專利名稱：用于分散液液微萃取的離心管及其萃取方法
技術領域：
本發明涉及一種液相微萃取裝置，尤其是一種用于分散液液微萃取的離心管及其 萃取方法。
背景技術：
分散液相微萃取技術(dispersiveliquid-liquid microextraction, DLLME)是 一種新型的樣品前處理方法，與現有的液液萃取相比，DLLME只需要很少的萃取溶劑，極大 的降低了有機溶劑的使用量。DLLME通過將微量的萃取溶劑溶解到分散劑(一般是乙腈、丙 酮或者甲醇)中，然后將混合溶劑加入到水中形成一種水/分散劑/萃取溶劑的乳濁液體 系，或者是通過將萃取溶劑加入到水中后采用漩渦或者超聲輔助的方法將萃取溶劑分散到 水溶液中，萃取溶劑以極小的液滴形式分散到水中，從而極大擴大了水和萃取溶劑之間的 接觸面積，分析物可以很快的由水中被萃取到萃取溶劑中，最后通過離心將萃取溶劑沉淀 到離心管的底部。但是現有的DLLME也有一些缺點，DLLME使用的萃取溶劑要求密度大于 水，這大大限制了溶劑的選擇范圍，只有一些含鹵素的溶劑可以使用，如氯苯、四氯乙烯等 有機氯溶劑，但是這些有機氯溶劑與一些分析儀器不兼容，如電子捕獲檢測器，而且毒性也 很高。在本發明中，我們開發了一種新型的玻璃離心管，采用比水密度小的有機溶劑作為萃 取溶劑，克服了現有的DLLME技術中使用的萃取溶劑種類少，毒性高的缺點，本方面可以用 于DLLME技術作為樣品前處理方法。
發明內容
針對上述問題中存在的不足之處，本發明提供一種可以使用比水密度小的有機溶 劑作為萃取溶劑，從而大大擴大了 DLLME技術的應用范圍的用于分散液液微萃取的離心管 及其萃取方法。為實現上述目的，本發明提供一種用于分散液液微萃取的離心管，離心管本體由 管體與管口部分構成，所述管口部分由管壁呈內凹狀圓弧向上端延伸形成，所述管口部分 為細長狀結構。所述離心管本體的容積為10 12ml，長度(L)為12cm。所述細長狀管口部分的長度I；為0.3 0. 8cm，其前端管口的內徑a為1 2mm。本發明同時還提供一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，具體步驟如 下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將溶劑加入到離心管中與水樣混合后形成混合溶液；C、將離心管的管口密封后，通過設備在4000rpm的條件下旋轉，使混合溶液變得 澄清，此時萃取溶劑會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使萃取溶劑提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。
與現有技術相比，本發明具有以下優點本發明提供一種用于分散液液微萃取的離心管，離心管本體的容積為10 12ml， 長度為12cm，其管口部分由管壁呈內凹狀圓弧向上端延伸形成，管口部分為細長狀結構，該 細長狀管口部分的長度為0. 3 0. 8cm，其前端管口的內徑為1 2mm。實施上述離心管的 萃取方法為將離心管中加入IOml的水樣；將溶劑加入到離心管中與水樣混合后形成混合 溶液；將離心管的管口密封后，通過設備在4000rpm的條件下旋轉，使混合溶液變得澄清， 此時萃取溶劑會浮在混合溶液的頂部表面；在離心管中加入Iml的純凈水，使萃取溶劑提 升至管口的位置；通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。本發明紙醉金迷 簡單、使用方便，成本低廉，克服了現有的分散液微萃取裝置中只能使用密度大于水的溶劑 的缺點。本發明適用于農業環境、食品安全、生化分析等復雜基質樣品中有機物的萃取與采 集。
圖1為本發明的結構圖；圖2為圖1的剖視圖；圖3為圖1中管口部分的結構圖。主要元件符號說明如下1離心管本體2管體3管口部分
具體實施例方式如圖1至圖3所示，本發明提供一種用于分散液液微萃取的離心管，離心管本體1 的容積為10 12ml，長度L為12cm，離心管本體1由管體2與管口部分3構成，管口部分3 由管壁呈內凹狀圓弧向上端延伸形成，管口部分3為細長狀結構。細長狀管口部分的長度 Γ為0. 3 0. 8cm，其前端管口 3的內徑為al 2mm。本發明還提供一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將溶劑加入到離心管中與水樣混合后形成混合溶液；C、將離心管的管口密封后，通過設備在4000rpm的條件下旋轉，使混合溶液變得 澄清，此時萃取溶劑會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使萃取溶劑提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。實施例1本發明還提供一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將20ul的甲苯與Iml的乙腈混合，并將混合溶劑加入到離心管中與水樣混合后 輕輕晃動，形成混合溶液；C、將離心管的管口密封后，通過離心設備在4000rpm的條件下離心旋轉3分鐘，使 混合溶液變得澄清，此時甲苯會浮在混合溶液的頂部表面；
d、在離心管中加入Iml的純凈水，使甲苯提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。在玻璃離心管中加入IOmL水樣，水樣中有機磷濃度為0. Ing/mL，加入ImL乙腈 (含有20微升的萃取溶劑甲苯)，輕輕晃動離心管，然后在4000rpm條件下離心3min，加入 約ImL純凈水，將萃取溶劑甲苯提升到離心管的玻璃毛細口處，最后使用氣相色譜進樣針 將萃取溶劑取出，進氣相色譜分析。使用本方法的萃取效率在60% -95%之間，采集倍數在 600-1000倍之間。實施例2本發明還提供一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將20ul的甲苯加入到離心管中與水樣混合后輕輕晃動形成混合溶液，將混合 溶液通過超聲裝置超聲操作3 5分鐘后，此時混合溶液形成分散體系；C、將離心管的管口密封后，通過離心設備在4000rpm的條件下離心旋轉5 10分 鐘，使混合溶液變得澄清，此時甲苯會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使甲苯提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。在玻璃離心管中加入IOmL水樣，水樣中有機磷濃度為0. Ing/mL，加入20微升的萃 取溶劑甲苯，輕輕晃動離心管，超聲3-5min，此時會形成粗分散體系，然后在4000rpm條件 下離心5-lOmin，此時體系變澄清，萃取溶劑甲苯漂浮于水面上，然后加入約ImL純凈水，將 萃取溶劑甲苯提升到離心管的玻璃毛細口處，最后使用氣相色譜進樣針將萃取溶劑取出， 進氣相色譜分析。使用本方法的萃取效率在60%-95%之間，采集倍數在600-1000倍之間。惟以上所述者，僅為本發明的較佳實施例而已，舉凡熟悉此項技藝的專業人 士.在了解本發明的技術手段之后，自然能依據實際的需要，在本發明的教導下加以變化。 因此凡依本發明申請專利范圍所作的同等變化與修飾，曾應仍屬本發明專利涵蓋的范圍 內。
權利要求
一種用于分散液液微萃取的離心管，離心管本體由管體與管口部分構成，其特征在于，所述管口部分由管壁呈內凹狀圓弧向上端延伸形成，所述管口部分為細長狀結構。
2.如權利要求1所述的一種用于分散液液微萃取的離心管，其特征在于，所述離心管 本體的容積為10 12ml，長度(L)為12cm。
3.如權利要求1所述的一種用于分散液液微萃取的離心管，其特征在于，所述細長狀 管口部分的長度(Li為0.3 0.8cm，其前端管口的內徑(a)為1 2mm。
4.如權利要求1所述的一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，其特征在于， 具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將溶劑加入到離心管中與水樣混合后形成混合溶液；c、將離心管的管口密封后，通過設備在4000rpm的條件下旋轉，使混合溶液變得澄清， 此時萃取溶劑會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使萃取溶劑提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。
5.如權利要求4所述的一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，其特征在于， 具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將20ul的甲苯與Iml的乙腈混合，并將混合溶劑加入到離心管中與水樣混合后輕輕 晃動，形成混合溶液；c、將離心管的管口密封后，通過離心設備在4000rpm的條件下離心旋轉3分鐘，使混合 溶液變得澄清，此時甲苯會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使甲苯提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。
6.如權利要求4所述的一種用于分散液液微萃取的離心管的萃取方法，其特征在于， 具體步驟如下a、將離心管中加入IOml的水樣；b、將20ul的甲苯加入到離心管中與水樣混合后輕輕晃動形成混合溶液，將混合溶液 通過超聲裝置超聲操作3 5分鐘后，此時混合溶液形成分散體系；c、將離心管的管口密封后，通過離心設備在4000rpm的條件下離心旋轉5 10分鐘， 使混合溶液變得澄清，此時甲苯會浮在混合溶液的頂部表面；d、在離心管中加入Iml的純凈水，使甲苯提升至管口的位置；e、通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。
全文摘要
本發明涉及一種用于分散液液微萃取的離心管，其中，管口部分由管壁呈內凹狀圓弧向上端延伸形成，管口部分為細長狀結構，該細長狀管口部分的長度為0.3～0.8cm，其前端管口的內徑為1～2mm。實施上述離心管的萃取方法為將離心管中加入10ml的水樣；將溶劑加入到離心管中與水樣混合后形成混合溶液；將離心管的管口密封后通過設備在4000rpm的條件下旋轉，使混合溶液變得澄清，此時萃取溶劑會浮在混合溶液的頂部表面；在離心管中加入1ml的純凈水，使萃取溶劑提升至管口的位置；通過色譜樣針收集萃取溶劑，并放入色譜儀器進行分析。本發明克服了現有分散液液微萃取裝置中只能使用密度大于水的溶劑的缺點。
文檔編號G01N1/34GK101915695SQ20101025052
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月11日 優先權日2010年8月11日
發明者余蘋中, 朱曉丹, 賀敏, 賈春虹, 趙爾成, 陳莉 申請人:北京市農林科學院