專利名稱：一種鉬粉形貌定量化表征的方法
技術領域：
本發明屬于鉬粉顆粒形貌參數量化統計技術領域，尤其是涉及一種鉬粉形貌定量 化表征的方法。
背景技術：
目前，全球難熔金屬粉末冶金行業沒有對鉬粉的微觀形貌進行二維定量化分析， 只能用電子顯微鏡定性的說明鉬粉形狀與團聚情況，因而不能準確的表征顆粒等效圓直 徑、圓度及凸度參數，也就不能深入分析鉬粉顆粒這一基本單元對產品品質的影響。當前，對鉬粉進行檢測時，檢測參數主要包括化學指標檢測和物理指標檢測，其 中，化學指標檢測如:A1、As、C、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、N、Na、Ni、0、P、Pb、S、Si、Sn、Ti 及 W ； 物理指標檢測如平均費氏粒度、斯柯特(Scott)松裝密度、振實密度、比表面等參數(詳見 黃培云主編的《粉末冶金原理》，北京冶金工業出版社，1997年版)。但是，上述檢測參數 都是宏觀描述，而對于影響產品內因的鉬粉微觀結構，即鉬粉顆粒的各個不同形狀，及其不 同比例，加之組合以后，每立方微米的結構都是不同的，這些不同結構造成鉬產品晶體的缺 陷，如點缺陷(空位、間隙原子)、線缺陷(位錯)和面缺陷(相界面、晶界、堆垛層錯)。 因為燒結時的粘性流動，顯微組織的孔隙形態、分布和大小對性能影響最大，再加工后缺陷 被擴大延伸，因此，保持目前理化檢測合格參數的基礎上，須再深入到鉬粉粉末最根本的單 顆粒與游離顆粒團來分析，其對鉬粉的壓制、燒結和深加工影響甚為重要。鉬粉不同的形貌 具有不同的性能，如粘結在一起的顆粒團或者是緊密連接的燒結頸，這些不同形貌的鉬粉 對后續的壓型以及燒結都造成不利的影響。最終需要深入對鉬粉的微觀形貌進行必要的研 究，了解鉬粉中各種顆粒形貌所占比例的具體參數，通過不同參數值的比較分析，掌握何種 比例構成最有利于后續的加工生產，增強鉬粉質量的預測性，以提高后續鉬制品的成品率。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種鉬粉形貌 定量化表征的方法，其設計合理、實現方便、投入成本低且誤差小、實用價值高，能有效解決 現有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結構對整體鉬粉品質的影響進行分析的實際問題，有效 提高后續鉬制品的成品率。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種鉬粉形貌定量化表征的方 法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0. 6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費氏粒度為 2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個密 閉分散腔內側頂部所布設在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設有一個與高壓氣源相接的氣 壓管道且所述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫 紙上方；步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內通入高壓氣流，且高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar，且待 所述密閉分散腔頂部的鉬粉均被所述高壓氣流分散且自由落體至布設于所述密閉分散腔 底部的平板載玻片上后，樣品分散過程結束；步驟三、樣品靜置樣品分散結束后，關閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣 品腔整體靜置2 5分鐘；步驟四、劃定測量區將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內取出，且取出過程中 應始終保持所述平板載玻片處于水平狀態以防止所述平板載玻片上的鉬粉位置發生變動； 再在所述平板載玻片上劃定多個測量區，多個所述測量區內所包括鉬粉顆粒的總數量η為 5萬 8萬個；步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個所述測量區的鉬粉分 布圖像進行攝取，并將所攝取的多個鉬粉分布圖像同步上傳至數據處理器；步驟六、鉬粉形貌參數分析及同步顯示，其參數分析過程如下601、圖像預處理將多個所述鉬粉分布圖像經去噪和濾波處理后，轉化為對應的 多個二灰度圖像；602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個所述二灰度圖像中黑色圖像區域和白色 圖像區域的封閉交界線并進行標示，所標示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多 個所述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數量為η ；603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數計算及存儲，其參數計算及存儲過程如 下6031、結合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調用數據 測量模塊對η個鉬粉顆粒邊界線的實際周長Ci和內部實際面積Si進行測量計算，且任一個 鉬粉顆粒邊界線對應一個由Ci和Si組成的實測參數組；測量計算的同時，將與η個鉬粉顆 粒邊界線對應的η個實測參數組均同步存入與所述數據處理器相接的存儲單元內；其中，i =l、2、3...n ；6032、調用參數計算模塊且按照公式山=2甚,計算得出η個鉬粉顆粒邊界線的
等效圓直徑屯，并將計算得出的η個參數Cli同步存入所述存儲單元內；6033、體積分布圖制作及同步顯示調用數值比較模塊對存入所述存儲單元內的 η個參數Cli由小至大進行排列，并將η個鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個等效直徑分布 區間，且調用參數計算模塊計算得出各等效直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η 個鉬粉顆粒總體積的體積百分比；再調用統計模塊以等效直徑分布區間為橫坐標且以各等 效直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η個鉬粉顆粒總體積的體積百分比為縱坐 標，制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時，通過與所述數據處理器相接顯示器對所制作出的鉬 粉顆粒的體積分布圖進行同步顯示；步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進行分析，并相應對 所檢測鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進行判斷，當體積百分比在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區間范圍內出現最大值時，則需對被檢測鉬粉的圓度參數進行分析，否則不需進行 圓度參數分析。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中對所檢測鉬粉進行圓度參數分析時，調用參數計算模塊且按照公式Ai = 2 ^ ,計算得出η個鉬粉顆粒邊界線 的圓度Ai,并將計算得出的η個參數Ai同步存入所述存儲單元內；之后，調用數值比較模塊 對存入所述存儲單元內的η個參數Ai由小至大進行排列，并按照參數Ai將η個鉬粉顆粒邊 界線劃分入
,
,
,
和
五個圓度分布區間內， 再調用參數計算模塊計算得出各圓度分布區間內所包括鉬粉顆粒的總數量與η之間的數 量百分比Tj，其中j = 1、2、3、4或5 ；再調用統計模塊以圓度分布區間為橫坐標且以各圓度 分布區間所對應的Tj為縱坐標，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖；同時，通過與所述數據處理器 相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行同步顯示，根據所顯示的鉬粉顆粒的 圓度分布圖進行分析，并相應對所檢測鉬粉在所處批次的圓度分布進行判斷。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述密閉樣品腔的側 壁上設置有一個觀察窗。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述密閉樣品腔由透 明玻璃加工制作而成。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟602中在所述鉬粉顆粒邊 界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆粒邊界線進行編號。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中所述等效直徑分布 區間為在
μ m 范圍內所劃分的區間
μ m、[2,5] μ m、[5，10] μ m、[10，20] μ m、 [20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μ m、[70，80] μ m、[80，90] μ m 禾口 [90，100] μ m。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟四中所述測量區的形狀為 矩形且數量為3 5個。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述的平板載玻片布 設在所述密閉樣品腔底部。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟二中所述的通過所述高壓 氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散時，采用所述氣壓管道所噴射的所述高壓 氣流對鉬粉進行吹散，吹散時間為0. Is 0. 5s ；且采用所述高壓氣流對鉬粉進行吹散時， 所述高壓氣流先將所述錫紙吹破；步驟三中進行樣品靜置時，步驟二中被高壓氣流吹散的 鉬粉再自由沉降至所述平板載玻片上。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中當與圓度分布區間
相對應的數量百分比Tj > 30%時，則所檢測鉬粉為不合格產品。本發明與現有技術相比具有以下優點1、設計合理、操作簡單且實現方便，所使用的設備簡單且投入成本低。可測量5 8萬個鉬粉單個顆粒形貌參數，具有可重復性。2、計算速度快，能簡單快速制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖，所制作 的鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖的精算精度高，誤差小，能有效解決采用人工方式 對鉬粉顆粒的形貌參數進行人工測量分析時所存在的勞動強度高、計算速度慢、易出現錯 誤、所計算數據不準確等多種缺陷和不足。3、顯示效果直觀，通過顯示器對所制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖進 行同步直觀顯示。4、使用效果好且實用價值高，提供了一種基于粉末微觀結構差異鑒定鉬粉品質等級的檢測方法，能有效解決現有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結構對整體鉬粉品質的影響 進行分析的實際問題，有效提高后續鉬制品的成品率，具體通過鉬粉顆粒的體積分布圖和 圓度分布圖對某批次鉬粉的合格率進行判斷并相應評判鉬粉的質量優劣，指導后續生產， 因而能大幅度減小后續鉬制品的不合格率，具有很高的經濟價值和社會價值，同時能簡便 分析被檢測鉬粉的等效直徑和圓度分布情況。5、能對多個批次鉬粉進行圓度歸類對比分析，例如可將所測試的10個批次鉬粉 歸類為2大類，tl t5五個鉬粉樣品的圓度值均小于0. 915，t6 tlO五個鉬粉樣品的圓 度值均大于0. 915，由于圓度值越接近1越有利于后續加工，所制成鉬制品的合格率越高， 經過后續質量跟蹤，tl t5批次鉬粉后續加工鉬制品的合格率明顯偏低，小于30% ；而 t6 tlO樣品合格率為100%。綜上所述，本發明設計合理、實現方便、投入成本低且誤差小、實用價值高，能有效 解決現有鉬粉檢測方法不能滿足對鉬粉產品品質的影響及進行分析的實際問題，有效提高 后續鉬制品的成品率。下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
圖1為本發明對鉬粉形貌進行定量化表征的方法流程圖。圖2為本發明所表征的鉬粉顆粒的體積分布圖。圖3為本發明所表征的鉬粉顆粒的圓度分布圖。
具體實施例方式如圖1所示的一種鉬粉形貌定量化表征方法，包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0.6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費氏粒度為 2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個密 閉分散腔內側頂部所布設在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設有一個與高壓氣源相接的氣 壓管道且所述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫 紙上方。實際使用過程中，所述密閉樣品腔的側壁上設置有一個觀察窗。本實施例中，所述 密閉樣品腔由透明玻璃加工制作而成，且其形狀為立方體。實際加工制作密閉樣品腔時，可 以根據實際具體需要確定所加工密閉樣品腔的尺寸，并且所述密閉樣品腔可由庫存的硬質 材料制成，且制作過程中在所述密閉樣品腔的側壁或頂板上安裝一個觀察窗并裝上玻璃窗 扇進行密封。實際操作時，將所稱量的鉬粉還需用平板刮平后倒入密閉分散腔頂部。本實 施例中，所述平板載玻片布設在所述密閉樣品腔底部。步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內通入高壓氣流，且通過 所述高壓氣流對位于密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar， 且待所述的鉬粉均被所述高壓氣流分散后，樣品分散過程結束。經樣品分散后，在平板載玻片上的鉬粉顆粒分布均勻。步驟三、樣品靜置樣品分散結束后，關閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣 品腔整體靜置2 5分鐘。
步驟二中所述的通過所述高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散 時，采用所述氣壓管道所噴射的所述高壓氣流對鉬粉進行吹散，吹散時間為0. 2s，實際對所 述高壓氣流的噴射時間進行設定時，可以根據實際具體需要將噴射時間在0. Is 0. 5s范 圍內進行相應調整；放入所述密閉分散腔內的鉬粉數量越多，所述高壓氣流的噴射時間越 長，反之亦然。吹散時間為0.1s 0.5s。且采用所述高壓氣流對鉬粉進行吹散時，所述高 壓氣流先將所述錫紙吹破。步驟三中進行樣品靜置時，步驟二中被高壓氣流吹散的鉬粉再 自由沉降至位于所述密閉分散腔內側底部的平板載玻片上，且分散結束靜置2 5分鐘，以 保證分散后的鉬粉顆粒充分沉降至所述平板載玻片上。步驟四、劃定測量區將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內取出，且取出過程中 應始終保持所述平板載玻片處于水平狀態以防止所述平板載玻片上的鉬粉發生變動；再 在所述平板載玻片上劃定多個測量區，多個所述測量區內所包括鉬粉顆粒的總數量η為5 萬 8萬個。步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個所述測量區的鉬粉分 布圖像進行攝取，并將所攝取的多個鉬粉分布圖像同步上傳至數據處理器。本實施例中，步驟一中所述平板載玻片為步驟五中所述粒形分析儀上配套使用的 矩形載玻片，步驟四中所述測量區的形狀為矩形且數量為5 8萬個。實際測試過程中，可 以根據實際需要對所述測量區的數量進行相應調整。步驟六、鉬粉形貌參數分析及同步顯示，其參數分析過程如下601、圖像預處理將多個所述鉬粉分布圖像經去噪和濾波處理后，轉化為對應的 多個二灰度圖像。602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個所述二灰度圖像中黑色圖像區域和白色 圖像區域的封閉交界線并進行標示，所標示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多 個所述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數量為η。本實施例中，在所述鉬粉顆粒邊界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆 粒邊界線進行編號。603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數計算及存儲，其參數計算及存儲過程如 下6031、結合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調用數據 測量模塊對η個鉬粉顆粒邊界線的實際周長Ci和內部實際面積Si進行測量計算，且任一個 鉬粉顆粒邊界線對應一個由Ci和Si組成的實測參數組；測量計算的同時，將與η個鉬粉顆 粒邊界線對應的η個實測參數組均同步存入與所述數據處理器相接的存儲單元內；其中，i =1、2、3." η。6032、調用參數計算模塊且按照公式山=2 & ,計算得出η個鉬粉顆粒邊界線的
等效圓直徑屯，并將計算得出的η個參數Cli同步存入所述存儲單元內。6033、體積分布圖制作及同步顯示調用數值比較模塊對存入所述存儲單元內的 η個參數Cli由小至大進行排列，并將η個鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個等效直徑分布 區間，且調用參數計算模塊計算得出各等效直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η 個鉬粉顆粒總體積的體積百分比；再調用統計模塊以等效直徑分布區間為橫坐標且以各等效直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η個鉬粉顆粒總體積的體積百分比為縱坐 標，制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時，通過與所述數據處理器相接顯示器對所制作出的鉬 粉顆粒的體積分布圖進行同步顯示。本實施例中，步驟6033中所述等效直徑分布區間為在
μ m范圍內所劃分 的區間
μ m、[2，5] μ m、[5，10] μ m、[10，20] μ m、[20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μπκ [70,80] μ m, [80，90]μπι禾口 [90,100] μ m0實際操作過程中，也可以根據具體實際需
要，對所述等效直徑分布區間的長度進行相應調整。通常來說，被檢測鉬粉的平均粒度越 小，則所述等效直徑分布區間的長度越小，反之亦然。步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進行分析，并相應對 所檢測鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進行判斷，當體積百分比L在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區間范圍內出現最大值時，則需對被檢測鉬粉的圓度參數進行分析，否則不需進行 圓度參數分析。具體來說，當體積百分比Tj在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區間范圍內出 現最大值時，則說明所檢測鉬粉中所含顆粒較大的鉬粉顆粒較多，則需對被檢測鉬粉的圓 度參數進行分析。對所檢測鉬粉進行圓度參數分析時，調用參數計算模塊且按照公式Ai= 2·^,計 算得出η個鉬粉顆粒邊界線的圓度Ai,并將計算得出的η個參數Ai同步存入所述存儲單元 內；之后，調用數值比較模塊對存入所述存儲單元內的η個參數Ai由小至大進行排列，并按 照參數AJf η個鉬粉顆粒邊界線劃分入W，0.75]、
,
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和
五個圓度分布區間內，再調用參數計算模塊計算得出各圓度分布區間內所包括鉬粉 顆粒的總數量與η之間的數量百分比Ir其中j = 1、2、3、4或5;再調用統計模塊以圓度分 布區間為橫坐標且以各圓度分布區間所對應的L為縱坐標，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖； 同時，通過與所述數據處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行同步顯 示，根據所顯示的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行分析并相應對所檢測鉬粉所處批次鉬粉的圓 度分布進行判斷。當與圓度分布區間
相對應的數量百分比η > 30%時，則所檢 測鉬粉為不合格產品。實踐中，對制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行分析，當分析分析得出鉬粉顆粒 圓度&在W，0.90]區間內的顆粒數占全集比例達到30%，即W，0.90]區間對應的數量百 分比T4大于30%時，說明被檢測鉬粉所處批次鉬粉的產品不合格率大于80%。此時，將圓 度值&在
區間的顆粒數比例大于30%的樣品圖像及數據單獨保存在所述存儲單 元內，定義為不合格樣品參考庫，新測樣品數據可直接利用所述數據處理器與該不合格數 據庫對比，給出合格與不合格的參考。采用上述步驟一至步驟六分別對a、b、c和d四個批次鉬粉進行形貌定量化表 征，且相應得出的鉬粉顆粒的體積分布圖見圖2、鉬粉顆粒的圓度分布圖見圖3，圖2中 30 μ m 80 μ m的等效直徑分布區間即大粒度范圍內體積分布圖出現峰值，則需進行圓度 參數分析。經對鉬粉顆粒的體積分布圖及圓度分布圖進行分析得出，a和b兩個批次鉬粉 為合格產品，c和d兩個批次鉬粉為不合格產品。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制，凡是根據本發明 技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技 術方案的保護范圍內。
權利要求
1. 一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0. 6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費氏粒度為2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個密閉分散腔內 側頂部所布設在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設有一個與高壓氣源相接的氣壓管道且所 述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫紙上方；步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內通入高壓氣流，且高壓氣流 對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar，且待所述 密閉分散腔頂部的鉬粉均被所述高壓氣流分散且自由落體至布設于所述密閉分散腔底部 的平板載玻片上后，樣品分散過程結束；步驟三、樣品靜置樣品分散結束后，關閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣品腔 整體靜置2 5分鐘；步驟四、劃定測量區將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內取出，且取出過程中應 始終保持所述平板載玻片處于水平狀態以防止所述平板載玻片上的鉬粉位置發生變動；再 在所述平板載玻片上劃定多個測量區，多個所述測量區內所包括鉬粉顆粒的總數量η為5 萬 8萬個；步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個所述測量區的鉬粉分布圖 像進行攝取，并將所攝取的多個鉬粉分布圖像同步上傳至數據處理器；步驟六、鉬粉形貌參數分析及同步顯示，其參數分析過程如下·601、圖像預處理將多個所述鉬粉分布圖像經去噪和濾波處理后，轉化為對應的多個 二灰度圖像；·602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個所述二灰度圖像中黑色圖像區域和白色圖像 區域的封閉交界線并進行標示，所標示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多個所 述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數量為η ；·603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數計算及存儲，其參數計算及存儲過程如下·6031、結合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調用數據測量 模塊對η個鉬粉顆粒邊界線的實際周長Ci和內部實際面積Si進行測量計算，且任一個鉬粉 顆粒邊界線對應一個由Ci和Si組成的實測參數組；測量計算的同時，將與η個鉬粉顆粒邊 界線對應的η個實測參數組均同步存入與所述數據處理器相接的存儲單元內；其中，i = 1、 2、3…η ；·6032、調用參數計算模塊且按照公式Cii= 2 計算得出η個鉬粉顆粒邊界線的等效圓直徑屯，并將計算得出的η個參數Cli同步存入所述存儲單元內；·6033、體積分布圖制作及同步顯示調用數值比較模塊對存入所述存儲單元內的η個 參數Cli由小至大進行排列，并將η個鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個等效直徑分布區 間，且調用參數計算模塊計算得出各等效直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η個 鉬粉顆粒總體積的體積百分比；再調用統計模塊以等效直徑分布區間為橫坐標且以各等效 直徑分布區間內所包括鉬粉顆粒的總體積占η個鉬粉顆粒總體積的體積百分比為縱坐標， 制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時，通過與所述數據處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉 顆粒的體積分布圖進行同步顯示；步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進行分析，并相應對所檢測 鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進行判斷，當體積百分比Tj在等效直徑為30 μ m 80 μ m的 區間范圍內出現最大值時，則需對被檢測鉬粉的圓度參數進行分析，否則不需進行圓度參 數分析。
2.按照權利要求1所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟6033中 對所檢測鉬粉進行圓度參數分析時，調用參數計算模塊且按照公式Ai = 2 計算得出n 個鉬粉顆粒邊界線的圓度Ai,并將計算得出的η個參數Ai同步存入所述存儲單元內；之后， 調用數值比較模塊對存入所述存儲單元內的η個參數Ai由小至大進行排列，并按照參數Ai 將η個鉬粉顆粒邊界線劃分入
,
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和
五個 圓度分布區間內，再調用參數計算模塊計算得出各圓度分布區間內所包括鉬粉顆粒的總數 量與η之間的數量百分比Ir其中j = 1、2、3、4或5;再調用統計模塊以圓度分布區間為橫 坐標且以各圓度分布區間所對應的L為縱坐標，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖；同時，通過與 所述數據處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行同步顯示，根據所顯 示的鉬粉顆粒的圓度分布圖進行分析，并相應對所檢測鉬粉在所處批次的圓度分布進行判 斷。
3.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述密閉樣品腔的側壁上設置有一個觀察窗。
4.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述密閉樣品腔由透明玻璃加工制作而成。
5.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟602 中在所述鉬粉顆粒邊界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆粒邊界線進行編號。
6.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟 6033中所述等效直徑分布區間為在
μ m范圍內所劃分的區間
μ m、[2，5] μ m、 [5，10] μ m、[10，20] μ m、[20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μ m、[70，80] μ m、[80，90] μ m 和[90，100] μπ ο
7.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟四 中所述測量區的形狀為矩形且數量為3 5個。
8.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述的平板載玻片布設在所述密閉樣品腔底部。
9.按照權利要求8所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟二中所 述的通過所述高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進行分散時，采用所述氣壓管道 所噴射的所述高壓氣流對鉬粉進行吹散，吹散時間為0. Is 0. 5s ；且采用所述高壓氣流對 鉬粉進行吹散時，所述高壓氣流先將所述錫紙吹破；步驟三中進行樣品靜置時，步驟二中被 高壓氣流吹散的鉬粉再自由沉降至所述平板載玻片上。
10.按照權利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟 6033中當與圓度分布區間
相對應的數量百分比Tj > 30%時，則所檢測鉬粉為不 合格產品。
全文摘要
本發明公開了一種鉬粉形貌定量化表征的方法，包括以下步驟一、取樣；二、樣品分散對裝在分散腔頂部的鉬粉樣品，經壓縮空氣瞬間分散、自由沉降至底部平板載玻片上進行分散；三、樣品靜置；四、劃定測量區；五、圖像采集及同步上傳；六、鉬粉形貌參數分析及同步顯示，其參數分析過程如下圖像預處理、鉬粉顆粒邊界線提取和根據所提取鉬粉顆粒邊界線對鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數進行計算及存儲，并相應制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖。本發明設計合理、實現方便、投入成本低且誤差小、實用價值高，能有效解決現有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結構對整體鉬粉品質的影響進行分析的實際問題，有效提高后續鉬制品的成品率。
文檔編號G01N15/02GK102003947SQ20101028151
公開日2011年4月6日 申請日期2010年9月14日 優先權日2010年9月14日
發明者劉振華, 張增祥, 張菊平, 曹維成, 王峰, 韓強 申請人:金堆城鉬業股份有限公司