專利名稱：鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法
鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法技術領域
本發明屬于化學分析技術領域，特別涉及一種鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁 量的方法。
背景技術：
鉻天青作為分光光度比色測定中可以測定鋁、鈰、鈷、銅、鐵等離子，是常用的分光 光度測試劑，并且被普遍的采用在鋅合金中鋁量的測定中。但是，目前的測定方法一直建立 在鋁量與吸光值之間的關系為通過平面直角坐標系原點的直線的最理想關系的基礎上進 行。實際中，鋁量與吸光值之間非理想關系大量存在，不僅繁瑣，而且分析的結果很不準確， 給生產造成了很大的影響。發明內容
本發明的目的在于提供一種方法簡單、測試準確的鉻天青分光光度法測定鋅合金 中鋁量的方法。
本發明所述的鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，是稱取0. 5000g鉻天 青S溶于50 ml無水乙醇中，用水稀釋至500 ml，制備鉻天青Slg/Ι溶液；稱取150g無水 乙酸鈉溶于適量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml，制備PH值為5. 5-6. 0乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液；準確稱取光譜電鋅1. OOOOg于200ml燒杯中，加硝酸與水的體積比為1:1 配制的硝酸溶液15 ml，加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入200ml容量瓶中，補加濃硝酸10 ml，以水定容，搖勻，鋅標準溶液5mg/ml ；試樣經硝酸溶解，用抗壞血酸掩蔽鐵，在乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液中，鋁與鉻天青S形成絡合物，借此進行光度法測定，通過標準曲線得到溶液 中陰離子表面活性物質的含量；其標準曲線的繪制移取濃度為10ug/ml鋁標準溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. OOml,分別置于一組預先 加入1. 00ml，濃度為5mg/ml鋅標準溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入濃度為 10g/l抗壞血酸溶液1.0ml，濃度為lg/1的鉻天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值為5. 5-6. 0 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻，用水稀釋至刻度，混勻，放置20分鐘， 以試劑空白為參比，用Icm比色皿于分光光度計波長557. 5nm處測定吸光度，以鋁量為橫座 標，吸光度為縱座標繪制曲線，從工作曲線上查出相應的鋁量，以下述公式計算分析結果Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1mi—自工作曲線上查得的鋁量，單位UgV1—分取試液的體積，單位mlHitl—試樣的質量，單位gVtl—試樣總體積，單位ml。
所述濃度為lg/Ι鉻天青S溶液是通過稱取0. 5000g鉻天青S溶于50 ml無水乙醇中，用水稀釋至500 ml制得；所述PH值5. 5-6. 0乙酸一乙酸鈉緩沖溶液是通過稱取150g無水乙酸鈉溶于適量的 水中，加20 ml冰乙酸，用水稀釋至IOOOml制得；所述濃度為5mg/ml鋅標準溶液是經過準確稱取光譜電鋅1. OOOOg于200ml燒杯中，加 硝酸與水的體積比為1 1配制的硝酸溶液15 ml，加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入200ml 容量瓶中，補加濃硝酸10 ml,以水定容，搖勻制得。
本方法操作簡單、快捷，且準確度、精密度良好，已成功應用于西北鉛鋅冶煉廠鋅 合金中鋁量的測定，應用以來，效果顯著。
圖1是本發明鋅合金中鋁量測定的標準工作曲線。
具體實施方式
實例 1稱取0. 5000g鉻天青S溶于50 ml無水乙醇中，用水稀釋至500 ml，制備鉻天青Slg/ 1溶液；稱取150g無水乙酸鈉溶于適量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml，制備 PH值為5. 5-6. 0乙酸一乙酸鈉緩沖溶液；準確稱取光譜電鋅1. OOOOg于200ml燒杯中，加 硝酸與水的體積比為1 1配制的硝酸溶液15 ml，加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入200ml 容量瓶中，補加濃硝酸10 ml,以水定容，搖勻，鋅標準溶液5mg/ml ；試樣經硝酸溶解，用抗 壞血酸掩蔽鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，鋁與鉻天青S形成絡合物，借此進行光度法測 定，通過標準曲線得到溶液中陰離子表面活性物質的含量； 其標準曲線的繪制移取濃度為10ug/ml鋁標準溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. OOmL,分別置于一組預先 加入1. 00ml，濃度為5mg/ml鋅標準溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入濃度為 10g/l抗壞血酸溶液1.0ml，濃度為lg/1的鉻天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值為5. 5-6.0乙 酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻，用水稀釋至刻度，混勻，放置20分鐘，以 試劑空白為參比，用Icm比色皿于分光光度計波長557. 5nm處測定吸光度，吸光度平均值為 縱座標繪制曲，重復5次，結果如下510203040第一次0. 0570. 1290. 2860. 4500. 596第二次0. 0570. 1300. 2850. 4490. 594第三次0. 0550. 1300. 2880. 4460. 597第四次0. 0590. 1280. 2880. 4440. 593第五次0. 0560. 1280. 2870. 4460. 594平均值0. 0570. 1290. 2870. 4470. 595從工作曲線上查出相應的鋁量，以下述公式計算分析結果 Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1 其中mi_自工作曲線上查得的鋁量，Ug ； V1-+分取試液的體積，2ml ；
權利要求
1.一種鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在于是稱取0. 5000g鉻 天青S溶于50 ml無水乙醇中，用水稀釋至500 ml，制備鉻天青Slg/Ι溶液；稱取150g無 水乙酸鈉溶于適量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀釋至1000 ml，制備PH值為5. 5-6. 0乙 酸一乙酸鈉緩沖溶液；準確稱取光譜電鋅1. OOOOg于200 ml燒杯中，加硝酸與水的體積比 為1:1配制的硝酸溶液15 ml，加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入200 ml容量瓶中，補加濃 硝酸10 ml，以水定容，搖勻，鋅標準溶液5mg/ ml ；試樣經硝酸溶解，用抗壞血酸掩蔽鐵，在 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，鋁與鉻天青S形成絡合物，借此進行光度法測定，通過標準曲線 得到溶液中陰離子表面活性物質的含量；其標準曲線的繪制移取濃度為IOug/ ml鋁標準溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. 00 ml，分別置于一組預先 加入1. 00ml，濃度為5mg/ml鋅標準溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入濃度為 10g/l抗壞血酸溶液1.0ml，濃度為lg/L的鉻天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值為5. 5-6.0 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻，用水稀釋至刻度，混勻，放置20分鐘， 以試劑空白為參比，用Icm比色皿于分光光度計波長557. 5nm處測定吸光度，以鋁量為橫座 標，吸光度為縱座標繪制曲線，從工作曲線上查出相應的鋁量，以下述公式計算分析結果Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1mi—自工作曲線上查得的鋁量，單位UgV1—分取試液的體積，單位mlHitl—試樣的質量，單位gVtl—試樣總體積，單位ml。
2.根據權利要求1所述的一種鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在 于所述濃度為lg/Ι鉻天青S溶液是通過稱取0. 5000g鉻天青S溶于50 ml無水乙醇中， 用水稀釋至500 ml制得。
3.根據權利要求1所述的一種鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在 于所述PH值5. 5-6. 0乙酸一乙酸鈉緩沖溶液是通過稱取150g無水乙酸鈉溶于適量的水 中，加20 ml冰乙酸，用水稀釋至IOOOml制得。
4.根據權利要求1所述的一種鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在 于所述濃度為5mg/ml鋅標準溶液是經過準確稱取光譜電鋅1. OOOOg于200ml燒杯中，加 硝酸與水的體積比為1 1配制的硝酸溶液15 ml，加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入200ml 容量瓶中，補加濃硝酸10 ml,以水定容，搖勻制得。
全文摘要
本發明公開了鉻天青分光光度法測定鋅合金中鋁量的方法，試樣經硝酸溶解，用抗壞血酸掩蔽鐵，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，鋁與鉻天青S形成絡合物，借此進行光度法測定，通過標準曲線得到溶液中陰離子表面活性物質的含量。本方法操作簡單、快捷，且準確度、精密度良好效果顯著。
文檔編號G01N21/31GK102033045SQ20101053837
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月10日 優先權日2010年11月10日
發明者李志強, 石鎮泰, 羅文蕊 申請人:白銀有色集團股份有限公司