專利名稱：氣相色譜分析高壓液體的方法
技術領域：
本發明涉及一種氣相色譜分析高壓液體的方法，用于分析高壓液體樣品如C4烯烴、丙烯、液化石油氣、二甲醚等。
背景技術：
氣相色譜法分析高壓液體樣品如C4烯烴、丙烯、液化石油氣、二甲醚等時，進樣和分離是影響分析數據準確性和精密度的關鍵。C4烯烴等高壓液體產品在儲存的過程中通常是液體狀態，因而通常采用鋼瓶采取液態樣品進行分析。由于這些高壓液體樣品中各組分的沸點和飽和蒸汽壓不同，且在常溫常壓條件下極易汽化，不能采用常規的液體注射器進樣，所以氣相色譜分析這些樣品時，如何將有代表性的液態樣品導入色譜儀是保證分析數據準確性的關鍵所在。由于樣品中氣相和液相的組成存在差異，故不能直接采取樣品的氣相部分進行分析，否則會導致輕重組分分析結果的嚴重失真。GB/T 6017-2008《工業用丁二烯純度和烴類雜質的測定氣相色譜法》國家標準中推薦了水浴汽化進樣裝置。這是目前色譜分析這類高壓液體樣品時，普遍采用的進樣方式。 采用水浴汽化進樣裝置，設備復雜、操作較為繁瑣，如果操作不當，容易導致樣品汽化不均勻，代表性失真從而影響定量分析數據的準確性。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是以往氣相色譜分析高壓液體方法中采用水浴汽化裝置預汽化樣品時設備復雜、操作較為煩瑣的問題。提供一種新的氣相色譜分析高壓液體的方法。該方法具有裝置建立簡單、操作容易、定量準確的特點。為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下一種氣相色譜分析高壓液體的方法，包括以下步驟(a)將選自易汽化的高壓液體樣品灌入儲存高壓液體罐1中；(b)將儲存高壓液體罐1中的高壓液體樣品經過過濾器3后，進入四通液體進樣閥5的取樣入口端 4;(c)樣品經過四通閥的取樣入口端4，流經四通液體進樣閥5內置的微量定量管8從四通閥的取樣出口端流出并經過阻尼管6的取樣放空端7放空取樣，待高壓液體樣品沖洗微量定量管8數秒鐘后，即采取定量的高壓液體樣品；(d)操作四通液體進樣閥5進樣手柄，將內置的微量定量管8旋轉至載氣線路，樣品進入氣相色譜儀11進行分析。上述技術方案中，儲存高壓液體罐1直接連接到過濾器3即可取樣進行色譜分析。采用本發明的氣相色譜分析高壓液體的方法，儲存高壓液體罐1直接連接到過濾器3，倒置儲存高壓液體罐1開啟閥門2，樣品即依靠自身壓力流經過濾器3后進入四通液體進樣閥5的微量定量管8并經阻尼管6放空，由于阻尼管6的阻力，可定量采取微量高壓液體樣品。金屬過濾器3中的不銹鋼燒結砂芯孔徑為2 4μ m，以濾除樣品中可能存在的機械雜質，保護進樣閥。待樣品沖洗定量管8數秒鐘后，定量管8即采取高壓液體樣品，操作四通液體進樣閥5，即將內置的微型定量管8切換至載氣管線，準確采取的微量高壓液體樣品被導入色譜的分流進樣口 12進行色譜分析。連接四通液體進樣閥5和色譜分流進樣口 12的不銹鋼毛細管13直接插入到分流進樣口 12的內襯管中部，可以有效抑制高壓液體樣品的汽化膨脹和擴散所造成的柱前擴散效應，改善分離效果。本發明的氣相色譜分析高壓液體的方法無須采用水浴汽化等樣品預汽化裝置，簡化了操作步驟，避免了汽化過程中存在的汽化不完全或汽化不均勻等不確定因素。使用本發明的氣相色譜分析高壓液體的方法用于分析高壓液體1，3_ 丁二烯樣品，標準樣品的回收率在94. 0% 112. 8%之間，5次測定的分析方差均小于3. 4%;某企業的高壓液體1，3_ 丁二烯樣品分析，2次測定結果的相對差值的絕對值均小于6. 5%。定量分析結果說明，采用本發明的方法，定量準確，數據的精密度良好，取得了較好的技術效果。
圖1為本發明氣相色譜分析高壓液體方法的裝置流程示意圖。圖2為采用本發明裝置分析高壓液體樣品1，3_ 丁二烯的色譜圖。圖1中1為儲存高壓液體罐，2為出口閥門，3為過濾器，4為四通液體進樣閥的取樣入口端，5為四通液體進樣閥，6為阻尼管，7為取樣放空端，8為液體進樣閥內置的微量定量管，9為載氣，10為四通液體進樣閥的載氣出口端，11為氣相色譜儀，12為色譜分流進樣口，13為連接四通液體進樣閥和色譜分流進樣口的不銹鋼毛細管針，14為分流進樣口的分流出口，15為毛細管色譜柱，16為氫火焰離子化檢測器。圖2中1為丙烷，2為丙烯，3為異丁烷，4為丙二烯，5為正丁烷，6為乙炔，7為反-2- 丁烯，8為1- 丁烯，9為異丁烯，10為順-2- 丁烯，11為異戊烷，12為1，2- 丁二烯，13 為丙炔，14為-正戊烷，15為1，3- 丁二烯，16為乙烯基乙炔，17為1- 丁炔。圖1中的工作流程為準備進樣時，連接儲存高壓液體罐1的出口閥門2至過濾器3，倒置儲存高壓液體罐1，開啟出口閥門2，高壓液體樣品即依靠自身壓力流出，流經四通液體進樣閥5內置的微量定量管8，通過阻尼管6的取樣放空端7放空。待液體樣品沖洗定量管數秒鐘后，觀察到阻尼管6中液體樣品流出后，操作四通液體進樣閥5，旋轉手柄，將液體進樣閥內置的微量定量管8切換至色譜載氣9和四通液體進樣閥的載氣出口端10之間，定量采取的微量高壓液體樣品即被載氣9通過連接四通液體進樣閥和色譜分流進樣口的不銹鋼毛細管針13導入色譜分流進樣口 14，樣品經分流出口 12汽化并分流后進入毛細管色譜柱15分離并由氫火焰離子化檢測器16檢測。下面通過實施例對本發明作進一步闡述。
具體實施例方式實施例1按圖1的流程，采用本發明的高壓液體樣品進樣分析裝置分析高壓液體1，3_ 丁二烯的標準樣品，樣品配組成見表1，儀器色譜條件見表2，色譜圖見圖2，定量分析結果見表 3。表1高壓液體樣品1，3_ 丁二烯的配組成
權利要求
1.一種氣相色譜分析高壓液體的方法，包括以下步驟(a)將選自易汽化的高壓液體樣品灌入儲存高壓液體罐(1)中；(b)將儲存高壓液體罐(1)中的高壓液體樣品經過過濾器⑶后，進入四通液體進樣閥(5)的取樣入口端⑷；(C)樣品經過四通閥的取樣入口端 G)，流經四通液體進樣閥(5)內置的微量定量管(8)從四通閥的取樣出口端流出并經過阻尼管(6)的取樣放空端(7)放空取樣，待高壓液體樣品沖洗微量定量管⑶數秒鐘后，即采取定量的高壓液體樣品；(d)操作四通液體進樣閥( 進樣手柄，將內置的微量定量管(8) 旋轉至載氣線路，樣品進入氣相色譜儀(11)進行分析。
2.根據權利要求1所述的氣相色譜分析高壓液體的方法，其特征在于儲存高壓液體罐 (1)直接連接到過濾器(3)即可取樣進行色譜分析。
全文摘要
本發明涉及一種氣相色譜分析高壓液體的方法，主要解決以往氣相色譜分析高壓液體方法中采用水浴汽化裝置預汽化樣品時設備復雜、操作較為煩瑣的問題。本發明通過采用包括以下步驟(a)將選自易汽化的高壓液體樣品灌入儲存高壓液體罐(1)中；(b)將儲存高壓液體罐(1)中的高壓液體樣品經過過濾器(3)后，進入四通液體進樣閥(5)的取樣入口端(4)；(c)樣品經過四通閥的取樣入口端(4)，流經四通液體進樣閥(5)內置的微量定量管(8)從四通閥的取樣出口端流出并經過阻尼管(6)的取樣放空端(7)放空取樣，待高壓液體樣品沖洗微量定量管(8)數秒鐘后，即采取定量的高壓液體樣品；(d)操作四通液體進樣閥(5)進樣手柄，將內置的微量定量管(8)旋轉至載氣線路，樣品進入氣相色譜儀(11)進行分析的技術方案較好地解決了該問題，可用于高壓液體的氣相色譜分析工業生產中。
文檔編號G01N30/20GK102262137SQ20101018316
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者喬林祥, 唐琦民, 李繼文, 王川 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院