專利名稱：一種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法
技術領域：
本發明屬于一種中成藥生產工藝及其檢驗方法，特別是一種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法。
背景技術：
原有的中成藥生產只注意原料藥的配比，不注意原料藥中各種成份藥的混合前選料和炮制，這種工藝對藥的療效有影響，無法更好的保證產品質量，而且有的藥檢方法對藥的產品質量無法精確定性。
發明內容
本發明的目的是提供一種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法，它能提高藥效，保證此藥的質量及療效，而且對產品質量精確定性。本發明的技術方案是一種貞芪膠囊的生產工藝，其步驟是
1、備料
它的原料處方及用量黃芪(蜜制)30g、女貞子(酒制)26. 4g、光慈菇11. 55g、馬齒莧7. 95g、重樓11. 55g、龍葵10. 05g、紫蘇子(炒制)15g、雞內金(炒制)13. 95g、大黃9g、僵蠶(炒制)12g、冰片2. 55g ；
2、炮制
將黃芪除去雜質，大小分開，洗凈，潤透，切厚片，干燥，蜜制黃芪，取黃芪片，蜜制時，應先將煉蜜加適量開水稀釋后，加入凈藥材中拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至不粘手，取出，放涼，每凈藥材100kg，用煉蜜20kg ；
女貞子除去雜質，洗凈，干燥。酒制法，取女貞子，加酒拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至酒干有爆聲時，取出，放涼；黃酒按每凈藥材IOOkg用8kg黃酒； 光慈菇除去雜質凈洗，水浸泡1小時，潤透，切薄片，干燥； 馬齒莧、除去雜質，洗凈，稍潤，切段，曬干； 重樓、龍葵分別除去雜質，洗凈，潤透，切薄片，曬干；
紫蘇子除去雜質，洗凈，干燥，清炒，取凈紫蘇子，照清炒法。取凈藥材置熱鍋中，用文火炒至表面焦黃色時，取出，放涼；
雞內金除去雜質、洗凈、干燥，清炒，取凈藥材置熱鍋中，用文火炒至鼓起，表面呈焦黃色，取出，放涼；
大黃除去雜質，洗凈，潤透，晾干，干燥；
僵蠶淘洗后干燥，除去雜質。取凈僵蠶，取麩皮，撒在熱鍋中，加熱至冒煙時，放入凈藥材，迅速翻動，炒至藥材表面呈黃色或色變深時，取出，篩去麩皮，放涼，其中每凈藥材100kg，用麩皮 12kg ；
3、粉碎將混合攪拌均勻后的藥料粉碎過5號篩； 冰片研磨，研成細粉；冰片先檢查、PH值取本品2. 5g，研細，加水25ml，振搖，濾過，分取濾液二份，每份 10ml，一份加甲基紅指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得顯紅色；
檢查不揮發物取本品10g，置稱定重量的蒸發皿中，置水浴上加熱揮發后，在105°C干 燥至恒重，遺留殘渣不得過3. 5mg(0. 035%)；
檢查水分取本品lg，加石油醚10ml，振搖使溶解，溶液應澄清； 檢查重金屬取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法檢查(中國藥典2000 版一部附錄IXE—法)，含重金屬不得過百萬分之五；
檢查砷鹽取本品lg，加氫氧化鈣0. 5g與水2ml，混勻，置水浴上加熱使本品揮發后，放 冷，加鹽酸中和，再加鹽酸5ml與水使成28ml，依法檢查(中國藥典2000版一部附錄IXF)， 含砷量不得過百萬分之二；
檢查合格后的冰片研磨，用乙醇溶化；
4、混合料將上述藥按備料的比例混合攪拌均勻；將乙醇溶化的冰片與上述細粉配 研、過篩；
5、制粒膠囊每粒0.15g ；每粒含大黃素(C15H10O5)應不低于0. 02mg。所述的一種貞芪膠囊的檢驗方法，為了保證這種膠囊的療效，采用以下檢驗方法， 可保證它的質量和療效。[鑒別]
(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀 或較平截。果皮表皮細胞表面觀類多角形，垂周壁厚薄不勻，胞腔含淡棕色物；內果皮纖維 束上下層斜向或垂直交錯排列。葉肉組織中含大量草酸鈣簇晶。草酸鈣針晶成束或散在，長 80 250um。內果皮異形石細胞頂面觀呈類多角形，界限不分明，胞腔星狀，可見覆蓋的扁 平細胞的細紋里。體壁碎片無色，表面有極細的菌絲體。草酸鈣簇晶大，直徑60 140um。(2)取本品內容物3g，加乙醚50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 5ml使溶解，加至已處理好的氧化鋁柱上(中性氧化鋁2g，200-300目內徑1cm)，用乙醇15ml 洗脫，收集洗脫液備用；再以甲醇15ml洗脫，棄去洗脫液，最后以50%甲醇20ml洗脫，收集 洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取齊敦果酸對照品，加甲醇制成 每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B) 試驗，吸取供試品溶液10ul、對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環乙烷-氯 仿-酸酸乙酯(20:5:8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，熱風吹至斑點清 晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取[鑒別](2)項下乙醇洗脫液，揮至約5ml作為供試品溶液。另取紫蘇子對 照藥材lg，加石油醚(30-60°C)10ml，浸漬1小時，濾過，濾液作為對照品溶液。照薄層色譜 法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(19:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草 醛硫酸液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相 同顏色的斑點。(4)取本品內容物3g，加甲醇30ml，回流提取0. 5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲 醇3ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層 色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液 為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品藥材色 譜相應的位置上，顯相同的五個黃色熒光斑點。[檢查]應符合膠囊劑項下的有關規定(中國藥典2000年版一部附錄IL)。衛生學檢查應符合藥品衛生膠囊劑項下標準的有關規定。[含量測定]照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定。系統適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-冰乙酸 (85:15:1)為流動相，流速為lml/min，檢測波長254nm，理論板數以大黃素計算不低于 4000,大黃素與相鄰峰的分離度應符合要求。對照品溶液的制備取大黃素10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀 釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品10粒內容物，精密稱定，置IOOml圓底燒瓶內，加水 40ml、硫酸1ml，加熱回流0. 5小時，取出，全部轉至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每 次40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇少量溶解，轉移至5ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度， 搖勻，作為供試品溶液。測定法精密吸取對照品溶液10ul、供試品溶液15ul，分別注入液相色譜儀，測
定 計算。本發明的特點是由于這種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法，它將各種成分先 選料炮制所以能提高藥效，保證此藥的質量及療效，而且通過藥檢方法的改進可對產品質 量精確定性。
圖1是實施例的生產工藝流程簡圖。
具體實施例方式取黃芪(蜜制)30g、女貞子(酒制)26.4g、光慈菇11. 55g、馬齒莧7. 95g、重樓 11.55g、龍葵10. 05g、紫蘇子(炒制)15g、雞內金(炒制)13. 95g、大黃9g、僵蠶(炒制)12g、 冰片2. 55g。[制法]如圖1所示，用以上十一味，除冰片外，其余十味黃芪蜜制、女貞子酒制、紫 蘇子炒制、雞內金炒制、僵蠶炒制，光慈菇、馬齒莧、重樓、龍葵、大黃均為生藥，粉碎成細粉， 過5號篩。另將冰片研細，用乙醇溶化，再與上述細粉配研，過篩，混勻，裝入1000粒膠囊， 即得。以下是實施例的具體配制過程
1、備料它按重量配比的原料取黃芪(蜜制)30g、女貞子(酒制)26.4g、光慈 菇11.55g、馬齒莧7.95g、重樓11.55g、龍葵10.05g、紫蘇子(炒制)15g、雞內金(炒 制)13. 95g、大黃9g、僵蠶(炒制)12g、冰片2. 55g。具體炮制過程如下
將黃芪除去雜質，大小分開，洗凈，潤透，切厚片，干燥，蜜制黃芪，取黃芪片，蜜制時，應 先將煉蜜加適量開水稀釋后，加入凈藥材中拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至不粘手，取出，放涼，每凈藥材100kg，用煉蜜20kg ；
女貞子除去雜質，洗凈，干燥。酒制法，取女貞子，加酒拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至 酒干發出爆聲時取出，放涼；黃酒按每凈藥材IOOkg用8kg黃酒； 光慈菇除去雜質凈洗，水浸泡1小時，潤透，切薄片，干燥； 馬齒莧、除去雜質，洗凈，稍潤，切段，曬干； 重樓、龍葵分別除去雜質，洗凈，潤透，切薄片，曬干；
紫蘇子除去雜質，洗凈，干燥，清炒，取凈紫蘇子，照清炒法。取凈藥材置熱鍋中，用文火 炒至表面焦黃色時，取出，放涼。雞內金除去雜質、洗凈、干燥，清炒，取凈藥材置熱鍋中，用文火炒至鼓起，表面呈 焦黃色，取出，放涼；
大黃除去雜質，洗凈，潤透，晾干，干燥；
僵蠶淘洗后干燥，除去雜質。取凈僵蠶，取麩皮，撒在熱鍋中，加熱至冒煙時，放入凈 藥材，迅速翻動，炒至藥材表面呈黃色或色變深時，取出，篩去麩皮，放涼，其中每凈藥材 100kg，用麩皮 12kg;
3、粉碎將混合攪拌均勻后的藥料粉過5號篩； 冰片研磨，研成細粉；
冰片先檢查、PH值取本品2. 5g，研細，加水25ml，振搖，濾過，分取濾液二份，每份 10ml，一份加甲基紅指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得顯紅色；
檢查不揮發物取本品10g，置稱定重量的蒸發皿中，置水浴上加熱揮發后，在105°C干 燥至恒重，遺留殘渣不得過3. 5mg(0. 035%)；
檢查水分取本品lg，加石油醚10ml，振搖使溶解，溶液應澄清。檢查重金屬取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法檢查(中國藥典 2000版一部附錄IXE—法)，含重金屬不得過百萬分之五。檢查砷鹽取本品lg，加氫氧化鈣0. 5g與水2ml，混勻，置水浴上加熱使本品揮發 后，放冷，加鹽酸中和，再加鹽酸5ml與水使成28ml，依法檢查(中國藥典2000版一部附錄 IXF)，含砷量不得過百萬分之二。檢查合格后的冰片研磨；
4、混合料將上述藥按備料的比例混合攪拌均勻； 5、制粒膠囊每粒0. 15g ；每粒含大黃素(C15H10O5)應不低于0. 02mg。所述的一種治療貞芪膠囊的檢驗方法，為了保證這種膠囊的療效，采用以下檢驗 方法，可保證它的質量和療效(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截。果皮表皮細胞表面觀類多角形，垂周壁厚薄不勻，胞腔含淡棕色物；內果 皮纖維束上下層斜向或垂直交錯排列。葉肉組織中含大量草酸鈣簇晶。草酸鈣針晶成束或 散在，長80 250um。內果皮異形石細胞頂面觀呈類多角形，界限不分明，胞腔星狀，可見覆 蓋的扁平細胞的細紋里。體壁碎片無色，表面有極細的菌絲體。草酸鈣簇晶大，直徑60 140umo(2)取本品內容物3g，加乙醚50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，加至已處理好的氧化鋁柱上(中性氧化鋁2g，200-300目內徑1cm)，用乙醇15ml洗脫，收集洗脫液備用；再以甲醇15ml洗脫，棄去洗脫液，最后以50%甲醇20ml洗脫，收集 洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊敦果酸對照品，加甲醇制成 每1ml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B) 試驗，吸取供試品溶液10ul、對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環乙烷-氯 仿-酸酸乙酯(20:5:8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，熱風吹至斑點清 晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取[鑒別](2)項下乙醇洗脫液，揮至約5ml作為供試品溶液。另取紫蘇子對 照藥材lg，加石油醚(30-60°C)10ml，浸漬1小時，濾過，濾液作為對照品溶液。照薄層色譜 法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(19:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草 醛硫酸液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相 同顏色的斑點。(4)取本品內容物3g，加甲醇30ml，回流提取0. 5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲 醇3ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層 色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分 別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液 為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品藥材色 譜相應的位置上，顯相同的五個黃色熒光斑點。[檢查]應符合膠囊劑項下的有關規定(中國藥典2000年版一部附錄IL)。衛生學檢查應符合藥品衛生膠囊劑項下標準的有關規定。[含量測定]照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定。系統適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-冰乙酸 (85:15:1)為流動相，流速為lml/min，檢測波長254nm，理論板數以大黃素計算不低于 4000,大黃素與相鄰峰的分離度應符合要求。對照品溶液的制備取大黃素10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀 釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品10粒內容物，精密稱定，置100ml圓底燒瓶內，加水 40ml、硫酸1ml，加熱回流0. 5小時，取出，全部轉至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每 次40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇少量溶解，轉移至5ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度， 搖勻，作為供試品溶液。測定法精密吸取對照品溶液10ul、供試品溶液15ul，分別注入液相色譜儀，測 定，計算。本品每粒含大黃素(C15H1Q05)應不低于0. 02mg。本品為膠囊劑，內容物為棕黃色的粉末，氣香，味微咸，微辛苦。[功能主治]扶正祛邪，益氣活血，軟堅散結，消腫止痛。主治各種中晚期惡性腫瘤 疾病。[用法用量]每日三次，每次四粒或遵醫囑。[規格]0.15g/粒。[貯藏]密封，避光，陰涼干燥處置放。
權利要求
一種貞芪膠囊的生產工藝，其步驟是1)備料它的原料處方及用量黃芪30g、女貞子26.4g、光慈菇11.55g、馬齒莧7.95g、 重樓11.55g、龍葵10.05g、紫蘇子15g、雞內金13.95g、大黃9g、僵蠶12g、冰片2.55g；2)炮制將黃芪除去雜質，大小分開，洗凈，潤透，切厚片，干燥，蜜制黃芪，取黃芪片，蜜制時，應先將煉蜜加適量開水稀釋后，加入凈藥材中拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至不粘手，取出，放涼，每凈藥材100kg，用煉蜜20kg；女貞子除去雜質，洗凈，干燥；酒制法，取女貞子，加酒拌勻，悶透，置鍋內，用文火炒至酒干有爆聲時，取出，放涼；黃酒按每凈藥材100kg 用8kg黃酒；光慈菇除去雜質凈洗，水浸泡1小時，潤透，切薄片，干燥；馬齒莧、除去雜質，洗凈，稍潤，切段，曬干；重樓、龍葵分別除去雜質，洗凈，潤透，切薄片，曬干；紫蘇子除去雜質，洗凈，干燥，清炒，取凈紫蘇子，照清炒法，取凈藥材置熱鍋中，用文火炒至表面焦黃色時，取出，放涼；雞內金除去雜質、洗凈、干燥，清炒，取凈藥材置熱鍋中，用文火炒至鼓起，表面呈焦黃色，取出，放涼；大黃除去雜質，洗凈，潤透，晾干，干燥 ；僵蠶淘洗后干燥，除去雜質，取凈僵蠶，取麩皮，撒在熱鍋中，加熱至冒煙時，放入凈藥材，迅速翻動，炒至藥材表面呈黃色或色變深時，取出，篩去麩皮，放涼，其中每凈藥材100kg，用麩皮12kg；3)粉碎將混合攪拌均勻后的藥料粉碎過5號篩；冰片研磨，研成細粉；冰片先檢查、PH值取本品2.5g，研細，加水25ml，振搖，濾過，分取濾液二份，每份10ml，一份加甲基紅指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得顯紅色；檢查不揮發物取本品10g，置稱定重量的蒸發皿中，置水浴上加熱揮發后，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過3.5mg或0.035%；檢查水分取本品1g，加石油醚10ml，振搖使溶解，溶液應澄清；檢查重金屬取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依《中國藥典2000版一部附錄IX E—法》檢查，含重金屬不得過百萬分之五；檢查砷鹽取本品1g，加氫氧化鈣0.5g與水2ml，混勻，置水浴上加熱使本品揮發后，放冷，加鹽酸中和，再加鹽酸5ml與水使成28ml，依《中國藥典2000版一部附錄IX F法》檢查，含砷量不得過百萬分之二；檢查合格后的冰片研磨，用乙醇溶化；4)混合料將上述藥按備料的比例混合攪拌均勻；將乙醇溶化的冰片與上述細粉配研、過篩；5)制粒:膠囊每粒0.15g；每粒含大黃素(C15H10O5)應不低于0.02mg。
2.一種貞芪膠囊的檢驗方法，其步驟是 a、鑒別1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截。果皮表皮細胞表面觀類多角形，垂周壁厚薄不勻，胞腔含淡棕色物；內果皮纖維束 上下層斜向或垂直交錯排列；葉肉組織中含大量草酸鈣簇晶；草酸鈣針晶成束或散在，長 80 250um ；內果皮異形石細胞頂面觀呈類多角形，界限不分明，胞腔星狀，可見覆蓋的扁 平細胞的細紋里；體壁碎片無色，表面有極細的菌絲體；草酸鈣簇晶大，直徑60 140um ；2)取本品內容物3g，加乙醚50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml 使溶解，加至已處理好的中性氧化鋁2g，200-300目內徑Icm的氧化鋁柱上，用乙醇15ml洗 脫，收集洗脫液備用；再以甲醇15ml洗脫，棄去洗脫液，最后以50%甲醇20ml洗脫，收集洗 脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取齊敦果酸對照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典2000年版一部附錄VI B》薄層色譜法試 驗，吸取供試品溶液10ul、對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環乙烷、氯仿、 酸酸乙酯的比例為20 5 8展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，熱風吹至斑 點清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。3)取a鑒別2)項下乙醇洗脫液，揮至約5ml作為供試品溶液；另取紫蘇子對照藥材lg，力口 30-60°C石油醚10ml，浸漬1小時，濾過，濾液作為對照品溶液；照《中國藥典2000年版一部附錄 VI B》薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以60-90°C石 油醚、醋酸乙酯的比例為19 2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草酸硫酸液，熱風吹至斑 點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4)取本品內容物3g，加甲醇30ml，回流提取0.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；照《中國藥典 2000年版一部附錄VI B》薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分別點于 同一硅膠G薄層板上，以30-60°C石油醚、甲酸乙酯、甲酸的比例為15 5 1的上層溶液 為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品藥材色譜 相應的位置上，顯相同的五個黃色熒光斑點；b、檢查應符合膠囊劑項下的《中國藥典2000年版一部附錄I L》的有關規定；衛生學檢查應符合藥品衛生膠囊劑項下標準的有關規定；含量測定照《中國藥典2000年版一部附錄VID》高效液相色譜法測定；系統適應性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇、水、冰乙酸的比例為 85 15 1為流動相，流速為lml/min，檢測波長254nm，理論板數以大黃素計算不低于 4000，大黃素與相鄰峰的分離度應符合要求；c、對照品溶液的制備取大黃素10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋 至刻度，搖勻；精密量取5ml，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；d、供試品溶液的制備取本品10粒內容物，精密稱定，置IOOml圓底燒瓶內，加水 40ml、硫酸1ml，加熱回流0. 5小時，取出，全部轉至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每 次40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇少量溶解，轉移至5ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度， 搖勻，作為供試品溶液；e、測定法精密吸取對照品溶液10ul、供試品溶液15ul，分別注入液相色譜儀，測定， 計算。
全文摘要
本發明屬于一種中成藥生產工藝及其檢驗方法，特別是一種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法，一種貞芪膠囊的生產工藝分1)備料；2)炮制3)粉碎；4)混合料；5)制粒五個步驟完成；其檢驗方法分a、鑒別；b、檢查；c、對照品溶液的制備；d、供試品溶液的制備；e、測定法五步完成。它提供一種貞芪膠囊的生產工藝及其檢驗方法，它能提高藥效，保證此藥的質量及療效，而且對產品質量精確定性。
文檔編號G01N30/36GK101797328SQ20101013794
公開日2010年8月11日 申請日期2010年4月2日 優先權日2010年4月2日
發明者李子善, 李志謙 申請人:李子善;李志謙