專利名稱：一種快速同時測定煙草中16種無機陰離子和有機酸的方法
技術領域：
本發明屬于煙草行業檢測技術領域，具體是涉及煙草中的無機陰離子和有機酸的 測定方法。
背景技術：
煙草中的無機陰離子如F-、Cr、N02-、Br_、S042-、N03-等對煙草的生理及其制品品質 有很大的影響，煙葉中硝酸鹽含量高，煙氣中的硝基化合物含量也高；而硝基化合物和亞硝 基化合物是使動物癌變或中毒的化合物之一；硫和氯對卷煙的燃燒性有負面影響；溴對氯 的功能有部分的代替作用。因此，硝酸鹽、亞硝酸鹽和氯等無機陰離子是煙草檢測中的重要 項目。煙葉中的有機酸是碳水化合物代謝中三羧酸循環的中間產物，與煙草的生長發育、新 陳代謝密切相關。煙草中的有機酸可分為揮發性和非揮發性有機酸兩類。揮發性有機酸包 括乙酸、甲酸、丙酸等，揮發性有機酸能產生煙草的香氣，對煙草的影響正相關。煙草中非揮 發性有機酸主要有檸檬酸、蘋果酸和草酸等二元酸和三元酸，其含量占總有機酸含量的一 大半以上，大部分以化合鹽的形式存在，與其化合的有煙堿、氨和鈣、鉀、鈉無機離子。煙草 的醇和度與草酸和檸檬酸的比值有關，比值高則煙草相對醇和。蘋果酸、檸檬酸、草酸等有 機酸還是卷煙加料的常用成分。同時，有機酸也是植物合成高級脂肪酸、氨基酸、蛋白質的 初級物質。其對煙草的香氣和吃味有重要影響。因此對于煙草中無機陰離子和有機酸的分 析具有重要意義。目前煙草行業普遍采用連續流動分析儀法對煙草中的氯、硝酸根和亞硝酸根 進行測定，對于氟、硫酸根等的測定多采用傳統化學分析法，方法存在繁瑣、費時、靈敏
度低等缺點。連續流動分析儀法雖然應用較廣，但無法對上述無機陰離子進行同時測定。 國內有文獻報道采用離子色譜法對煙草中的無機陰離子進行同時測定，測定有機酸的經典 方法是將其酯化后進行氣相色譜或氣質聯用儀進行分析，但是該方法同樣存在費時、繁瑣 和試劑用量大等缺點。也有報道采用反相高效液相色譜法和離子色譜法測試煙草中的有機 酸。國外Perini F R等采用離子色譜法測定了煙草及煙草制品輔助材料中的小分子量羧酸 如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸和無機陰離子F_、Cr、N02-、N03-。也有報告如《中國煙草學報》2009 年8月第15卷第4期《煙草中有機酸和無機陰離子的離子色譜法分析及聚類分析研究》采 用離子色譜法檢測煙草樣品中9種有機酸和陰離子的含量，但該技術未能實現全面準確地 進行煙草成份分析，還存在某些組分未能分離開、從而使待測組分的含量誤判的缺陷，例如 丙二酸和蘋果酸之間的分離，其沒有考慮這兩種組分之間的干擾，煙草中丙二酸和蘋果酸 將同時出峰，丙二酸的含量將計入蘋果酸的含量中進行計算，導致測試誤差。目前，一次進樣就可以快速進行煙草中16種無機陰離子和有機酸的全面準確地 分析檢測方法未見技術報道。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種靈敏準確且快速簡便的檢測方 法，一次進樣就可以實現煙草中16種無機陰離子和有機酸的快速檢測。本發明通過以下技術方案實現上述目的
提供一種快速同時測定煙草中16種無機陰離子和有機酸的方法，離子色譜分析方法， 所述離子洗脫程序為
權利要求
1. 一種快速同時測定煙草中16種無機陰離子和有機酸的方法，采用離子色譜分析方 法，其特征在于所述洗脫程序為所述離子色譜測試條件為陰離子交換柱=Iorfac ASll-HC (2mmX50mm)和IonPac AGll-HC (2讓X25(toim);柱溫:30°C;流速:0. 30mL/min ；進樣量:25μ L ；抑制器電流:50mA。
2.根據權利要求1所述快速同時測定煙草中無機陰離子和有機酸的方法，其特征在于 包括以下步驟(1)測定待測煙草樣品的水分含量；(2)待測煙草樣品的前處理按照Ig煙草樣品IOmL超純水的比例用超純水浸提煙草 樣品，收集后續濾液，稀釋10倍后備用；(3)按照權利要求1所述的洗脫程序和檢測條件進行檢測，并計算結果。
3.—種權利要求1所述方法的應用，其特征在于可應用于煙草中氟離子、溴離子、氯 離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、甲 酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸中的一種或兩種以上的檢測分析。
全文摘要
本發明公開了一種快速同時測定煙草中16種無機陰離子和有機酸的方法。采用離子色譜分析方法，所述洗脫程序為0.000～8.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；8.000～28.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；28.000～35.000min時，氫氧化鉀的濃度為30mmol/L；35.000～40.000min時,氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.000～40.001min時，氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.001～50.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；結束分析時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；所述離子色譜測試條件為陰離子交換柱IonPacAS11–HC(2mm×50mm)和IonPacAG11–HC(2mm×250mm)；柱溫30℃；流速0.30ml/min；進樣量25μl；抑制器電流50mA。本發明方法簡單、快速、準確，實現了一次進樣，50分鐘內同時測定煙草中16種無機陰離子和有機酸。
文檔編號G01N30/02GK102128885SQ20101057790
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月8日 優先權日2010年12月8日
發明者周瑢, 施文莊, 李峰, 胡靜, 趙瑞峰, 韓冰 申請人:廣東中煙工業有限責任公司