專利名稱::一種鋁合金cct圖的測定方法
技術領域:
:本發明公開了一種鋁合金CCT圖的測定方法,屬于金屬材料測試
技術領域:
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背景技術:
:熱加工和熱處理工藝對改善合金組織性能的作用十分重要,金屬材料在熱加工和熱處理后必須采取合適的冷卻介質和冷卻速度,通過控制冷卻速度來控制第二相的種類、大小、多少和分布,從而得到特定的組織和性能。連續冷卻轉變動力學曲線(CCT圖)是研究固態相變和制定熱處理工藝的基礎,利用CCT圖可以確定合適的冷卻介質和冷卻速度。測定鋼鐵材料連續冷卻轉變動力學曲線的方法日趨成熟,已發表了大量的鋼鐵CCT圖。雖然鋁合金固溶體冷卻時,隨著溫度的降低會不斷析出第二相,析出相數量的增加會引起晶格常數和硬度值發生變化,但是析出量相對還是較少,因而晶格常數和硬度變化也很小,很難憑借此變化來確定合金的相變溫度。由于脫溶析出的第二相比較細小,尺寸效應(即熱膨脹量)很小,很難通過熱膨脹曲線來確定相變溫度。而且鋁合金的電阻很小,采用傳統的電阻法,逐個測量試樣的電阻絕對值,不僅費時費力,還很難以獲得準確數據。此外,鋁合金的組織狀態也很難通過金相觀察區分,這樣,因為上述鋁合金自身特性,無法采用測定鋼鐵轉變動力學曲線的方法,很難測定鋁合金的CCT圖,故到目前為止,國內外都只有少量鋁合金的等溫轉變TTT圖和間接利用腐蝕實驗或強度測試等方法獲得的TTP曲線發表,難以描述連續冷卻過程中鋁合金的相變及轉變產物。常見的相變過程動態研究方法有熱分析法、磁性分析法、熱膨脹法、原位金相觀察法、動態電阻法等。電阻是組織敏感參量,特別是當固溶體發生溶質原子偏聚、有序-無序轉變、沉淀析出等相變時,電阻的變化非常明顯。但是,使用該方法研究相變的實例較少,D.Veeraraghavan等研究了Ti-Al合金相變的動態電阻測量裝置,TERMS,K.Mitsui等人利用動態電阻法研究了Cu-18at.%Pd合金不同溫度淬火試樣在連續加熱過程的電阻變化,李周利用電阻_溫度曲線研究銅基形狀記憶合金時效過程中的馬氏體相變。以上是僅有的應用動態電阻法研究相變的實例,都未應用到鋁合金CCT圖的測定上。李紅英等人利用連續的相對電阻法結合DTA、Xrd、顯微組織定量分析等其他方法測得了2A97和7475兩種鋁合金的CCT圖,該相對電阻法是以雙電橋為基礎,測得電阻相對變化量(R廠R。)/R。隨溫度變化曲線,據此判定相變點,由于雙臂電橋測量回路通過的是微弱的電流,難以消除電阻較大的氧化膜,不能屏蔽電極接觸對測量精度的影響,測出的電阻示值不精確,不能精確反應相變過程,且相對電阻值變化在測量過程中數據不穩定,測得的電阻變化值也較小,在繪制CCT圖時會帶來誤差,目前,能較精確的測量鋁合金的CCT圖的方法至今未有報道。
發明內容本發明的目的在于提供一種方法簡單、操作方便、速度快、采點密集、節省測量材料的、測量精度較高的鋁合金CCT圖的測定方法,從而能夠方便測得鋁合金的CCT圖。本發明一種鋁合金CCT圖的測定方法,包括下述步驟第一步不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定對充分固溶的鋁合金試樣通以恒定的電流,對鋁合金式樣采用不同冷卻制度進行冷卻,實時測量試樣電壓、溫度隨時間變化的數據;第二步根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓_溫度曲線及溫度_時間曲線;第三步相變點的確定根據過飽和固溶體冷卻過程中,無相變發生時,電壓-溫度曲線接近于一條直線,電壓-溫度曲線的斜率不變,相變發生時,電壓-溫度曲線的斜率隨之發生明顯變化,電壓-溫度曲線偏離直線,相變結束后,電壓-溫度曲線又重新回歸直線,據此,根據電壓-溫度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;第四步CCT圖的繪制將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度_時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓_溫度曲線所確定的相變開始點、相變結束點在相應的溫度_時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、相變結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖;根據過飽和固溶體的冷卻速度大于臨界冷卻速度時,材料的相變受到抑制,電阻的變化只與溫度變化有關,不受相變因素的影響,此時,測得的電壓-溫度曲線大體為直線;據此,將電壓-溫度曲線達到直線時對應的溫度-時間曲線作為試樣的臨界冷卻速度條件下的溫度_時間曲線,在所得到的試樣合金的CCT圖上,定義該溫度_時間曲線與相鄰的溫度_時間曲線之間的范圍,作為試樣合金的臨界冷卻速度范圍。本發明中,所述不同冷卻制度是指采用爐冷、空冷、風冷、液氮冷卻制度。本發明中,所述試樣電壓的實時測量采用動態電阻應變儀。本發明中,所述試樣溫度的實時測量采用熱電偶。本發明由于采用上述工藝方法,基于合金相變時電阻會發生變化的特點,根據電流恒定時電壓與電阻成正比的原理,直接測定電壓值而非電阻值或相對電阻值,利用電壓的變化間接反映出合金的相變信息,由于電壓的變化可以通過調整電流的大小而調整其變化的幅度,因此,本發明方法測量過程簡單,對測量設備的要求更低;測量的電壓變化信息能夠更為明顯的反映合金的相變;彌補了電阻值太小不便測量和記錄的缺陷,對固溶工藝、相變點和臨界冷卻的判斷更加準確,測量精度較高。另外,使用動態方法采點密集,所測信息更貼近材料實際發生的變化,更進一步提高了測量精度。經后續DSC驗證實驗和相變點前后淬火保持試樣微觀組織驗證實驗,測得的CCT圖中的相變點準確可靠,其誤差不超過士5。C。本發明所述方法可操作性強,方法簡單、操作方便、速度快、采點密集、節省測量材料的、測量精度較高;僅僅采用一種動態測量方法,就可進行一個牌號鋁合金的測量,無需其他方法輔助,可以大大節約成本和時間,填補了鋁合金CCT圖測量技術的空白。附圖la是7A04鋁合金某冷卻速度下的電壓_溫度曲線;附圖lb是對應的溫度一時間曲線;4附圖2a是7A04鋁合金利用液氮進行冷卻測得的電壓_溫度曲線;附圖2b是對應的溫度一時間曲線;附圖3是利用本發明繪制出的7A04鋁合金CCT圖,圖中A區域代表該合金的臨界冷卻速度范圍。附圖4a是01970鋁合金某冷卻速度下的電壓-溫度曲線;附圖4b是對應的溫度一時間曲線;附圖5a是01970鋁合金利用液氮進行冷卻測得的電壓-溫度曲線;附圖5b是對應的溫度一時間曲線;附圖6是利用本發明繪制出的01970鋁合金CCT圖,圖中B區域代表該合金的臨界冷卻速度范圍。附圖7a是6061鋁合金某冷卻速度下的電壓_溫度曲線;附圖7b是對應的溫度一時間曲線;附圖8a是6061鋁合金利用液氮進行冷卻測得的電壓_溫度曲線;附圖8b是對應的溫度一時間曲線;附圖9是利用本發明繪制出的6061鋁合金CCT圖,圖中C區域代表該合金的臨界冷卻速度范圍。具體實施例方式下面將參照附圖,通過實施例進一步說明本發明。實施例1:測量合金牌號7A04鋁合金第一步不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定選擇470°C/lh作為7A04合金CCT圖測量的固溶工藝,對充分固溶的鋁合金試樣通以5A恒定的電流,對鋁合金式樣采用爐冷、空冷、風冷、液氮冷卻制度進行冷卻,采用動態電阻應變儀及熱電偶實時測量試樣電壓、溫度隨時間變化的數據;第二步根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓_溫度曲線及溫度_時間曲線;其中,部分冷卻制度下的曲線見附圖la、附圖lb、附圖2a、附圖2b;第三步相變點的確定根據過飽和固溶體冷卻過程中,無相變發生時,電壓-溫度曲線接近于一條直線,電壓-溫度曲線的斜率不變,相變發生時,電壓-溫度曲線的斜率隨之發生明顯變化,電壓_溫度曲線偏離直線,相變結束后,電壓_溫度曲線又重新回歸直線,據此,根據電壓_溫度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;具體數據見表l。表17A04鋁合金在不同冷卻速度的相變開始和結束溫度(470°C/lh固溶)序平均冷階段平均冷速(°C/min)相變開始溫相變結束溫號速470-300300-100100-50度度(。C/min)°C°C°C(°C)(°C)^^734T^^T廠b2.478.83.320.44411206c4.6175.47.060.81406149d18.6363.271.652.59392126e169.2515.4179.3146.49378211f271.6824.6270.2283.34368一g597.41585.7612.13186.55360—h2124212821242121—一第四步CCT圖的繪制將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度_時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓_溫度曲線所確定的相變開始點、相變結束點在相應的溫度_時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、相變結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖,見附圖3;根據過飽和固溶體的冷卻速度大于臨界冷卻速度時,材料的相變受到抑制,電阻的變化只與溫度變化有關,不受相變因素的影響,此時,測得的電壓-溫度曲線大體為直線;據此,將電壓-溫度曲線達到直線時對應的溫度-時間曲線作為試樣的臨界冷卻速度條件下的溫度_時間曲線,在所得到的試樣合金的CCT圖上,定義該溫度_時間曲線與相鄰的溫度_時間曲線之間的范圍,作為試樣合金的臨界冷卻速度范圍,見附圖3斜實線部分(A區域)。從附圖3及附圖2a、附圖2b可以看出,7A04鋁合金在470°C固溶lh后,利用液氮冷卻試樣,液氮冷卻的電壓-溫度曲線已經非常接近直線,因此,可以認為7A04合金的臨界冷卻速度小于或等于2124°C/min(35.4°C/S)。實施例2:測量合金牌號01970鋁合金第一步不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定選擇47(TC/lh作為01970合金CCT圖測量的固溶工藝,對充分固溶的鋁合金試樣通以5A恒定的電流,對鋁合金式樣采用爐冷、空冷、風冷、液氮冷卻制度進行冷卻,采用動態電阻應變儀及熱電偶實時測量試樣電壓、溫度隨時間變化的數據;第二步根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓_溫度曲線及溫度_時間曲線;其中,部分冷卻制度下的曲線見附圖4a、附圖4b、附圖5a、附圖5b;第三步相變點的確定根據過飽和固溶體冷卻過程中,無相變發生時,電壓-溫度曲線接近于一條直線,電壓-溫度曲線的斜率不變,相變發生時,電壓-溫度曲線的斜率隨之發生明顯變化,電壓_溫度曲線偏離直線,相變結束后,電壓_溫度曲線又重新回歸直線,據此,根據電壓_溫6度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;具體數據見表2。表201970鋁合金在不同冷卻速度的相變開始和結束溫度(470°C/lh固溶)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>第四步CCT圖的繪制將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度_時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓_溫度曲線所確定的相變開始點、相變結束點在相應的溫度_時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、相變結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖,見附圖6;根據過飽和固溶體的冷卻速度大于臨界冷卻速度時,材料的相變受到抑制,電阻的變化只與溫度變化有關,不受相變因素的影響,此時,測得的電壓-溫度曲線大體為直線;據此,將電壓-溫度曲線達到直線時對應的溫度-時間曲線作為試樣的臨界冷卻速度條件下的溫度_時間曲線,在所得到的試樣合金的CCT圖上,定義該溫度_時間曲線與相鄰的溫度_時間曲線之間的范圍,作為試樣合金的臨界冷卻速度范圍,見附圖6斜實線部分(B區域)。從附圖6及附圖5a、附圖5b可以看出,01970鋁合金在470°C固溶lh后,利用液氮冷卻試樣,液氮冷卻的電壓-溫度曲線已經非常接近直線,因此,可以認為01970鋁合金的臨界冷卻速度小于或等于2168°C/min(36.1°C/S)。實施例3:測量合金牌號6061鋁合金第一步不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定選擇530°C/3h作為6061合金CCT圖測量的固溶工藝,對充分固溶的鋁合金試樣通以5A恒定的電流,對鋁合金式樣采用爐冷、空冷、風冷、液氮冷卻制度進行冷卻,采用動態電阻應變儀及熱電偶實時測量試樣電壓、溫度隨時間變化的數據;第二步根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓_溫度曲線及溫度_時間曲線;其中,部分冷卻制度下的曲線見附圖7a、附圖7b、附圖8a、附圖8b;第三步相變點的確定根據過飽和固溶體冷卻過程中,無相變發生時,電壓-溫度曲線接近于一條直線,電壓-溫度曲線的斜率不變,相變發生時,電壓-溫度曲線的斜率隨之發生明顯變化,電壓-溫度曲線偏離直線,相變結束后,電壓-溫度曲線又重新回歸直線,據此,根據電壓-溫度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;具體數據見表3。表36061鋁合金在不同冷卻速度的相變開始和結束溫度(530°C/3h固溶)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>第四步CCT圖的繪制將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度_時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓_溫度曲線所確定的相變開始點、相變結束點在相應的溫度_時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、相變結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖,見附圖9;根據過飽和固溶體的冷卻速度大于臨界冷卻速度時,材料的相變受到抑制,電阻的變化只與溫度變化有關,不受相變因素的影響,此時,測得的電壓-溫度曲線大體為直線;據此,將電壓-溫度曲線達到直線時對應的溫度-時間曲線作為試樣的臨界冷卻速度條件下的溫度_時間曲線,在所得到的試樣合金的CCT圖上,定義該溫度_時間曲線與相鄰的溫度_時間曲線之間的范圍,作為試樣合金的臨界冷卻速度范圍,見附圖9斜實線部分(C區域)。從附圖9及附圖8a、附圖8b可以看出,6061鋁合金在53(TC固溶3h后,利用液氮冷卻試樣,液氮冷卻的電壓-溫度曲線已經非常接近直線,因此,可以認為6061鋁合金的臨界冷卻速度小于或等于2353°C/min(39.2°C/S)。權利要求一種鋁合金CCT圖的測定方法,包括下述步驟第一步不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定對充分固溶的鋁合金試樣通以恒定的電流,對鋁合金式樣采用不同冷卻制度進行冷卻,實時測量試樣電壓、溫度隨時間變化的數據;第二步根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓-溫度曲線及溫度-時間曲線;第三步相變點的確定根據過飽和固溶體冷卻過程中,無相變發生時,電壓-溫度曲線接近于一條直線,電壓-溫度曲線的斜率不變,相變發生時,電壓-溫度曲線的斜率隨之發生明顯變化,電壓-溫度曲線偏離直線,相變結束后,電壓-溫度曲線又重新回歸直線,據此,根據電壓-溫度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;第四步CCT圖的繪制將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度-時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓-溫度曲線所確定的相變開始點、相變結束點在相應的溫度-時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、相變結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖;根據過飽和固溶體的冷卻速度大于臨界冷卻速度時,材料的相變受到抑制,電阻的變化只與溫度變化有關,不受相變因素的影響,此時,測得的電壓-溫度曲線大體為直線;據此,將電壓-溫度曲線達到直線時對應的溫度-時間曲線作為試樣的臨界冷卻速度條件下的溫度-時間曲線,在所得到的試樣合金的CCT圖上,定義該溫度-時間曲線與相鄰的溫度-時間曲線之間的范圍,作為試樣合金的臨界冷卻速度范圍。2.根據權利要求1所述的一種鋁合金CCT圖的測定方法,其特征在于所述不同冷卻制度是指采用爐冷、空冷、風冷、液氮冷卻制度。3.根據權利要求1所述的一種鋁合金CCT圖的測定方法,其特征在于所述試樣電壓的實時測量采用動態電阻應變儀。4.根據權利要求1所述的一種鋁合金CCT圖的測定方法,其特征在于所述試樣溫度的實時測量采用熱電偶。全文摘要一種鋁合金CCT圖的測定方法,包括下述步驟1不同冷卻制度下,鋁合金電壓、溫度隨時間變化數據的測定;2根據第一步所得數據,繪制試樣冷卻過程中的電壓-溫度曲線及溫度-時間曲線;3相變點的確定,根據電壓-溫度曲線斜率變發生變化的位置,確定鋁合金試樣相變開始點和相變結束點的溫度;4CCT圖的繪制,將試樣在不同冷卻速度下得到的溫度-時間曲線繪制到時間對數坐標系中,根據電壓-溫度曲線所確定的相變開始點、結束點在相應溫度-時間曲線上標注出相變開始點和相變結束點,分別將相變開始點、結束點用線連接起來;得到試樣合金的CCT圖;本發明方法可操作性強,方法簡單、操作方便、速度快、采點密集、節省測量材料、測量精度較高;填補了鋁合金CCT圖測量技術空白,適用于科研單位對鋁合金相變點和CCT圖的測定。文檔編號G01N25/02GK101788509SQ201010110349公開日2010年7月28日申請日期2010年2月9日優先權日2010年2月9日發明者唐宜,李紅英,王曉峰,胡琳娜,趙延闊申請人:中南大學