專利名稱：基于aa3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法
技術領域：
本發明涉及的是一種環境檢測技術領域的方法，具體是一種基于AA3型流動注射 分析儀的土壤全氮含量測定方法。
背景技術：
土壤全氮含量是土壤肥力的重要反映指標。它不但能反映土壤的供氮能力和水平，還與土壤有機質的含量密切相關，因此土壤全氮含量的測定成為判斷土壤肥力的重要 依據。在農業生產中根據田塊土壤的含氮水平及其空間分布情況，進行精確與合理施肥，不 但能減少肥料的使用量，提高其利用率，降低農業生產成本，還能有效控制農業面源污染。針對土壤總氮的測定方法，研究者展開了大量的研究，提出了許多新方法，主要有 硒粉_硫酸銅_硫酸消化法、高氯酸_硫酸消化法和重鉻酸鉀_硫酸消化法，但開氏法目前 仍作為一個統一的標準方法。其方法原理是含氮有機化合物在催化劑的參與下，用濃硫酸 消煮分解，使其中所含的氮轉化為氨，并與過量的硫酸結合為硫酸銨。然后加濃堿蒸餾，使 氨溢出并吸收于硼酸溶液中。最后用甲基紅_溴甲酚綠為指示劑，用標準的硫酸滴定，溶液 由鮮綠色轉到粉紅色即為滴定終點。根據酸的消耗量就可算出土壤的全氮量。此法容易掌 握，測定結果穩定，，準確率較高，是測定土樣中總氮含量的經典方法。但該方法操作繁瑣， 測試時間長，耗電量大，同時需要消耗大量的酸堿，廢液產生量大，不適合進行大批量樣品 的分析測試。AA3型流動注射分析儀將復雜的手工操作簡化為儀器自動分析檢測，不僅加快 了分析速度(每個樣樣品分析只要1分鐘)，測定更加精確，而且試劑用量少，環境污染小， 每次能同時測定上百個樣品，特別適合大批量樣品的檢測。目前在AA3型流動注射分析儀 操作手冊只有針對水樣的測定方法，土樣中總氮含量的測定方法尚未說明。經過對現有技術的檢索發現，張英利等人于2006年首次提出了用AA3型流動分析 儀測定土壤全氮的方法，其原理是土樣經濃硫酸和混合催化劑消解后，根據所測樣品的種 類和稱樣量估算消解液含量，進而確定稀釋倍數，再根據稀釋后待測液中的濃硫酸濃度，確 定配制緩沖溶液時的NaOH用量，之后按照水楊酸鈉法測定水中銨態氮的方法用AA3流動分 析儀分析測定測定稀釋后的消解液中銨態氮濃度。該方法主要是通過未吸樣品的吸樣管吸 收蒸餾水和減少緩沖液中NaOH的濃度的方法調節消解液pH值，使之達到測定方法要求的 PH為12. 8 13. 1的堿性環境。但是土樣消解液中含有鐵、銅等重金屬離子時，緩沖液中 的NaOH會與這些重金屬離子反應生成沉淀，堵塞管道，導致測定失敗。針對上述現有技術 的不足之處，提出了相應的改進方法土樣消解后，用堿性溶液中和消解液中剩余的酸，同 時沉淀除去其中的重金屬離子，消除剩余的酸和重金屬離子對測試的影響。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種基于AA3型流動注射分析儀的土 壤全氮含量測定方法，可以快速、準確和批量測定各種類型土壤中的全氮含量，省時省力。本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟
第一步、將采集的新鮮土樣在室內自然風干，剔除硬質雜物后進行研磨處理；所述的研磨處 理是指用土壤粉碎機將其磨細至土粒粒徑小于等于1mm。第二步、稱取土樣并置于消煮管中，依次加入濃硫酸和高氯酸進行氧化處理，搖勻 后密閉消煮管；所述的氧化處理是指加入5mL的濃硫酸和IOmL的高氯酸于消煮管中并搖勻后密 閉消煮管并進行加熱。所述的濃硫酸的濃度為質量分數為98%。所述的高氯酸的濃度為質量分數為70% 72%。所述的加熱是指將消煮管置于在300-400°C環境下加熱150min，至土樣消解呈 灰白色。第三步、將消煮管定容過濾后取出2 3mL的濾液與4mol/L的NaOH溶液等體積 混合均勻并過濾，得到土樣消解液；第四步、根據消解液中銨氮濃度配銨氮合適的標準系列溶液并進樣，按照水樣中 銨態氮含量的測定方法用AA3型流動注射分析儀測定土樣消解液中的銨氮濃度，最后計算 出土樣中的總氮含量。本發明用AA3型流動注射分析儀測定土樣消解液中的總氮含量，測試準確，分析 速度快，化學試劑用量少，環境污染小，能顯著提高批量樣品分析的工作效率。
圖1是本發明流程圖。
具體實施例方式下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施 例。在桃園的不同采樣點采集8個不同土層土樣，測定土壤中的總氮含量，每個樣品 做3次平行實驗。所采土樣在室內經自然風干后，用土壤粉碎機將其磨細(土粒粒徑不超 過1mm)，裝入自封袋中備用。1.試劑準備(1)次氯酸鈉溶液、堿性酚鹽、緩沖液按照AA3型流動注射分析儀測定水樣中銨 態氮含量的方法_堿性酚鹽法進行配制。(2) 4mol/L NaOH 溶液稱取 160. OOg NaOH 溶于 IOOOmL 去離子水中。(3) 2mol/lL的堿性Na2SO4溶液將濃H2SO4稀釋10倍，待其冷卻后，緩慢加入等體 積的4mol/LNaOH溶液中。(4)銨態氮標準工作液的配制稱取0. 3671g (NH4)2SO4溶于IOOOmL去離子水中，此 溶液含NH4+的濃度為100mg/L。2. 土樣預處理(1)稱取0.50g 土樣于50mL消煮管中，加入5mL&H2S04，搖勻后蓋上小漏斗。按 同樣的操作方法進行空白試驗。
(2)將消煮管置于消解爐中，在300-400°C下消解一端時間，待消解液冷卻到 2000C以下，逐滴加入HClO4,每次加量不超過5滴，重新蓋上小漏斗消解。此過程可重復幾 次，直到消解完全(土樣為灰白色，消解液無色清亮)位置，歷時約150min。(3)待消煮管冷卻至室溫后，取出，定容，搖勻，過濾。取2 3mL濾液與等體積的 4mol/LNaOH溶液混合，搖勻后過濾有沉淀的溶液。3.樣品測定(1)標準系列溶液的配制根據土樣消解液的含氮水平，分別取0、0. 50,1. 00、 2. 00,3. 00,4. OOmL NH4+濃度為100mg/L的(NH4)2SO4溶液于6支潔凈的50mL容量瓶中，用 2mol/lL的堿性Na2SO4溶液定容。(2)將標準系列溶液、待測樣品溶液上進樣架，參照測定水樣中銨態氮含量的方 法，采取低濃度進樣，測定消解液中NH4+的濃度。4.計算
權利要求
1.一種基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法，其特征在于，包括以下 步驟第一步、將采集的新鮮土樣在室內自然風干，剔除硬質雜物后進行研磨處理；第二步、稱取土樣并置于消煮管中，依次加入濃硫酸和高氯酸進行氧化處理，搖勻后密 閉消煮管；第三步、將消煮管定容過濾后取出2 3mL的濾液與4mol/L的NaOH溶液等體積混合 均勻并過濾，得到土樣消解液；第四步、根據消解液中銨氮濃度配銨氮合適的標準系列溶液并進樣，按照水樣中銨態 氮含量的測定方法用AA3型流動注射分析儀測定土樣消解液中的銨氮濃度，最后計算出土 樣中的總氮含量。
2.根據權利要求1所述的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法，其特 征是，所述的研磨處理是指用土壤粉碎機將其磨細至土粒粒徑小于等于1mm。
3.根據權利要求1所述的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法，其特 征是，所述的氧化處理是指加入5mL的濃硫酸和IOmL的高氯酸于消煮管中并搖勻后密閉 消煮管并進行加熱。
4.根據權利要求1或3所述的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法， 其特征是，所述的濃硫酸的濃度為質量分數為98%。
5.根據權利要求1或3所述的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法， 其特征是，所述的高氯酸的濃度為質量分數為70% 72%。
6.根據權利要求3所述的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法，其特 征是，所述的加熱是指將消煮管置于在300-400°C環境下加熱150min，至土樣消解呈灰白 色。
全文摘要
一種環境檢測技術領域的基于AA3型流動注射分析儀的土壤全氮含量測定方法，通過將新鮮土樣顆粒經濃硫酸和高氯酸進行氧化處理后，經定容過濾后取出2～3mL的濾液與4mol/L的NaOH溶液等體積混合均勻并過濾，得到土樣消解液；再根據消解液中銨氮濃度配銨氮合適的標準系列溶液并進樣，按照水樣中銨態氮含量的測定方法用AA3型流動注射分析儀測定土樣消解液中的銨氮濃度，最后計算出土樣中的總氮含量。本發明可以快速、準確和批量測定各種類型土壤中的全氮含量，省時省力。
文檔編號G01N21/79GK102128835SQ20101056460
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月30日 優先權日2010年11月30日
發明者周培, 毛亮, 王魯梅, 黃海波 申請人:上海交通大學