專利名稱：一種測定氟涂料中氟離子的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種對含氟涂料氟離子分析精確簡便的方法，具體涉及一種測定氟涂料中氟離子的檢測方法。
背景技術：
用化學法測定含氟涂料氟離子時間長，干攏大，分析數據不穩定。
發明內容
利用氟離子電極法測定氟涂料中氟離子，主要是利用了物理原理，對氟料中的氟離子電極進行檢測，分析快速、精確、簡便。本發明的技術方案為用氟離子檢測儀測定產品中殘留的氟離子，以1克樹脂中的含量(ppm)來表示其濃度。一種測定氟涂料中氟離子的檢測方法，具體步驟如下1)、電極進行定位校正①首先配制離子強度調節劑稱取C6H12N4142g，KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g，溶于 1000ML 容量瓶中，加水稀釋至1000ML，混搖均勻；②、將IOppm的氟離子原液30m 1和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正。2)、氟離子檢測儀斜率校正將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正。3)、測定步驟(1)離子濃度計的校正①用純水清洗電極后，擦去水滴；②將電極浸入純水中，開啟儀器電源和電磁攪拌機，放置30分鐘 1小時，到電極的電壓絕對值超過320mv并達到穩定狀態；③穩定后，用純水清洗電極，擦去水滴；④設置各測試參數；⑤將IOppm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內， 充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正；⑥將氟離子濃度值設定為IOppm ；⑦再次用純水清洗電極，擦去水滴；⑧將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內， 充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正；
⑨將氟離子濃度值設定為lppm。(2)試料的制備①稱取含有IOg樹脂的清漆，記錄取樣重量，精確至0. Olg ；②將上述清漆用50ml 士 1. 5ml醋酸丁酯稀釋；③將混合稀釋后的清漆用電磁攪拌器攪拌5min ；④將攪拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用純水IOOml萃取；⑤靜置IOmin后取40ml下層水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有機相；⑥除去上層的正己烷相，用濾紙過濾下層的水相后作為試料。(3)試料的測定①用純水清洗電極，擦去水滴；②把調制的試料30ml和緩沖液30ml放入IOOml的塑料燒杯中，充分混合后，把電極浸入混合液；③攪拌1分鐘后靜置5分鐘，讀取濃度值A。(4)計算樹脂中的氟離子濃度(ppm)=(濃度值AX1000X100)/(清漆量WX加熱殘份 (% )/100)=(濃度值AXlO7)/[清漆量WX加熱殘份(％)]本發明與現有技術相比，利用氟離子電極法測定氟涂料中氟離子，主要是利用了物理原理，對氟料中的氟離子電極進行檢測，分析快速、精確、簡便。
具體實施例方式1)、電極進行定位校正①首先配制離子強度調節劑稱取 C6H12N4 (六亞甲基四胺)142g，KNO3 (硝酸鉀)85g，C6H4Na2O8S2 -H2O (1,2- 二羥基苯-3，5- 二磺酸鈉鈦鐵試劑)9. 97g，溶于1000ML容量瓶中，加水稀釋至刻度，混搖均勻。②、將IOppm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正。2)、氟離子檢測儀斜率校正將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正。3)、測定步驟(1)離子濃度計的校正①用純水清洗電極后，擦去水滴；②將電極浸入純水中，開啟儀器電源和電磁攪拌機，放置40分鐘，到電極的電壓絕對值超過320mv并達到穩定狀態；③穩定后，用純水清洗電極，擦去水滴；④設置各測試參數；⑤將IOppm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑(TISAB) 30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正；
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⑥將氟離子濃度值設定為IOppm (1. OX 10_2g/L)；⑦再次用純水清洗電極，擦去水滴；⑧將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內， 充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正；⑨將氟離子濃度值設定為lppm。(2)試料的制備①稱取含有IOg樹脂的清漆，記錄取樣重量，精確至0. Olg ；②將上述清漆用50ml醋酸丁酯稀釋；③將混合稀釋后的清漆用電磁攪拌器攪拌5min ；④將攪拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用純水IOOml萃取；⑤靜置IOmin后取40ml下層水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有機相；⑥除去上層的正己烷相，用No. 5A或No. 6的濾紙過濾下層的水相后作為試料。注 No. 5 保留粒子7 μ m ；No. 6 保留粒子3 μ m。(3)試料的測定①用純水清洗電極，擦去水滴；②把調制的試料30ml和緩沖液30ml放入IOOml的塑料燒杯中，充分混合后，把電極浸入混合液；③攪拌1分鐘后靜置5分鐘，(4)計算樹脂中的氟離子濃度(ppm)=(濃度值AX1000X100)/(清漆量WX加熱殘份 (% )/100)=(濃度值AXlO7)/[清漆量WX加熱殘份(％)]。
權利要求
1. 一種測定氟涂料中氟離子的檢測方法，其特征在于，所述處理方法，具體步驟如下1)、電極進行定位校正①首先配制離子強度調節劑稱取 C6H12N4142g，KN0385g, C6H4Na2O8S2 · H2O 9. 97g，溶于 1000ML 容量瓶中，加水稀釋至 1000ML,混搖均勻；②、將IOppm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正；2)、氟離子檢測儀斜率校正將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正；3)、測定步驟(1)離子濃度計的校正①用純水清洗電極后，擦去水滴；②將電極浸入純水中，開啟儀器電源和電磁攪拌機，放置30分鐘 1小時，到電極的電壓絕對值超過320mv并達到穩定狀態；③穩定后，用純水清洗電極，擦去水滴；④設置各測試參數；⑤將IOppm的氟離子原液30m1和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行定位校正；⑥將氟離子濃度值設定為IOppm；⑦再次用純水清洗電極，擦去水滴；⑧將Ippm的氟離子原液30ml和離子強度調節劑30ml放入IOOml的塑料燒杯內，充分混合后，把電極浸入混合液，對電極進行斜率校正；⑨將氟離子濃度值設定為Ippm；(2)試料的制備①稱取含有IOg樹脂的清漆，記錄取樣重量，精確至0.Olg ；②將上述清漆用50ml士 1. 5ml醋酸丁酯稀釋；③將混合稀釋后的清漆用電磁攪拌器攪拌5min；④將攪拌均勻的清漆放入250ml分液漏斗，用純水IOOml萃取；⑤靜置IOmin后取40ml下層水相，用IOOml的正己烷清洗，除去水相中的有機相；⑥除去上層的正己烷相，用濾紙過濾下層的水相后作為試料；(3)試料的測定①用純水清洗電極，擦去水滴；②把調制的試料30ml和緩沖液30ml放入IOOml的塑料燒杯中，充分混合后，把電極浸入混合液；③攪拌1分鐘后靜置5分鐘，讀取濃度值A。
全文摘要
本發明公開了一種測定氟涂料中氟離子的檢測方法，用氟離子檢測儀測定產品中殘留的氟離子，以1克樹脂中的含量(ppm)來表示其濃度。具體步驟如下先對電極進行定位校正，氟離子檢測儀斜率校正。下一步進行試料的制備，試料的測定，最后用樹脂中的氟離子濃度(ppm)＝(濃度值A×1000×100)/(清漆量W×加熱殘份(％)/100)＝(濃度值A×107)/[清漆量W×加熱殘份(％)]公式進行計算。本發明與現有技術相比，利用氟離子電極法測定氟涂料中氟離子，對氟料中的氟離子電極進行檢測，分析快速、精確、簡便。
文檔編號G01N27/26GK102478534SQ201010562750
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月29日 優先權日2010年11月29日
發明者屠國強 申請人:屠國強