專利名稱：真空環境下可加熱密封樣品室裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及在外部環境為真空狀態下可自動控制進行打開閉合樣品通道、加熱、 密封的樣品室裝置，尤其針對月球、火星等星球上就位采集的土壤、巖石等固體樣品使其釋 放氣體進行必要的分析。
背景技術：
隨著人類對外部太空研究的日益進展，對行星表面的化學物質、礦物質進行分析 可以為科學探測和研究提供科學依據。就位采樣和分析技術由于對采集的樣品無需運回地 球就可以就位分析，節約了大量的資金和時間而顯得非常重要。伴隨著如磁質譜計、四極質 譜計等分析儀器小型化研制的進展，在行星表面實現原位采樣、原位分析提供了可能性。星球表面土壤中或巖石中所含有氣體量決定于星球表面的氣體狀態。特別是氣體 非常稀薄的星球，其土壤中含有的氣體量是很少的，必須要通過加熱的方式將其釋放出來， 儲存在密封的樣品室中以待分析。無論對于哪種分析儀器，樣品室是必須要具備的，且樣品 室要具備開合、加熱、密封等功能，以便于分析儀器分析。當就位分析處在高真空環境中，樣品以及樣品所釋放出來的氣體在通向分析儀器 之前，樣品室必須要密封。其密封的好壞對于分析結果的準確性有著直接的影響。目前一 般來說，要保證氣體密封，即在一段時間內外部氣體進不來，內部氣體跑不掉，端面密封結 構通常有兩種模式，一種是運用金屬法蘭的刀口形式，即采用軟金屬如無氧銅作為密封材 料，需要的密封力是280Mpa。該力通過螺栓緊固給與施加。但是當樣品室本身外部為真空 環境，尤其是處在月球等星體上無人操作，樣品室端蓋要打開和閉合的同時要保證密封，這 種通過螺栓緊固定以給予巨大的密封力的機構是不合適的。另一種密封結構通常采用0型 橡膠圈，通過密封面施加螺栓緊固使0型橡膠圈產生形變而達到密封。這種密封結構除去 螺栓緊固的不適合使用以外，由于就位分析中一般要對樣品施加高溫促使其釋放氣體，該 高溫往往會使0型橡膠圈不能耐受，加熱放出的氣體也影響分析結果，同時0型橡膠圈耐空 間輻射特性也難以做好。因此以上兩種密封結構在空間應用中存在不足。
發明內容
技術問題本發明的目的是提供一種體積小、重量小，功率低，可實現開蓋閉合、加 熱、密封的真空環境下可加熱密封樣品室裝置，它可以配合自動化設備和機器人的取樣器 裝置，尤其是適合用于在月球、火星等星球表面的固體物質如土壤、巖石等氣體成份分析。技術方案本發明的真空環境下可加熱密封樣品室裝置包括固定和密封蓋轉動機 構、位于固定和密封蓋轉動機構中的帶熱屏蔽套的真空加熱杯、位于帶熱屏蔽套的真空加 熱杯上的密封蓋板機構；其中，帶熱屏蔽套的真空加熱杯包括外部有螺紋槽的樣品杯、燒結在螺紋槽中的 熱子組件、位于熱子組件外的熱屏蔽套筒、位于外部有螺紋槽的樣品杯上部外側的氣體導 管、樣品杯端面具有第一光學表面；與密封機構的密封蓋板之間形成真空密封。
密封蓋板機構包括上部具有弧形凹槽軌道和下部具有第二光學表面的密封蓋板、 位于固定和密封蓋轉動機構的孔洞中，安裝用于對密封蓋板施壓的滾珠和彈簧，滾珠的下 部放置在密封蓋板弧形凹槽軌道中，滾珠與密封蓋板緊密接觸。固定和密封轉動機構包括放置加熱杯、彈簧等的固定基座、位于固定基座中提供 旋轉密封蓋板動力的電機和減速箱，減速箱的輸出軸連接密封蓋板機構，實現蓋板的旋轉 運動。在帶熱屏蔽套的真空加熱杯上螺紋槽中設有涂有氧化鋁陶瓷粉的金屬加熱絲所 組成的熱子組件，用于對樣品的加熱；熱屏蔽套筒與樣品杯之間保持真空，以形成真空絕熱 層；熱屏蔽套筒內部涂覆熱反射膜，以增加熱的反射，減少熱損耗。帶熱屏蔽套的真空加熱杯中，熱屏蔽套筒上帶有排氣小孔。當整個裝置在真空環 境下工作時，排氣小孔可使熱屏蔽套筒與樣品杯之間保持真空，以形成真空絕熱層；當整個 裝置在非真空環境下工作時，可以用外部真空系統通過小孔對熱屏蔽套筒和樣品杯之間的 空間進行真空排氣，使形成真空絕熱層后，將小孔真空密封，使熱屏蔽套筒與樣品杯之間保 持真空，以形成真空絕熱層。樣品杯外部有螺紋槽，外涂氧化鋁陶瓷粉的金屬加熱絲構成熱子組件燒結在螺紋 槽中與樣品杯形成一個整體，其外部套有熱屏蔽套筒加以保護。密封蓋板的下表面與樣品杯的端面均為光學表面，密封蓋板在減速箱輸出軸的帶 動下，緊貼樣品杯的端面水平旋轉；所述的樣品杯，在其端面保留有倒角，利于密封蓋板的旋轉與復位。基座的上部開有安裝滾珠和彈簧的孔洞，彈簧放置在孔洞的內部，滾珠放置在孔 洞的出口處并壓在密封蓋板的弧形凹槽軌道中，對密封蓋板始終施加預置在彈簧中的密封 壓力。所述的第一光學表面和第二光學表面，表面經過鍍膜或涂覆固體潤滑膜，避免緊 密貼合時出現冷焊現象。所述加熱密封樣品室裝置工作時，密封蓋板在電機作用下旋轉向一側打開，使樣 品可以放入真空加熱杯中，放入樣品后，對電機施加與密封蓋板打開時相反的電壓，使電機 反向旋轉，密封蓋板在電機作用下向反方向旋轉，并蓋在真空加熱杯端面上。密封蓋板上部 有凹槽軌道，在旋轉過程中凹槽軌道中的滾珠起到限位作用，且為了增加樣品通道的口徑， 滾珠位于樣品杯斷面的偏心處。同時真空加熱杯的第一光學表面和密封蓋板的第二光學表 面在彈簧和滾珠的作用下貼合在一起，形成真空密封。光滑表面經過特殊處理可避免緊密 貼合時出現冷焊現象。對加熱杯上的熱子通電，對樣品進行加熱，樣品釋放的氣體通過氣體 導管進入氣體分析儀器。有益效果(1)該發明將電機和樣品室固定在同一底座上，樣品室裝置結構緊湊，體積小，重
量輕；(2)該發明避免了刀口法蘭或0型橡膠圈的傳統密封結構，利用兩非常光滑表面 緊密接觸，同時施加較小的壓力，便可實現樣品室的開合與密封，結構簡單；(3)該發明只利用一個電機實現了樣品室端蓋的開合與密封，功耗低；(4)該發明將加熱子與被加熱部件焊接在一起，外加熱屏蔽套筒，有效降低熱輻射而引起的熱損失，降低功耗；(5)該發明利用滾珠與蓋板間的滾動摩擦大大減小摩擦阻力，對電機具有保護作 用；本發明作為可加熱式密封樣品室裝置，可以配合分析儀器應用于真空環境中固體 樣品釋放微量氣體的成分分析，尤其是應用于月球、火星等星球表面的礦石、土壤等固體樣 品的釋放氣體成分分析，特別是若采用多組該結構的樣品室，便可形成多次分析模式，提高 準確度。
圖1是本發明實施例的結構示意圖。圖2是本發明實施例中密封蓋板機構旋轉時密封蓋板與樣品杯之間相對關系且 密封蓋板表面凹槽與滾珠關系示意圖；圖3是密封蓋板與樣品杯之間相對關系的剖視結構示意圖。圖4加熱式樣品杯的局部示意圖。圖5是熱屏蔽套筒的局部示意圖。在以上圖中有帶熱屏蔽套的真空加熱杯1、樣品杯1-1、螺紋槽1-1-1、倒角 1-1-2、熱子組件1-2、氧化鋁陶瓷粉1-2-1、金屬加熱絲1-2-2、熱屏蔽套筒1-3、熱反射膜 1-3-1、排氣小孔1-3-2、氣體導管1-4、第一光學表面1-5 ；密封蓋板機構2、密封蓋板2-1、 弧形凹槽軌道2-1-1、第二光學表面2-1-2、滾珠2-2、彈簧2-3 ；固定和密封蓋轉動機構3、 固定基座3-1、電機3-2、減速箱3-3、減速箱輸出軸3-4、孔洞3_5。
具體實施例方式本發明的技術方案由帶熱屏蔽套的真空加熱杯1、密封蓋板機構2、固定和密封蓋 轉動機構3三部分組成。金屬加熱絲1-2-2外部電泳上氧化鋁陶瓷粉1-2-1組成熱子組件1-2，燒結在樣品 杯1-1外部的螺紋槽1-1-1中，形成可加熱式樣品杯1-1，將其固定焊接在固定基座3-1上。 熱屏蔽套筒1-3焊接在樣品杯1-1和固定基座3-1上，其中熱屏蔽套筒1-3上端面開設小孔 1-3-2，用于樣品室在真空環境下工作時，使熱屏蔽套筒1-3與樣品杯1-1之間保持真空，以 形成真空絕熱層；當樣品室在非真空環境下工作時，可以通過小孔1-3-2對熱屏蔽套筒1-3 和樣品杯1-1之間的空間進行真空排氣，使形成真空絕熱層后，將小孔1-3-2真空密封。同 時熱屏蔽套筒1-3的內表面鍍上反射膜1-3-1以增加熱的反射，減少熱損耗；這樣加熱絲
1-2-2通過電流后可以在最小的功耗下實現對樣品杯1-1的有效加熱。氣體導管1-4焊接 在樣品杯1-1的上部，其另一端可以與分析儀器的接口對接。電機3-2和減速箱3-3固接 在固定基座3-1上。減速箱輸出軸3-4與密封蓋板2-1—端固定連接，密封蓋板2-1的下 端面為光學表面2-1-2 ；樣品杯1-1的端面也為光滑平面1-5，兩者緊密貼合。電機3-2的 運轉帶動減速箱輸出軸3-4旋轉，減速箱輸出軸3-4帶動密封蓋板2-1沿著樣品杯1-1的 端面1-5水平旋轉。在密封蓋板2-1上有弧形凹槽軌道2-1-1，該軌道以減速箱輸出軸3-4 中心為圓心。基座3-1上部有圓柱形空孔3-5，內部安裝彈簧2-3，彈簧2-3下端壓在滾珠
2-2上，形成對密封蓋板2-1的下壓力。當減速箱輸出軸3-4帶動密封蓋板2-1沿著樣品杯1-1的端面水平旋轉時，滾珠2-2在密封蓋板2-1的凹槽中自如滑動。
真空環境下可加熱密封樣品室裝置工作時，密封蓋板2-1在電機3-2作用下旋轉 向一側打開，讓開進樣通道，使樣品可以放入真空加熱杯中，放入樣品后，對電機施加與密 封蓋板打開時相反的電壓，使電機反向旋轉，密封蓋板2-1在電機3-2作用下向反方向旋 轉，并蓋在真空加熱杯1-1端面上。密封蓋板上部有凹槽軌道2-1-1，在旋轉過程中凹槽軌 道中的滾珠2-2起到限位作用，同時真空加熱杯1-1的光學表面1-5和密封蓋板的光學表 面2-1-2在彈簧2-3和滾珠2-2的作用下緊密貼合在一起，形成真空密封。光滑表面經過特 殊處理如鍍上固體潤滑膜可避免緊密貼合時出現冷焊現象。對加熱杯上的熱子1-2通電， 對樣品進行加熱，樣品釋放的氣體通過氣體導管1-4進入氣體分析儀器。
權利要求
一種真空環境下可加熱密封樣品室裝置，其特征是該裝置包括固定和密封蓋轉動機構(3)、位于固定和密封蓋轉動機構(3)中的帶熱屏蔽套的真空加熱杯(1)、位于帶熱屏蔽套的真空加熱杯(1)上的密封蓋板機構(2)；其中，帶熱屏蔽套的真空加熱杯(1)包括外部有螺紋槽的樣品杯(1 1)、燒結在螺紋槽中的熱子組件(1 2)、位于熱子組件(1 2)外的熱屏蔽套筒(1 3)、位于外部有螺紋槽(1 1 1)的樣品杯(1 1)上部外側的氣體導管(1 4)、樣品杯端面具有第一光學表面(1 5)；與密封機構的密封蓋板(2 1)之間形成真空密封。密封蓋板機構(2)包括上部具有弧形凹槽軌道(2 1 1)和下部具有第二光學表面(2 1 2)的密封蓋板(2 1)、位于固定和密封蓋轉動機構(3)的孔洞(3 5)中，用于對密封蓋板施壓的滾珠(2 2)和彈簧(2 3)，滾珠(2 2)的下部放置在密封蓋板弧形凹槽軌道(2 1 1)中，滾珠與密封蓋板緊密接觸；固定和密封轉動機構(3)包括放置加熱杯、彈簧等的固定基座(3 1)、位于固定基座(3 1)中提供旋轉密封蓋板動力的電機(3 2)和減速箱(3 3)，減速箱(3 3)的輸出軸(3 4)連接密封蓋板機構(2)，實現蓋板的旋轉運動。
2.根據權利要求1所述的真空環境下可加熱密封樣品室裝置，其特征是在帶熱屏蔽 套的真空加熱杯(1)上螺紋槽(1-1-1)中設有涂有氧化鋁陶瓷粉(1-2-1)的金屬加熱絲 (1-2-2)所組成的熱子組件(1-2)，用于對樣品的加熱；熱屏蔽套筒(1-3)與樣品杯(1-1) 之間保持真空，以形成真空絕熱層；熱屏蔽套筒1-3內部涂覆熱反射膜(1-3-1)，以增加熱 的反射，減少熱損耗。
3.根據權利要求1或2所述的真空環境下可加熱密封樣品室裝置，其特征是帶熱屏蔽 套的真空加熱杯(1)中，熱屏蔽套筒(1-3)上保持排氣小孔(1-3-2)。
4.根據權利要求1或2所述的真空環境下可加熱密封樣品室裝置，其特征是所述的 樣品杯(1-1)，在其端面保留有倒角(1-1-2)，利于密封蓋板的旋轉與復位。
5.根據權利要求1所述的真空環境下可加熱密封樣品室裝置，其特征是所述的第一 光學表面(1-5)和第二光學表面(2-1-2)，表面有鍍膜或涂覆固體潤滑膜，避免緊密貼合時 出現冷焊現象。
全文摘要
真空環境下可加熱密封樣品室裝置是可自動控制進行打開、閉合樣品通道、加熱、密封的樣品室裝置，可用于裝載固體樣品，其特征是該裝置包括基座、電機、減速箱、可加熱樣品杯和密封蓋板等部分。電機和減速箱固連接在基座上；出軸固連接于密封蓋板；熱屏蔽套筒和樣品杯焊接在基座上，兩者之間有間隙；氣體導管焊接在樣品杯上部的通孔內，形成氣體通路；基座頂端內部安裝有彈簧，彈簧下端安裝滾珠。滾珠壓在密封蓋板上。
文檔編號G01N1/04GK101975678SQ20101029713
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月29日 優先權日2010年9月29日
發明者張曉兵, 毛福明, 肖梅 申請人:東南大學