專利名稱：判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法的制作方法
技術領域：
本發明屬于煙葉品質測定技術領域，具體涉及一種用于以煙葉中碘值含量的高低來判斷煙葉陳化品質的碘值吸光度測定方法。
背景技術：
原煙在品質上尚存在著不同程度的缺陷，如香氣粗糙，青雜氣、土雜氣較重，刺激性大，吸味辛辣，澀舌，煙氣不夠細膩，煙葉色澤及燃燒性也不符合加工要求等缺點，必須經過陳化以促使煙葉內在化學成分的轉化，煙葉醇化過程是卷煙生產必需的主要環節之一， 煙葉醇化的好壞直接影響卷煙產品質量。煙葉陳化過程是大分子的淀粉、蛋白質、纖維素等不斷分解形成小分子的香氣物質的階段，其中形成許多小分子的有機酸，使煙葉水溶液呈弱酸性。現有技術中對陳化煙葉品質的判斷方法主要靠評吸，評吸結果帶來很大的主觀性。近年有一種技術觀點，提出用碘值法判斷煙葉的陳化品質。碘值判斷法是利用碘既具有氧化性又具有還原性、同時又可與淀粉顯藍色的特點，來判斷煙葉醇化程度的方法。由于煙葉提取液顯酸性，當加入KI03及KI溶液時，會發生反應生成單質12。當溶液中生成碘后， 碘就會與煙葉提取液中的還原性物質發生反應。隨著煙葉醇化程度的加深，其固定氧的能力變弱，即還原性物質減少，這樣，消耗碘的量將減少。傳統方法測定碘值采用Na2S2O3滴定法，通過反應液消耗Na2S2O3的量來判斷煙葉固定氧的能力即煙葉醇化程度，由于煙葉自身色素及背景色的影響，常使滴定終點難以判斷，測定值的人為因素較大。
發明內容
針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法，用吸光度來測定碘值的多少，數據準確，克服了因人為判定而帶來的誤差，有利于增強判定煙葉醇化品質的客觀性。本發明的技術方案是判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法按以下步驟依次進行(1)陳化煙葉水濾液的制備1)將陳化煙葉烘干、粉碎、過篩40 120目，得到煙葉粉末，以煙葉水的比例為 1 10 100的比例加入無CO2蒸餾水，無(X)2蒸餾水是煮沸20 60min后的蒸餾水；2)將以上煙葉和水的混合液在振蕩轉速100 200rpm、溫度22 45°C下振蕩 20 60min，抽濾，保留濾液，濾液為陳化煙葉水濾液；(2)測定前處理取上述陳化煙葉水濾液1 10ml，添加1 IOml KIO3溶液和1 IOml KI溶液， 振蕩均勻，靜置反應1 4小時，為測定前處理液；(3)樣品的稀釋和吸光度的測定1)取測定前處理液用飽和NaCl溶液稀釋，稀釋倍數5-15倍，為侍測試液；2)取測定前處理液用蒸餾水稀釋成與1)相同的倍數，為背景試液；
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3)將上述的1)和幻試液分別在在波長480-485nm處測定吸光度；(4)碘值吸光度的計算將侍測試液的吸光度減去相同稀釋倍數下的背景試液的吸光度，即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。步驟1)用飽和NaCl溶液稀釋，稀釋倍數10倍，為侍測試液。本發明的方法測定數據準確可靠、可重復性強、人為誤差小，得到的數據與煙葉品質對應性好，獲得的數據能真實的反映陳化煙葉的品質數據。
附圖1是本發明方法流程圖；附圖2是碘值波長掃描圖；附圖3是云南曲靖五個年限的陳化煙葉碘值吸光度測定圖；附圖4是湖北恩施三個年限的陳化煙葉碘值吸光度測定圖；附圖5是美國三個年限的陳化煙葉碘值吸光度測定圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的具體實施方式
及有關技術問題作進一步詳細的描述。本發明利用碘值吸光度對陳化煙葉品質測定充分考慮了測定結果的準確性、數據由一系列的客觀測定得出，減少了因人為主觀判斷造成的人為誤差，對碘單質反應中煙葉水濾液的加入量、KIO3溶液和KI溶液的濃度及添加量進行優化。利用碘單質的波長掃描確定反應生成碘液的波長，考慮到煙葉色素較多，反應液顏色較深，對反應液進行稀釋等處理，確定了最佳的分光光度計最佳的測定值，最終確定了陳化煙葉品質測定的流程及最佳技術參數，測定數據準確可靠、可重復性強、人為誤差小。與現有技術相比，本發明的創新之處體現在以下幾個方面(a)本發明利用可見分光光度計測定的碘值吸光度，數據客觀，減少了因人為主觀判定造成的人為主觀誤差，對于已確定品質的煙葉進行碘值吸光度測定，得到的數據品質分析準確可靠。(b)本發明充分考慮到煙葉色素較多，反應液顏色較深，利用分光光度計扣除了煙葉色素對吸光度的影響，同時采用稀釋煙葉最佳倍數確定分光光度計最佳的測量范圍，使數據更加真實可靠。(c)本發明利用碘值吸光度測定煙葉品質，測定過程快速，勞動強度小。(d)本發明對陳化時間差異微小的不同煙葉測定品質數據，差異顯著，精細度高。綜上，本發明所述的利用碘值吸光度測定陳化煙葉品質的方法，對已知陳化煙葉品質測定得到的數據與煙葉品質對應性好、重復性強，獲得的為真實的陳化煙葉的品質數據。現有技術中，曾用Na2S2Ojf定的方法測定碘值，進而確定陳化煙葉品質的方法，但此方法存在煙葉濾液背景色過深，無法判定滴定終點的缺陷，勉強為之，則造成了較大的人為主觀誤差。造成這一缺陷的原因可能是由于煙葉濾液的色素顏色(背景顏色)過深(為紅棕色)，滴定中產生的黃色完全被濾液的背景顏色遮蓋，因此無法準確判定滴定終點。
實施例1 云南曲靖地區五個陳化時間的烤煙煙葉品質煙葉系云南曲靖地區2004 2008年五個年份的烤煙，陳化時間為5 1年，煙葉等級均為中部煙CLF。按以下方法對其進行測定。(1)陳化煙葉水濾液的制備將煙葉烘干粉碎過篩60目，蒸餾水煮沸20min為無 CO2蒸餾水，取粉碎煙末lg，按煙葉水重量比為1 10的比例加入無C02蒸餾水10g。均勻振蕩20min，振蕩條件為振蕩轉速120rpm、振蕩溫度25°C，抽濾得到陳化煙葉水濾液。(2)測定前處理取(1)中制得的陳化煙葉水濾液1ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各1ml，混勻，靜置反應1小時，為測定前處理液。(3)樣品的稀釋和吸光度的測定1)取測定前處理液1ml，加入飽和NaCl溶液9ml，立即振蕩，為侍測試液；2)取測定前處理液1ml，加入蒸餾水9ml，立即振蕩，為背景試液3)于可見分光光度計上測定吸光度，吸光度測定波長為480nm，(4)侍測試液吸光度扣除背景試液吸光度即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。采用以上方法測定的云南曲靖五個年限的陳化煙葉碘值吸光度見圖3，圖3數據顯示，各年限的陳化煙葉碘值吸光度逐年增加。將本測定結果與用同一樣本進行的PH值測定，及評吸結果進行比較，它們之間具有顯著的相關性，說明本方法的測定結果能用于陳化煙葉品質的評價。實施例2 湖北恩施地區三個陳化時間的烤煙煙葉品質煙葉系湖北恩施地區2006、2007、2008年三個年份的烤煙，陳化時間分別為三年、 二年、一年，煙葉均為中部煙，等級均為C2F。按以下方法對其進行測定。(1)陳化煙葉水濾液的制備將煙葉烘干、粉碎、過篩90目，蒸餾水煮沸40min為無CO2蒸餾水，取粉碎煙末5g，按煙葉水重量比為1 50的比例加入無C02蒸餾水250g。 均勻振蕩30min，振蕩條件為振蕩轉速ISOrpm、振蕩溫度30°C，抽濾得到陳化煙葉水濾液。(2)測定前處理取(1)中制得的陳化煙葉水濾液:3ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各5ml，混勻，靜置反應1小時，為測定前處理液。(3)樣品的稀釋和吸光度的測定1)取測定前處理液1ml，加入飽和NaCl溶液15ml，立即振蕩，為侍測試液；2)取測定前處理液1ml，加入蒸餾水15ml，立即振蕩，為背景試液3)于可見分光光度計上測定吸光度，吸光度測定波長為485nm，(4)侍測試液吸光度扣除背景試液吸光度即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。采用以上方法測定的湖北恩施地區三個陳化時間的烤煙陳化煙葉碘值吸光度見圖4，圖4數據顯示，各年限的陳化煙葉碘值吸光度逐年增加。將本測定結果與用同一樣本進行的PH值測定，及評吸結果進行比較，它們之間具有顯著的相關性，說明本方法的測定結果能用于陳化煙葉品質的評價。實施例3 美國地區三個陳化時間的白肋煙煙葉品質煙葉系美國地區2003、2005、2006年三個年份的烤煙，陳化時間分別為六年、四年、三年，煙葉均為中部煙，等級均為SC3F。按以下方法對其進行測定。(1)陳化煙葉水濾液的制備將陳化煙葉烘干、粉碎、過篩100目，蒸餾水煮沸 60min為無CO2蒸餾水，取粉碎煙末6g，按煙葉水重量比為1 80的比例加入無C02蒸餾水480g。均勻振蕩50min，振蕩條件為振蕩轉速200rpm、振蕩溫度37°C，抽濾得到陳化煙葉水濾液。(2)測定前處理取(1)中制得的陳化煙葉水濾液5ml，向其中加入KIO3溶液和KI 溶液各6ml，混勻，靜置反應3小時，為測定前處理液。(3)樣品的稀釋和吸光度的測定1)取測定前處理液1ml，加入飽和NaCl溶液10ml，立即振蕩，為侍測試液；2)取測定前處理液1ml，加入蒸餾水10ml，立即振蕩，為背景試液3)于可見分光光度計上測定吸光度，吸光度測定波長為483nm，(4)侍測試液吸光度扣除背景試液吸光度即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。采用以上方法測定的美國地區三個陳化時間的白肋煙煙葉陳化煙葉碘值吸光度見圖5，圖5數據顯示，各年限的陳化煙葉碘值吸光度逐年增加。將本測定結果與用同一樣本進行的PH值測定，及評吸結果進行比較，它們之間具有顯著的相關性，說明本方法的測定結果能用于陳化煙葉品質的評價。附圖2中，本申請人用5. 0的PBS(磷酸鹽緩沖液)代替煙葉濾液測定方法反應一小時后用飽和NaCl稀釋后進行波長掃描，得到結果見圖2，此圖確定的碘的吸收最高峰在 370nm處。然而，在370nm處測定本發明的陳化煙葉反應液的吸光度扣除背景色的吸光度， 得到的碘值吸光度幾乎為0。說明現有技術中所常用的碘的吸收峰不適應于本發明的方法， 在本發明中，由于煙葉本身顏色的影響，本申請人選用了 480-485nm處進行測定，取得了能夠用于判斷煙葉品質的碘值吸光度測定結果。
權利要求
1.一種判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法，其特征在于所述的判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法按以下步驟依次進行(1)陳化煙葉水濾液的制備1)將陳化煙葉烘干、粉碎、過篩40 120目，得到煙葉粉末，以煙葉水的比例為 1 10 100的比例加入無CO2蒸餾水，無(X)2蒸餾水是煮沸20 60min后的蒸餾水；2)將以上煙葉和水的混合液在振蕩轉速100 200rpm、溫度22 45°C下振蕩20 60min,抽濾，保留濾液，濾液為陳化煙葉水濾液；(2)測定前處理取上述陳化煙葉水濾液1 10ml，添加1 IOml KIO3溶液和1 IOml KI溶液，振蕩均勻，靜置反應1 4小時，為測定前處理液；(3)樣品的稀釋和吸光度的測定1)取測定前處理液用飽和NaCl溶液稀釋，稀釋倍數5-15倍，為侍測試液；2)取測定前處理液用蒸餾水稀釋成與1)相同的倍數，為背景試液；3)將上述的1)和2)試液分別在在波長480-485nm處測定吸光度；(4)碘值吸光度的計算將侍測試液的吸光度減去相同稀釋倍數下的背景試液的吸光度，即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。
2.根據權利要求1所述的判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法，其特征在于步驟 1)用飽和NaCl溶液稀釋，稀釋倍數10倍，為侍測試液。
全文摘要
本發明公開了一種判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法，屬于煙葉品質測定技術領域。判斷陳化煙葉品質的碘值吸光度測定法按以下步驟依次進行(1)陳化煙葉水濾液的制備；(2)測定前處理；(3)樣品的稀釋和吸光度的測定取相同稀釋倍數的侍測試液和背景試液，在波長480-485nm處測定吸光度；(4)碘值吸光度的計算將侍測試液的吸光度減去相同稀釋倍數下的背景試液的吸光度，即為侍測試液的陳化煙葉碘值吸光度。本發明的方法測定數據準確可靠、可重復性強、人為誤差小，得到的數據與煙葉品質對應性好，獲得的數據能真實的反映陳化煙葉的品質數據。
文檔編號G01N21/31GK102338739SQ20101023528
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月20日 優先權日2010年7月20日
發明者何結望, 冀志霞, 劉洋, 吳風光, 李琳, 謝豪, 閆鐵軍, 陳守文 申請人:湖北中煙工業有限責任公司