專利名稱：：灰渣組分的快速測定方法
技術領域：
：本發明專利涉及一種灰渣組分的快速測定方法，特別是一種脫硫灰渣組分的快速測定方法。
背景技術：
：普通灰渣的化學組分測定常規采用GB/T1574-1995，該方法的樣品預處理是采用馬弗爐高溫堿熔融法，即樣品加入乙醇和氫氧化鈉后在馬弗爐中高溫熔融，用水激冷后加沸水浸取，加入鹽酸在不斷攪拌下加熱溶解、過濾，用分光光度法測濾液中的硅、鐵、鈦組分，用容量法測濾液中的鋁、鈣、鎂組分，硫、磷、鉀、鈉四種元素還需要另外進行三種不同的樣品預處理和三種不同的測定手段。此測定方法過程繁瑣，分析周期長，測定元素不全面，常常不能滿足現場實際工作要求。即使在SD323-89方法中介紹了用無水偏硼酸鋰將樣品高溫熔融后，用原子吸收法測定一些金屬組分，但是對于灰渣中非常重要的硅、硫及磷等非金屬組分仍然要用分光光度法和容量法。DL/T867-2004方法中介紹了用四種酸常壓和高壓進行樣品的加熱、蒸干和溶解，用原子吸收法測定7種重金屬成分。上述的三種分析方法均無法在短時間內快速測定出脫硫灰渣中必須測定的所有重要組分，其中包括常量的金屬組分、非金屬組分和微量的重金屬組分，且過程繁瑣，分析周期長，常常不能滿足現場實際工作要求。隨著燃煤電廠煙氣脫硫產業的迅猛發展，脫硫灰渣的排放量增長迅速，對脫硫灰渣的綜合利用將直接影響燃煤電廠的經濟、社會和環境效益。電廠經過脫硫后產生的灰渣為脫硫灰渣，其物理化學特性與普通灰渣相比，將發生較大的變化，脫硫灰渣的組分除了與燃燒的煤種有關外，還與電廠的工藝有重要的相關，因此，不同電廠的不同灰渣具有著不相同的特性。快速準確地分析測定脫硫灰渣的各種組分，不同的特性采取不同的再利用技術，可以最大限度地預防環境污染最大限度地回收再利用。但是目前沒有針對脫硫灰渣的檢測標準，工作中均參照普通灰渣的方法進行，而采用普通灰渣的測定方法，測定周期長，測定項目不全面，不能全面反映脫硫灰渣的特性。
發明內容本發明所解決的技術問題是提供一種快速測定灰渣組分的方法。本發明采用的技術方案是，灰渣組分的快速測定方法包括如下步驟(1)將燃燒充分的灰渣樣品，充分干燥，粉碎至全部通過180200目的試驗篩，稱取0.0500g0.IOOOg樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內管中，加入濃鹽酸1.92.1ml，搖勻后加入濃硝酸3.94.1ml，最后加入氫氟酸0.91.1ml，在溫度為210°C230°C、壓強為6000kPaSOOOkPa及密閉情況下對分析樣品進行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間1015分鐘，保持時間3045分鐘，強制冷卻時間1015分鐘，微波功率為800W1000W，升壓速度為20kPa/s30kPa/s，最高限壓為6000kPa8000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優級純；(3)采用質量分數為2%3%的硝酸溶液將消解樣品全部轉移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，準確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣流量1.OL/min，輔助氣流量1.OL/min，等離子氣流量1.OL/min,進樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193kPa，蠕動泵轉速130r/min。采用本發明的有益效果是本發明對于灰渣的預處理采用了微波消解法，元素測定采用了高精密度、測定范圍廣泛的等離子發射光譜法，因而具有了測定時間短，所用儀器設備少，過程及工藝簡單、樣品需要量少等特點。本發明所采用的微波消解技術使灰渣樣品的預處理時間縮短了四分之三，元素分析測定時間縮短了五分之四，而可測元素的項目增加了一倍，消解時的用酸量減少了五分之四。由于本發明采用的微波消解法是在密閉條件下進行的，所以最大程度的降低了實驗室的污染。本發明采用的等離子發射光譜技術測定各種元素，不但測定的元素種類多，而且測定元素的范圍也擴大了數倍，元素的濃度從1微克/克到百分含量均可一次測定完成。因此本發明不但可以快速準確測定出脫硫灰渣或普通灰渣中常量金屬、非金屬元素的含量，也可以快速測定出容易對環境造成污染的微量重金屬元素的含量，測定的組分多、范圍廣而全面。本發明既適用于脫硫灰渣，也適用于普通灰渣，擴大了本發明的應用范圍。具體實施例方式實施例1本發明的步驟是首先在實驗開始前，按照分析實驗的一般要求，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將燃燒灰化完全的普通灰渣50g充分干燥，粉碎至可以通過200目的實驗篩，稱取0.0500g(精確到0.OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0.0500g分析樣品小心放置于消解罐的聚四氟乙烯內管中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸2.0ml、濃硝酸4.0ml、濃氫氟酸1.0ml，注意每加入一種酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸均為分析純或優級純；將聚四氟乙烯內管放入微波消解裝置，設定最高監控溫度為210°C、最大控制壓力壓強為6000kPa的條件下，在密閉情況下對分析樣品進行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間15分鐘，保持時間30分鐘，強制冷卻15分鐘，微波功率為1000W，升壓速度為20kPa/s，最高限壓為6000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品；(3)采用質量分數為2%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內管內的消解樣品包括蓋子內的液滴要全部轉移至25ml的聚丙烯容量瓶中并準確定容得分析溶液；(4)樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直讀等離子體發射光譜儀上進行各種組分的測定。儀器各參數為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣(霧化氣)流量1.OL/min，輔助氣流量l.OL/min，等離子氣流量l.OL/min，進樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193Kpa，蠕動泵轉速130r/min。各元素測定結果如下普通灰渣各元素的測定結果(mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2本發明的步驟是首先在實驗開始前，按照分析實驗的一般要求，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將燃燒灰化不完全的脫硫灰渣30g充分干燥，粉碎至通過180目的實驗篩，再取IOg置于瓷舟中在815°C820°C下灼燒60min，，使脫硫灰渣燃燒充分，冷卻后稱取0.IOOOg(精確到0.OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0.IOOOg分析樣品小心放置于干燥潔凈的消解罐的聚四氟乙烯內管中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸1.9ml、濃硝酸4.1ml、濃氫氟酸1.1ml，注意每加入一種酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸均為分析純或優級純，將聚四氟乙烯內管放入微波消解裝置，設定最高監控溫度為230°C、最大控制壓力為SOOOkPa及在密閉情況下對分析樣品進行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間10分鐘，保持時間45分鐘，強制冷卻10分鐘，微波功率為800W，升壓速度為30kPa/s，最高限壓為SOOOkPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品；(3)采用質量分數為3%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內管內的消解樣品包括蓋子內的液滴要全部轉移至50ml的聚丙烯容量瓶中并準確定容得分析溶液；樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直讀等離子體發射光譜儀上進行各種組分的測定。儀器各參數為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣(霧化氣)流量1.OL/min，輔助氣流量l.OL/min，等離子氣流量l.OL/min，進樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193Kpa，蠕動泵轉速130r/min。各元素測定結果如下。脫硫灰渣各元素的測定結果(mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求灰渣組分的快速測定方法，其特征在于其采用如下步驟(1)將燃燒充分的灰渣樣品，充分干燥，粉碎至全部通過180～200目的試驗篩，稱取0.0500g～0.1000g樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內管中，加入濃鹽酸1.9～2.1ml，搖勻后加入濃硝酸3.9～4.1ml，最后加入氫氟酸0.9～1.1ml，在溫度為210℃～230℃、壓強為6000kPa～8000kPa及密閉情況下對分析樣品進行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間10～15分鐘，保持時間30～45分鐘，強制冷卻時間10～15分鐘，微波功率為800W～1000W，升壓速度為20kPa/s～30kPa/s，最高限壓為6000kPa～8000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優級純；(3)采用質量分數為2％～3％的硝酸溶液將消解樣品全部轉移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，準確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣流量1.0L/min，輔助氣流量1.0L/min，等離子氣流量1.0L/min，進樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193kPa，蠕動泵轉速130r/min。全文摘要本發明涉及一種灰渣組分的快速測定方法，特別是一種脫硫灰渣組分的快速測定方法，其步驟是(1)將燃燒充分的灰渣樣品充分粉碎，取0.0500g～0.1000g樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內管中，依次加入濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸，在一定條件下進行微波消解，得消解樣品；(3)用稀硝酸溶液將消解樣品全部聚丙烯容量瓶中，定容得分析溶液；(4)采用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量。本發明測定時間短，工藝簡單，能夠測定的組分多而全面。文檔編號G01N1/44GK101819152SQ201010165048公開日2010年9月1日申請日期2010年5月7日優先權日2010年5月7日發明者何彩燕,劉克成,石景燕申請人:河北省電力研究院