專利名稱：一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法
技術領域：
本發明涉及一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑的方法，具體地說，涉及一種利用激光粒度儀測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法。
背景技術：
激光法測試粉體粒度分布是近些年發展起來的新技術，并逐漸普及到科研、生產等領域。其使用的激光粒度儀集成了激光技術、現代光電技術、電子技術、精密機械和計算機技術，具有測試快速、動態范圍大、操作簡便、重復性好等優點。
聚四氟乙烯被譽為“塑料王”，它是由四氟乙烯均聚而成的高分子聚合物，具有優良的化學穩定性、密封性、高潤滑不粘性、電絕緣性和良好的抗老化能力，是已知耐腐蝕性能最佳的材料之一。它被廣泛用于原子能、國防、航天、電子、電氣、化工、機械、儀器、儀表、建筑、紡織、金屬表面處理、制藥、醫療、紡織、食品、冶金冶煉等工業領域中。聚四氟乙烯相對分子量較大，一般為數百萬，晶區熔點為327℃，具有剛性的分子結構，熔體粘度高達1010Pa·S，因此它不能用一般的熱塑性塑料的方法成型。聚四氟乙烯粉體材料常采用粉末冶金法成型，燒結溫度在360～375℃，不能超過410℃，也可采用冷擠出再燒結的工藝加工或者擠出成型。在成型過程中，產品質量除與聚四氟乙烯粉體材料的平均分子量、晶型結構、結晶度等內在因素有關外，粉體材料的平均粒徑及粒徑分布也會對聚四氟乙烯產品產生重要影響。聚四氟乙烯粉體材料在加工過程中的流動性、排氣性均會有較大差異，因此在市場上，平均粒徑(D50，又稱中位徑)已經成為衡量聚四氟乙烯粉體材料的一個重要指標。尋找準確、直觀、快捷的方法來表征聚四氟乙烯粉體材料的平均粒徑及粒徑分布成為亟待解決的問題。
現有ASTM D4894標準中，采用篩網噴淋法測試聚四氟乙烯粉體材料的平均粒徑及其分布，使用的有機試劑為四氯乙烯，有一定的化學毒性；HG/T 2901中也采用同樣的方法，但將有機試劑換成了乙醇。篩網噴淋法測試周期長，結果不直觀，且大量使用了有機試劑，長期接觸對操作人員有一定的危害性。ISO 12086-2中雖然已將激光法測定聚四氟乙烯粉體材料的粒徑列為標準測試方法，但對具體的測試過程沒有闡述。現有文獻中雖有激光法測試聚四氟乙烯細粒模壓粉的報道，但其測試范圍窄，實際操作中乙醇對聚四氟乙烯浸潤性一般，在水中分散效果差，測試峰形缺乏正態分布。
發明內容
本發明的目的是提供了一種利用激光粒度儀方便、快速、穩定地測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑(D50，又稱中位徑)及其粒徑分布的方法。
為了實現本發明目的，本發明的一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法，其是以洗潔精和異丙醇為浸潤體系，以水為分散介質，用激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于2μm-300μm的聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量。
前述的方法，其中浸潤體系中洗潔精與異丙醇的質量比為1∶5～15。
向聚四氟乙烯粉體中按照1∶5～10的質量比加入上述浸潤體系，混合均勻，然后靜置3分鐘以上；將浸潤好的聚四氟乙烯粉體和浸潤體系一起加入分散介質水中，聚四氟乙烯粉體在分散介質水中的濃度為0.1～1.0wt％，以轉速1000～3000rpm攪拌30s后，用激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑。
本發明中采用的洗潔精為市售的，如金魚牌洗潔精、白貓牌洗潔精等。
為了實現本發明目的，本發明的另一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法，其是以壓縮氣體為分散介質，用激光粒度儀干法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于200μm-1000μm的聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量。
前述的方法，其中所述壓縮氣體的分散壓力為0.4～1.0bar。
前述的方法，其中所述壓縮氣體選自空氣、氮氣、氦氣等氣體中的一種或多種。
借由上述技術方案，本發明至少具有下列優點及有益效果 (1)采用本發明的方法能夠方便、快速、穩定地測量聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于2μm-1000μm聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量。
(2)本發明使用洗潔精和異丙醇為浸潤體系，其對聚四氟乙烯粉體的浸潤效果明顯優于乙醇等有機試劑，測試粒徑分布圖呈正態分布，重復性好。
(3)本發明使用的洗潔精和異丙醇廉價易得，用量少，成本低，對環境污染小。
圖1為本發明激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體微粉的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖2為本發明激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體細粒度的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖3為本發明激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體中粒度1的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖4為本發明激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體中粒度2的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖5為激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體微粉的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖6為激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體中粒度2的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖7為本發明激光粒度儀干法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖8為激光粒度儀干法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布圖； 圖9為D50隨分散壓力測試趨勢圖。
具體實施例方式 以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
實施例1 按1∶10的質量比配制洗潔精和異丙醇浸潤體系，使洗潔精均勻地分散在異丙醇中。
分別稱取待測聚四氟乙烯微粉、細粒度、中粒度1、中粒度2樣品各1g于25ml燒杯中，每種粉體稱取5個平行樣品，分別向樣品中加入配制好的洗潔精和異丙醇浸潤體系8.0g，用樣品匙混合均勻后，靜置3分鐘。在馬爾文MASTERSIZER 2000型激光粒度儀的HYDRO2000MU型濕法附件的樣品池中加入500ml水，調節攪拌轉速為2200rpm，扣除背景，將已浸潤好的聚四氟乙烯粉體加入樣品池中，待樣品在樣品池中分散均勻(約30秒)，點擊測試并記錄測試結果，測試結果如表1所示。
表1待測樣品D50測試結果(浸潤體系為洗潔精和異丙醇)
對比例以NP-12和乙醇按1∶10的質量比配制的浸潤體系 分別稱取待測聚四氟乙烯微粉、細粒度、中粒度1、中粒度2樣品各1g于25ml燒杯中，每種粉體稱取5個平行樣品，分別加入配制好的NP-12/乙醇浸潤體系8.0g，用樣品匙混合均勻后，靜置3分鐘。在馬爾文MU2000型激光粒度儀的濕法附件的樣品池中加入500ml水，調節攪拌轉速為2200rpm，扣除背景，將浸潤好的聚四氟乙烯粉體加入樣品池中，待樣品在樣品池中分散均勻(約30秒)，點擊測試并記錄測試結果，測試結果如表2所示。
表2待測樣品D50測試結果(浸潤體系為NP-12和乙醇)
本實施例中，待測聚四氟乙烯微粉D50的真實值為2～5μm，細粒度D50的真實值為25～35μm，中粒度1D50的真實值為80～100μm，中粒度2D50的真實值為180～220μm。由表1和表2中的數據對比可以看出，采用洗潔精和異丙醇浸潤體系，其檢測數據重現性好，操作快捷，對聚四氟乙烯微粉、細粒度、中粒度均有較好的浸潤性，可以獲得較好的分散效果，粒徑分布圖如圖1至圖4所示。而采用NP-12和乙醇體系浸潤時，對聚四氟乙烯微粉、中粒度均不能獲得滿意的分散效果，且偏離了真實值，實際測試時測試數據分散，粉體在水中有結團，如圖5和圖6所示，不能獲得真實可靠的測試數據。
實施例2 稱取5g待測聚四氟乙烯粉體樣品CGF218，放入馬爾文激光粒度儀SCIROCCO 2000型干法附件中，設置壓縮氣體分散壓力為0.8bar，進樣時間為8s，均勻進樣，按照上述方法重復測試5次，典型測試粒徑分布圖如圖7所示，結果如表3。
表3待測聚四氟乙烯粉體樣品D50測試結果 本實施例中，待測聚四氟乙烯粉體CGF218的D50的真實值在600～660μm之間，5次重復實驗的相對標準偏差僅為0.6％，且每次測試耗時不到2分鐘，證明本方法的重現性好，數據準確可靠，測試快捷。
實施例3 每次稱取5g待測聚四氟乙烯粉體樣品CGF218，放入馬爾文激光粒度儀SCIROCCO 2000型干法附件中，設置壓縮氣體分散壓力(以0.0bar為起點，每次實驗遞增0.2bar，直到分散壓力為1.6bar時結束)，進樣時間為8s，均勻進樣，結果見表4，D50隨分散壓力變化趨勢圖如圖9所示。
表4待測樣品D50隨分散壓力測試結果 本實施例中，待測聚四氟乙烯粉體CGF218的D50的真實值在600～660μm之間。由表4測試結果可知，在分散壓力低于0.4bar時，測試結果相對真實值偏大，其主要原因是分散壓力過低，不能將聚四氟乙烯粉體顆粒有效地分散；當分散壓力高于1.0bar時，測試結果相對真實值偏小，從粒徑分布圖8可以看出，粒徑分布中出現了低于100μm的粉體顆粒，證明在過大的分散壓力下，粉體顆粒被氣流打碎，因此測試結果偏小。
上述結果說明在以壓縮氣體為分散介質，對聚四氟乙烯粉體進行粒徑分布測試時，必須嚴格控制分散氣體壓力在合適的范圍內，過高或過低均不能得到真實的測試結果。
雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法，其特征在于，以洗潔精和異丙醇為浸潤體系，以水為分散介質，用激光粒度儀濕法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸潤體系中洗潔精和異丙醇的質量比為1∶5～15。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，向聚四氟乙烯粉體中按照1∶5～10的質量比加入浸潤體系。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，聚四氟乙烯粉體在分散介質水中的濃度為0.1～1.0wt％。
5.一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑及其粒徑分布的方法，其特征在于，以壓縮氣體為分散介質，用激光粒度儀干法附件測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述壓縮氣體的分散壓力為0.4～1.0bar。
7.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于，其中所述壓縮氣體選自空氣、氮氣或氦氣中的一種或多種。
全文摘要
本發明提供了一種測量聚四氟乙烯粉體平均粒徑(D50，又稱中位徑)及其粒徑分布的方法，其包括以洗潔精/異丙醇為浸潤體系，以水為分散介質，用激光粒度儀測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于2μm-300μm的聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量；以及，以壓縮氣體為分散介質，將分散壓力控制在0.4～1.0bar，用激光粒度儀測量分散體系中聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于200μm-1000μm的聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量。本發明的方法能夠方便、快速、穩定地測量聚四氟乙烯粉體的平均粒徑及其粒徑分布，適于2μm-1000μm聚四氟乙烯粉體平均粒徑的測量。
文檔編號G01N15/02GK101769847SQ20101000283
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月20日 優先權日2010年1月20日
發明者劉斌, 蔡醇洋, 郭立偉 申請人:中昊晨光化工研究院