專利名稱：1%四氧化鋨固定劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種化學試劑產品，具體是指一種生物電鏡實驗用的四氧化鋨固 定劑及其制備方法。
背景技術：
電鏡實驗用四氧化鋨固定液現多為實驗室自配，試劑往往以四氧化鋨晶體為 原料，用磷酸鹽緩沖液配制成1 %的四氧化鋨；電鏡實驗用試劑用量一般很少，lmLl %四氧 化鋨固定液就可最多處理8個樣品，而自配試劑所購原料最小包裝四氧化鋨0. 5g，磷酸二 氫鈉500g，磷本氫二鈉500g，按做10個樣品計算，實驗剩余試劑為98. 9% ；另外，四氧化鋨 非常昂貴，0. 5g/支價格580元，且該試劑需一支一次性配完，配成的四氧化鋨固定劑 具強還原性，放置過程會很快失效，最終被遺棄，既浪費實驗者的實驗經費，又浪費資源，遺 棄的試劑為劇毒品，還要進行特殊處理，易造成環境污染；在人工方面，自配試劑從容器清 洗、容器干燥、稱量、配制約需要2天的時間；四氧化鋨為劇毒化學品，其毒性對配制者的健 康也會造成影響。
發明內容
針對現有技術存在的上述問題，本發明的主要目的是在于提供一種高質量、成本 低、環保性好、使用時間長的1 %四氧化鋨固定劑。本發明采取的技術方案如下，一種四氧化鋨固定劑，其特征在于，采用以下原 料和方法配置而成(1)、采用磷酸氫二鈉溶液和磷酸二氫鈉溶液配置成磷酸鹽緩沖液配 制，配置時雙人核對，配置完成進行中間體檢驗；(2)、將步驟1配置好的磷酸鹽緩沖液加入 四氧化鋨、蒸鎦水，提純后進行PH值檢驗；(3)、將步驟2配置好的溶液用棕色安瓶進行熔封 分裝，包裝完畢進行成品檢驗后出庫。本發明中產品在制備中的pH值可為1 14范圍內的任意值。步驟1的中間體檢驗是指溶液的含量、pH值檢驗。步驟2中的提純方法可選自減壓蒸鎦法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法等提純方 法的任意一種。本發明的另一方面目的是提供一種電鏡實驗用2. 5%戊二醛固定液的制備方法， 包括以下步驟1、原、輔料檢驗將用于配置的原、輔料及設備按標準分別進行檢驗后備用；2、磷酸鹽緩沖液配制A液磷酸氫二鈉*12個結晶水71. 64克加蒸鎦水至1000ml ；B液磷酸二氫鈉*2個結晶水31. 21克加蒸鎦水至1000ml ；將A液36ml+B液14ml配置成0. 2molpH7. 2的磷酸鹽緩沖液；3、四氧化鋨固定液配制將步驟1配置好的0. 2molpH7. 2磷酸鹽緩沖液50ml，加入四氧化鋨lg，然后加蒸鎦水至100ml，加入活性炭2g，避光、密閉攪拌lh ；然后進行pH檢驗pH7. 2士0. 1，濾球過 濾、濾膜過濾；4、包裝及檢驗將棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封機進行分裝熔封，并進行燈檢后包裝，包裝完畢 進行成品檢驗即可出庫。本發明的有益效果如下1、節省實驗經費按做8個樣品計算 2、質量更有保證(1)本發明產品在制備過程中由雙人核對，分裝前進行關鍵項目(如含量、pH 等)中間體檢驗，包裝后進行成品檢驗，從工藝控制角度，最大地避免了自配試劑可能出現 的失誤；(2)本發明產品在生產中按批量專業化生產，有能力使用專業設備，可達到避光、 無菌等條件，保證產品化四氧化鋨的質量高于自配試劑。保證了實驗質量的提高。(3)本發明產品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使內容物完全與外界氧、二氧化碳等隔 絕，有效避光，保證產品在貯存期內的質量。3、更安全由于四氧化鋨是劇毒性品，各實驗室配制時不可能針對不經常配制的試劑而給操 作人員配備昂貴的勞動保護；而專業化生產企業有能力保證安全生產方面的投入。4、也可以極大地減少自配試劑在人工、設備方面的成本。5、有效期考察自配試劑不可能一次性用完，放置期間由于儲存條件不同，試劑變化差異很大，等 下一次使用時，我們不能保證其是否能滿足實驗要求，而產品化試劑必須制訂保質期，保證 在規定的貯存條件下，在有效期內使用能夠保證實驗質量。實踐證明，棕色玻璃安瓶熔封可 使內容物完全與外界氧、二氧化碳等隔絕，有效避光，加之充氮、無菌操作等可使內容物的 保質期大大延長，保質期可達兩年；這就在技術上為延長試劑有效期、保證產品化試劑的生 產奠定了技術基礎。6包裝規格產品化試劑可根據用戶需要，制備lml、2ml、10ml、不同規格的產品，根據實驗需求 自行組合選購，使用戶得到經濟、高質量的產品；自配試劑則每次配制量遠遠高于產品化規 格，造成試劑浪費和環境污染。以下結合具體實施方式
對本發明作進一步說明。
具體實施例方式本發明的一種電鏡實驗用2. 5%戊二醛固定液的制備方法，具體工藝流程如下
工藝流程原、輔料檢驗_專業配制一中間體檢驗一過濾一分裝、熔封------燈
檢一包裝一成品檢驗。1、原、輔材料 2、配制工藝1)磷酸鹽緩沖液配制A液磷酸氫二鈉*12個結晶水71. 64克加蒸鎦水至IOOOml ；B液磷酸二氫鈉*2個結晶水31. 21克加蒸鎦水至IOOOml ；配置0. 2molPH7. 2 緩沖液A 液 36ml+B 液 14ml ；2)固定劑四氧化鋨配制將0. 2molPH7. 2緩沖液50ml+四氧化鋨Ig+蒸鎦水至IOOml+活性炭2g ；3)避光、密閉攪拌Ih ；4) pH 檢驗:pH7. 2 士 0. 1 ；5)濾球過濾、濾膜過濾；6)安瓶清洗、干燥。7)熔封機分裝熔封。8)燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過的產品，去除泡頭、癟頭、炭化點等 的不合格品。9)印字包裝。10)成品檢驗
本產品使用過的用戶浙江大學華家池電鏡室、浙江省腎病研究中心、浙江大學紫 金崗電鏡室、紹興文理學院電鏡室等，用戶反應良好。
權利要求
一種1％四氧化鋨固定劑，其特征在于，采用以下原料和方法配置而成(1)、采用磷酸氫二鈉溶液和磷酸二氫鈉溶液配置成磷酸鹽緩沖液配制，配置時雙人核對，配置完成進行中間體檢驗；(2)、將步驟1配置好的磷酸鹽緩沖液加入四氧化鋨、蒸鎦水后，提純，pH值檢驗；(3)、將步驟2配置好的溶液用棕色安瓶進行熔封分裝，包裝完畢進行成品檢驗后出庫。
2.根據權利要求1所述的一種四氧化鋨固定劑，其特征在于配置過程中的PH值 為1 14范圍內的任意值。
3.根據權利要求1所述的一種四氧化鋨固定劑，其特征在于步驟1的中間體檢驗 是指溶液的含量、PH值檢驗。
4.根據權利要求1所述的一種四氧化鋨固定劑，其特征在于步驟2中的提純方法 選自減壓蒸鎦法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法的任意一種。
5.一種四氧化鋨固定劑的制備方法，包括以下步驟(1)、原、輔料檢驗將用于配置的原、輔料及設備按標準分別進行檢驗后備用；(2)、磷酸鹽緩沖液配制A液磷酸氫二鈉*12個結晶水71. 64克加蒸鎦水至IOOOml ； B液磷酸二氫鈉*2個結晶水31. 21克加蒸鎦水至IOOOml ； 將A液36ml+B液14ml配置成0. 2molpH7. 2的磷酸鹽緩沖液；(3)、四氧化鋨固定液配制將步驟1配置好的0. 2molpH7. 2磷酸鹽緩沖液50ml，加入四氧化鋨lg，然后加蒸鎦水 至100ml，加入活性炭2g，避光、密閉攪拌Ih ；然后進行pH檢驗pH7. 2士0. 1，濾球過濾、濾 膜過濾；(4)、包裝及檢驗將棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封機進行分裝熔封，并進行燈檢后包裝，包裝完畢進行 成品檢驗即可出庫。
全文摘要
本發明公開了一種1％四氧化鋨固定劑及其制備方法。采用以下原料和方法配置而成(1)采用磷酸氫二鈉溶液和磷酸二氫鈉溶液配置成磷酸鹽緩沖液配制，配置時雙人核對，配置完成進行中間體檢驗；(2)將步驟1配置好的磷酸鹽緩沖液加入四氧化鋨、蒸鎦水后，提純，pH值檢驗；(3)將步驟2配置好的溶液用棕色安瓶進行熔封分裝，包裝完畢進行成品檢驗后出庫本發明具有高質量、節約實驗時間和實驗成本、減少過期試劑污染環境、避免配制試劑給實驗者帶來健康損害、保質期長等優點。
文檔編號G01N33/531GK101893620SQ20101018563
公開日2010年11月24日 申請日期2010年5月28日 優先權日2010年5月28日
發明者張樹成, 王秀珍 申請人:紹興文理學院