專利名稱：全自動測氟儀及其分析方法
技術領域：
本發明涉及一種環境水中離子的全自動分析，特別涉及一種用順序注射分析法測定環境水中氟離子的全自動分析儀和使用該分析儀自動分析環境水中氟離子的方法。
背景技術：
目前測量水中的氟離子電極，主要采用氟離子選擇性電極測量法，氟離子選擇性電極是能正確測定溶液中氟離子活度的電極。它主要由膜、內參比溶液和內參比電極三部分組成，氟離子選擇性電極配合參比電極同時連接上電位差計，能測定多種離子濃度，這種測定方法叫氟離子電極法。但是該方法存在以下不足1、因為需要人工操作，故此，存在人為的誤差，且每次所消耗的試劑量較多。2、需要人工操作，不是進行自動化操作，不能適用于對水質的實時監控。
發明內容
本發明的目的在于提供一種測定的靈敏度和準確度高，而且操作簡單，分析速度快，長期穩定的環境水中氟離子的自動分析儀器。本發明的另外一個目的是提供了一種環境水中氟離子的自動分析方法。一種環境水中氟離子的全自動分析儀，包括自動進樣裝置、蠕動泵、檢測器、計算機處理系統、在線處理組件，自動進樣裝置包括進樣針、樣品盤、進樣針清洗池、管路清洗池；其中，檢測器插入流通池，流通池的出口用毛細連接管通過第二背壓調節器與廢液槽連通；檢測器通過信號線與計算機處理系統連接；在線處理組件包括樣品注入閥、試劑注射閥、注射器，毛細連接管、蠕動泵泵管；樣品注入閥具有6個以上的接口，有兩個狀態進樣狀態和檢測狀態，當A接口和B接口連通、C接口和D接口連通、E接口和F接口連通時，為進樣狀態；當A接口和F接口連通、B接口和C接口連通、D接口和E接口連通時，為檢測狀態；樣品注入閥的接口 F依次與蠕動泵上的泵管、進樣針的上端用毛細連接管連通，該進樣針的下端能伸入樣品瓶中，樣品注入閥的接口 B和接口 E用毛細連接管分別與采樣環的兩端相連接，樣品注入閥的接口 A用毛細連接管通過第一背壓調節器與廢液槽連通，樣品注入閥的接口 D用毛細連接管與流通池入口連接，樣品注入閥的接口 C用毛細連接管與試劑注射閥接口 A連接，試劑注射閥是個3位閥，有兩個狀態試劑吸取和試劑釋放，當A接口和 S接口通時，注射器處于向下工作試劑吸取的狀態；當B接口和S接口通時，注射器處于向上工作試劑釋放狀態，樣品注入閥C接口與試劑注射閥A接口連通，當試劑注射閥處于試劑釋放狀態時，將采樣環中的樣品注入到流通池中，樣品注入閥的A接口，流通池的出口分別與第二背壓調節器連接，第二背壓調節器的另一端與廢液槽連通，背壓調節器用來調節流路中的壓力，抑制流路中的氣泡生成，提高檢測準確度，與試劑注射閥的接口 B連接的毛細管與試劑瓶連通，試劑注射閥的接口 B通過毛細連接管與試劑瓶連通，試劑注射閥S接口和注射器相接。
本發明的環境水中氟離子的全自動分析儀，其中流通池為中空結構，其為有機玻璃材料。本發明的環境水中氟離子的全自動分析儀，其中的毛細連接管的長度為0. 1 lm，采樣環的長度為1 細，注射器體積為1 5ml本發明的環境水中氟離子的全自動分析儀，其中的流通池的死體積為10 100 μ 1。使用本發明環境水中氟離子的全自動分析儀檢測水中氟離子的方法，其中，樣品通過自動進樣裝置進入蠕動泵，樣品通過蠕動泵泵入樣品注入閥，將采樣環充滿后，多余的樣品經過接口 A和背壓調節器進入廢液槽；試劑注射閥通過注射器的向下向上工作吸取釋放試劑，樣品注入閥轉換位置，試劑注射閥轉換位置，注射器將采樣環中充滿的樣品推出， 進入流通池，多余的樣品經背壓調節器進入廢液槽，檢測器檢測流通池中溶液的電位值，并將其傳輸到計算機處理系統，計算機處理系統根據試樣的電位值在標準曲線上的位置，計算出測試液中氟離子的含量。對于本自動分析儀，可以更換相應的離子選擇電極(如氯離子、碘離子、鎂離子、 鈣離子、氰根離子、陰離子表面活性劑選擇電極)、配套的流通池及相應的載流試劑，用來測定相應的離子。本發明的優點為本發明采用電極法與順序注射分析法聯用，實現了整個過程的自動化，避免了人為誤差，能夠提高測試的精度，節省試劑量并可以實現對于水質的及時監測。
圖1是本發明提供的環境水中氟離子的自動分析儀的結構簡圖。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
進一步對本發明進行說明。實施例1環境水中氟離子的全自動分析儀如圖1所示的環境水中氟離子的自動分析儀，包括自動進樣裝置1、蠕動泵19、檢測器11、計算機處理系統17、在線處理組件，自動進樣裝置包括進樣針4、樣品盤20、進樣針清洗池3、管路清洗池2 ；檢測器11插入流通池12，流通池12為中間凹側邊凸的結構，流通池的死體積為10 100 μ 1，其為有機玻璃材料，流通池12的出口用毛細連接管通過第二背壓調節器14與廢液槽16連通；檢測器11通過信號線18與計算機處理系統17連接；在線處理組件包括樣品注入閥8、試劑注射閥9、注射器10，毛細連接管、蠕動泵泵管6 ；注射器 10體積為l_5ml，毛細連接管長度為0. 1-lm，樣品注入閥8具具有A、B、C、D、E、F六個接口， 樣品注入閥8的接口 F依次與蠕動泵19上的泵管6、進樣針4的上端用毛細連接管連通，該進樣針4的下端能伸入樣品管5中，樣品注入閥8的接口 B和接口 E與采樣環7的兩端相連接，采樣環7的長度為1 細，樣品注入閥8的接口 A用毛細連接管通過第一背壓調節器13與廢液槽16連通，樣品注入閥8的接口 D用毛細連接管與流通池12入口連接，樣品注入閥8的接口 C用毛細連接管與試劑注射閥9接口 A連接，試劑注射閥9是個3位閥，試劑注射閥9的接口 B通過毛細連接管與試劑瓶15連通，試劑瓶15試劑注射閥9S接口和注射器10相接。自動分析儀的工作過程為樣品通過自動進樣裝置1進入蠕動泵，樣品通過蠕動泵泵入樣品注入閥8，此時， 樣品注入閥8的A接口和B接口連通、C接口和D接口連通、E接口和F接口連通時，為進樣狀態，將采樣環7充滿后，多余的樣品經過接口 A和背壓調節器13進入廢液槽16 ；試劑注射閥9的B接口和S接口通時，注射器10處于向下從試劑瓶15吸取載流；當試劑注射閥 9A接口和S接口通時，注射器10處于向上工作試劑釋放狀態，樣品注入閥8的C接口與試劑注射閥A接口連通，此時，樣品注入閥8的A接口和F接口連通、B接口和C接口連通、D 接口和E接口連通，樣品注入到流通池中，背壓調節器13、14用來調節流路中的壓力，抑制流路中的氣泡生成，提高檢測準確度。檢測器11檢測流通池12中溶液的電位值，并將其傳輸到計算機處理系統17，計算機處理系統17根據試樣的電位值在標準曲線上的位置，計算出測試液中氟離子的含量。實施例2使用實施例1中的環境水中氟離子的全自動分析儀測定水中氟離子的方法(一)標樣的配制11標準樣品制備稱取0. 2210g基準氟化鈉(NaF)(預先于105 110°C干燥2h， 或者于500 600°C干燥40min，冷卻)，用水溶解后轉入IOOOml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。馬上轉移入干燥潔凈的聚乙烯瓶中貯存。氟化物標準儲備液(100mg/L(以F_計))。1. 2將氟化物標準儲備液100mg/L用等體積TISAB溶液逐級稀釋，配置成0. 2、 0. 5,1. 0,2. 0,5. 0,10. 0,20. Omg/L 標準系列。1. 3總離子強度緩沖溶液(簡稱TISAB溶液)中氯化鈉摩爾濃度為1. 5mol/L,醋酸鈉摩爾濃度為1. 5mol/L，檸檬酸鈉摩爾濃度為0. 5m0l/L，36%醋酸摩爾濃度為0. 5mol/ L，用去離子水稀釋至1L。1. 4載流為等體積的TISAB溶液與水混合。使用過程中需要用國產試劑，試劑的純度最低為分析純。采用圖1所示的自動分析儀進行測試。(二)進樣樣品被泵入采樣環7，將采樣環7充滿后，進入廢液槽16。(三)反應測量試劑注射閥9將載流吸取到注射器10，載流將采樣環7中的樣品推出來，進入流通池12進行檢測，產生的數據可被記錄。根據記錄的標準溶液的電位值做標準曲線，根據試樣的吸電位值在標準曲線上計算出氟離子的含量。表1標準樣品的測試結果
權利要求
1.一種環境水中氟離子的全自動分析儀，包括自動進樣裝置(1)、蠕動泵(19)、檢測器(11)、計算機處理系統(17)、在線處理組件，所述自動進樣裝置包括進樣針0)、樣品盤 (20)、進樣針清洗池(3)、管路清洗池O)；其特征在于，所述檢測器(11)插入流通池(12)， 流通池(1 的出口用毛細連接管通過第二背壓調節器(14)與廢液槽(16)連通；檢測器(11)通過信號線(18)與計算機處理系統(17)連接；所述在線處理組件包括樣品注入閥 (8)、試劑注射閥(9)、注射器(10)，毛細連接管、蠕動泵泵管(6)；所述樣品注入閥(8)具有 6個以上的接口，樣品注入閥⑶的接口 F依次與蠕動泵(19)上的泵管(6)、進樣針(4)的上端用毛細連接管連通，樣品注入閥(8)的接口 B和接口 E分別與采樣環(7)的兩端相連接，樣品注入閥(8)的接口 A用毛細連接管通過第一背壓調節器(1 與廢液槽(16)連通， 樣品注入閥⑶的接口 D用毛細連接管與流通池(12)入口連接，樣品注入閥⑶的接口 C 用毛細連接管與試劑注射閥(9)接口 A連接，試劑注射閥(9)是個3位閥，試劑注射閥(9) 的接口 B通過毛細連接管與試劑瓶(15)連通，試劑注射閥(9)的S接口和注射器(10)相接。
2.如權利要求1所述的環境水中氟離子的全自動分析儀，其特征在于其中流通池(12)為中間凹側邊凸的結構，其為有機玻璃材料。
3.如權利要求1或2所述的環境水中氟離子的全自動分析儀，其特征在于所述的毛細連接管的長度為0. 1 lm，采樣環(7)的長度為1 細，注射器體積為1 5ml
4.如權利要求1或2所述的環境水中氟離子的全自動分析儀，其特征在于所述的流通池(12)的死體積為10 100 μ 1。
5.使用權利要求1或2所述的環境水中氟離子的全自動分析儀檢測水中氟離子的方法，其特征在于，樣品通過自動進樣裝置(1)進入蠕動泵，樣品通過蠕動泵泵入樣品注入閥(8)，將采樣環(7)充滿后，多余的樣品經過接口A和背壓調節器(13)進入廢液槽(16)；試劑注射閥(9)通過注射器向下向上工作將采樣環(7)中充滿的樣品推出，進入流通池，多余的樣品經背壓調節器(14)進入廢液槽(16)，檢測器(11)檢測流通池中溶液的電位值，并將其傳輸到計算機處理系統(17)，根據試樣的電位值在標準曲線上的位置，計算機處理系統 (17)計算出測試液中氟離子的含量。
6.使用權利要求3所述的環境水中氟離子的全自動分析儀檢測水中氟離子的方法，其特征在于，樣品通過自動進樣裝置(1)進入蠕動泵，樣品通過蠕動泵泵入樣品注入閥(8)， 將采樣環(7)充滿后，多余的樣品經過接口 A和背壓調節器(1 進入廢液槽(16)；試劑注射閥(9)通過注射器的向下向上工作吸取釋放試劑，樣品注入閥(8)轉換位置，試劑注射閥(9)轉換位置，注射器將采樣環(7)中充滿的樣品推出，進入流通池，多余的樣品經背壓調節器(14)進入廢液槽(16)，檢測器(11)檢測流通池中溶液的電位值，并將其傳輸到計算機處理系統(17)，計算機處理系統(17)根據試樣的電位值在標準曲線上的位置，計算出測試液中氟離子的含量。
7.使用權利要求4所述的環境水中氟離子的全自動分析儀檢測水中氟離子的方法，樣品通過自動進樣裝置(1)進入蠕動泵，樣品通過蠕動泵泵入樣品注入閥(8)，將采樣環(7) 充滿后，多余的樣品經過接口 A和背壓調節器(13)進入廢液槽(16)；試劑注射閥(9)通過注射器的向下向上工作吸取釋放試劑，樣品注入閥(8)轉換位置，試劑注射閥(9)轉換位置，注射器將采樣環(7)中充滿的樣品推出，進入流通池，多余的樣品經背壓調節器(14)進入廢液槽(16)，檢測器(11)檢測流通池中溶液的電位值，并將其傳輸到計算機處理系統 (17)，計算機處理系統(17)根據試樣的電位值在標準曲線上的位置，計算出測試液中氟離子的含量。
全文摘要
一種環境水中氟離子的全自動分析儀，包括自動進樣裝置(1)、蠕動泵(19)、檢測器(11)、計算機處理系統(17)、在線處理組件，所述自動進樣裝置包括進樣針(4)、樣品盤(20)、進樣針清洗池(3)、管路清洗池(2)；其特征在于，所述檢測器(11)插入流通池(12)，流通池(12)的出口用毛細連接管通過第二背壓調節器(14)與廢液槽(16)連通；檢測器(11)通過信號線(18)與計算機處理系統(17)連接。本發明的優點為本發明采用電極法與順序注射分析法聯用，實現了整個過程的自動化，避免了人為誤差，能夠提高測試的精度，節省試劑量并可以實現對于水質的及時監測。
文檔編號G01N27/26GK102375073SQ201010252958
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月13日 優先權日2010年8月13日
發明者肖靖澤, 趙立晶, 趙萍, 顧愛平, 魏月仙 申請人:北京吉天儀器有限公司