專利名稱：一種海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及海底沉積物中天然氣水合物的實驗測試技術，尤其涉及一種海底
沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置。
背景技術：
天然氣水合物是甲烷(CH4)等天然氣體分子在一定壓力和溫度條件下，被吸入到籠形水分子團結構的空隙中，從而形成一種固體狀物質。作為一種戰略性替代能源，天然氣水合物具有巨大的商業開發價值，預計在本世紀的能源消費結構中將占據主要地位。隨著石油和天然氣資源的日益短缺，開發天然氣水合物這一新型替代能源就顯得尤為迫切。同時，天然氣水合物不合理的開發會引起海底的地質滑坡和甲烷氣體的大量釋放進入大氣，從而嚴重危險海洋構筑物的安全并且引起全球變暖。因此，針對海底天然氣水合物的研究是未來大規模開發利用天然氣水合物的必然要求，具有非常重要的戰略意義。[0003] 海底天然氣水合物穩定于高壓低溫條件下，在常溫常壓條件下將分解。從海底取樣用于實驗室研究要求較高費用，所以實驗室內模擬海底天然氣水合物的形成制樣就顯得尤為重要。海底水合物的形成可以分為本地非遷移氣體合成和異地氣體遷移合成；遷移合成按遷移模式又分為氣體擴散遷移和滲漏遷移兩種模式。在氣體滲漏遷移模式下，天然氣水合物的形成實際是非飽和土中的水在一定壓力_溫度條件下，水與天然氣體分子形成天然氣水合物。這種模式下形成的天然氣水合物膠結于土顆粒之間，是含天然氣水合物沉積物強度提高的重要因素之一。 目前針對含天然氣水合物沉積物的相關相平衡的研究尚處于起步與探索階段，已有的測試與制樣方法都是主要集中于本地非遷移氣體合成水合物。主要有三種一是將預先制得粉末狀固體水合物與土顆粒混合，然后把制成的混合物放入低溫的環境中以開展實驗；二是向土樣施加一定壓力天然氣體，然后降低溫度形成含天然氣水合物沉積物試樣；三是直接向低溫飽和土樣中施加高壓氣體在土孔隙中形成水合物。這三種實驗方法與裝置只考慮沉積物中氣體壓力變化對水合物形成與分解的影響。對于孔隙中充滿水的飽和土，氣體壓力等于水壓力，以上的試驗方法與裝置可以模擬與測試含天然氣水合物沉積物中水合物的形成與分解以及相平衡關系。當含天然氣水合物中水合物生成與分解時，若孔隙中同時具有液態水和游離氣體的非飽和態沉積物，由于毛細管作用影響使得氣體壓力不再等于水壓力。因此，獨立控制與測量含天然氣水合物沉積物中氣水壓力的含天然氣水合物沉積物中水合物生成與分解的相平衡關系具有重要意義。目前尚沒有非飽和沉積物中天然氣水合物的相平衡測試的數據，更沒有在控制非飽和沉積物中吸力情況下的天然氣水合物的相平衡數據。 針對于這一問題，本實用新型將主要解決非飽和沉積物中天然氣水合物在不同氣體與水壓力條件下生成與分解以及相平衡關系的測試問題。
發明內容本實用新型的目的就在于克服現有技術存在的缺點和不足，提供一種海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置。 本裝置能通過獨立控制氣-水壓力來控制沉積物中的吸力狀態，測定不同的吸力狀態下非飽和沉積物對天然氣水合物的相平衡條件；同時，還可以在不需要比較高的精度的情況下，測定非飽和土的土水特性曲線。 本方法能夠獨立控制沉積物中氣水壓力，保證準確的吸力控制和沉積物非飽和狀態，進行形成非飽和含天然氣水合物沉積物樣并且進行相平衡測試獲得相平衡條件。[0009] 本實用新型的目的是這樣實現的 —、海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置(簡稱測試裝置) 本測試裝置主要包括高壓反應容器、水壓容器、氣水分離容器、第1、2活塞泵、真
空泵、液體流量計、供氣裝置、恒溫裝置和數據采集系統； 其連接關系是 高壓反應容器下部與水壓容器下部通過第6閥門和液體流量計相連；[0014] 高壓反應容器上部與氣水分離容器上部通過第7閥門相連； 氣水分離容器上部又與第2活塞泵相連，第2活塞泵調節汽水分離器中的氣體壓力來控制高壓反應容器中土樣的氣體壓力； 氣水分離容器還通過第5閥門和第8閥門與水壓容器相連，水壓容器還與第一活塞泵相連，第一活塞泵調節水壓容器中的氣體壓力來控制高壓反應容器中的水的壓力；[0017] 多孔陶土板置于高壓反應容器的底部，保證氣水壓力的獨立控制與量測；[0018] 氣源通過高壓調節閥、第1閥門和高壓氣體壓力表后，分別通過第5閥門與氣水分離容器相連，通過第8閥門與水壓容器相連，為裝置提供工作氣體；[0019] 安全閥門與水壓容器連接，保證測試工作安全進行； 恒溫裝置通過軟管分別與高壓反應容器、汽水分離容器和第2活塞泵的水浴夾套相連，實行對高壓反應容器、汽水分離容器和第2活塞泵的恒溫控制； 真空泵通過第3閥門、第4閥門與水壓容器相連，對整個裝置實行抽真空排雜氣處理，還可以進行土樣的抽真空飽和處理； 第1壓力傳感器與氣水分離容器相連，測量其氣體壓力；[0023] 第1溫度傳感器與高壓反應容器相連，測量其溫度； 第2壓力傳感器、第2溫度傳感器分別與水壓容器相連，分別測量其氣體壓力和溫度；[0025] 數據采集系統通過數據線分別與第1、2壓力傳感器和第1、2溫度傳感器相連，實時監測裝置的溫度和壓力動態。[0026] 本裝置的工作原理 本裝置為在高壓反應容器中的氣水混合提供合適的壓力-溫度條件，使其形成天然氣水合物，并且利用高壓反應容器底部的多孔陶土板的能滲漏水而不滲漏氣體的性質實行了氣水壓力的獨立控制量測； 其中氣體壓力的調節是利用第二活塞泵來進行調節，氣水分離容器防止了水進入第二活塞泵中； 水壓的施壓是通過水壓容器中的氣對水施壓來提供的，其中壓力的調節是利用第一活塞泵來實行； 在此基礎上，進行天然氣水合物的合成和分解，通過第1、2傳感器分別測得氣體的壓力和水的壓力，水的壓力可以認定為天然氣水合物的形成或分解的壓力，而氣-水壓力之差為吸力； 通過第1溫度傳感器測得的溫度為天然氣水合物形成或是分解時的平衡溫度，即通過這些測量，能比較方便地測量出天然氣水合物在不同的吸力條件下的相平衡條件。[0032] 二、海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試方法(簡稱測試方法)[0033] 本測試方法基于上述測試裝置，包括下列步驟[0034] ①安裝試樣 將土樣按設定干密度(模擬海底水合物穩定層土壤密度1. 0 2. 5g/cm3)和含水率(2 40% )均勻裝入高壓反應容器中，向水壓容器中再加入適量(大約為水壓容器體積的3/4)的蒸餾除離子水；[0036] ②檢查氣密性 往測試裝置中充入氮氣至6 8Mpa，若測試裝置能維持壓力3 4小時不變，則認為測試裝置氣密性完好；[0038] ③抽真空 抽真空15 30min，排出測試裝置中的雜異氣；[0040] 注水飽和 抽氣完成后，打開第6閥門使水壓容器中的水進入到高壓反應容器中使土樣飽和； ⑤施加氣體 打開第1、5、7、8閥門，調節壓力調節閥將壓力調至設定壓力值(設定值必須保證高壓反應容器中形成水合物并且維持水合物的穩定壓力，二氧化碳為2 4Mpa，甲烷為6 10Mpa)后關閉第1閥門和壓力調節閥;[0044] ⑥調節吸力大小 調節第1、2活塞泵，使汽水分離容器中的壓力大于水壓容器中的壓力，并且其差值為一設定值(0. 1 1. 5Mpa);[0046] ⑦降溫制樣 啟動恒溫裝置，降低高壓反應容器的溫度值至設定值(溫度值設定必須保證在上面壓力的條件下，高壓反應容器的溫壓條件在相平衡邊界以內合成氣體水合物， 一般設定為-2 4tO，利用低溫冷液(利用酒精作為冷凍液，凝固點為-114tO在高壓反應容器的
夾套中循環降低土樣溫度至設定值并保持恒定；[0048] ⑧樣本制備完成 如果高壓反應容器和水壓容器中的氣體壓力保持穩定不變時，則可判定在相應的溫度壓力條件下(溫度即天然氣水合物的合成溫度，壓力即最后的穩定壓力，一般溫度為-2 4t:，壓力為0. 5 4Mpa)，高壓反應容器中土樣中的水合物合成完成，即樣本制備完成。 ⑨測量水合物相平衡條件 A、關閉第5、6閥門，打開第7閥門，提高恒溫裝置的溫度設定值，使高壓反應容器
5中的水合物分解，分解后產生的氣體使高壓反應容器和氣水分離容器中的壓力升高，并在一段時間(3 4小時)后保持壓力穩定，此時的壓力和溫度即為水合物相平衡條件；[0052] B、調節溫度，測試不同溫度條件下土樣中水合物的相平衡條件，即可繪制溫度-壓力曲線。 C、利用數據采集系統進行試驗數據的自動采集、傳輸和記錄。[0054] 本實用新型具有以下優點和積極效果 ①能模擬海底非飽和沉積物中天然氣水合物制樣并且測得其相平衡條件； ②獨立的控制氣-水壓力，實現了沉積物中吸力的控制，能進行在不同吸力情況
下測得海底非飽和沉積物中天然氣水合物的相平衡條件，考慮吸力對非飽和沉積物中天然
氣水合物生成與分解的影響。 ③本實用新型實現了在氣-水壓力獨立控制條件下的海底天然氣水合物形成與分解過程的模擬與相平衡關系測試。本裝置結構簡單、精度高、穩定性好、操作簡便，對試驗人員沒有很強的技能要求。
圖1為試驗裝置的結構示意圖。 其中 10-高壓反應容器； 20-水壓容器； 30-氣水分離容器； 41、42_第1、2活塞泵； 50-真空泵； 60-液體流量計； 70-供氣裝置； 71-氣源，72-壓力調節閥，73-安全閥，74-氣體壓力顯示表； 80-恒溫裝置； 90-數據采集系統。 Pl、P2-第1、2氣體壓力傳感器； Tl、T2-第1、2溫度傳感器； M-高壓不銹鋼管線； VI V8-第1 8閥門； I-多孔陶土板。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例詳細說明[0076] —、裝置 由圖1可知，本試驗裝置主要包括高壓反應容器10、水壓容器20、氣水分離容器30、第1、2活塞泵41、42、真空泵50、液體流量計60、供氣裝置70、恒溫裝置80和數據采集系統90 ;[0078] 其連接關系是 高壓反應容器10下部與水壓容器20下部通過第6閥門V6和液體流量計60相連； 高壓反應容器10上部與氣水分離容器30上部通過第7閥門V7相連； 氣水分離容器30上部又與第2活塞泵42相連，第2活塞泵42調節汽水分離器30
中的氣體壓力來控制高壓反應容器10中土樣的氣體壓力； 氣水分離容器30還通過第5閥門V5和第8閥門V8與水壓容器20相連，水壓容器20還與第一活塞泵41相連，第一活塞泵41調節水壓容器20中的氣體壓力來控制高壓反應容器10中的水的壓力； 多孔陶土板I置于高壓反應容器10的底部，保證氣水壓力的獨立控制與量測；[0084] 氣源71通過高壓調節閥72、第1閥門VI和高壓氣體壓力表74后，分別通過第5閥門V5與氣水分離容器30相連，通過第8閥門V8與水壓容器20相連，為裝置提供工作氣體； 安全閥門73與水壓容器20連接，保證測試工作安全進行； 恒溫裝置80通過軟管分別與高壓反應容器10、汽水分離容器30和第2活塞泵42
的水浴夾套相連，實行對高壓反應容器10、汽水分離容器30和第2活塞泵42的恒溫控制； 真空泵50通過第3閥門V3、第4閥門V4與水壓容器20相連，對整個裝置實行抽
真空排雜氣處理，還可以進行土樣的抽真空飽和處理； 第1壓力傳感器Pl與氣水分離容器30相連，測量其氣體壓力； 第1溫度傳感器Tl與高壓反應容器10相連，測量其溫度； 第2壓力傳感器P2、第2溫度傳感器T2分別與水壓容器20相連，分別測量其氣體壓力和溫度； 數據采集系統90通過數據線分別與第1、2壓力傳感器Pl、 P2和第1、2溫度傳感器Tl、 T2相連，實時監測裝置的溫度和壓力動態。[0092] 二、試驗裝置各部件[0093] 1、高壓反應容器10 高壓反應容器10采用特殊不銹鋼材料制成，上部利用0型密封圈封嚴和粗牙螺栓緊扣密封，從而達到密封要求和方便安裝拆卸的目的；[0095] 選用HBS-A2 (海科儀)； 內置第1溫度傳感器T1，其端部伸入土樣中間。[0097] 內裝試驗土樣。[0098] 2、水壓容器20 水壓容器20采用特殊不銹鋼材料制成，上部利用0型密封圈封嚴和粗牙螺栓緊扣密封，從而達到密封要求和方便安裝拆卸的目的。[0100] 選用HBS-B2 (海科儀)。 內置第2溫度傳感器T2測量容器內水的溫度；還內置第2壓力傳感器P2測量容器內氣體的壓力變化。 內部裝適量蒸餾水，上部空間為實驗氣體，[0103] 3、氣水分離容器30
7[0104] 采用特殊不銹鋼材料制成，內部為氣體，底部裝有適量的干燥劑，除去實驗氣體夾
帶的水汽防止水汽進入活塞泵42中。 選用HBS-C2 (海科儀)。 4、第1、2活塞泵41、42 第1、2活塞泵41、42為常用產品。 第1活塞泵41主要調節水壓容器20中的水的壓力的大小；通過調節氣體壓力的變化來控制水壓容器20中的水的壓力的大小，從而控制高壓反應容器10中的水壓的大小。 第2活塞泵42主要調節氣水分離容器30中的氣體壓力來控制高壓反應釜中的氣體壓力的大小。 選用HBS-D1 (海科儀) 5、真空泵50 真空泵50采用常規普通單級旋片式真空泵，極限真空度為2 6X 10—2Pa。 選用WLW-50A(江蘇)。 6、供氣裝置70 供氣裝置70包括儲氣瓶71、壓力調節閥72、安全閥73、氣體壓力顯示表74 ; 儲氣瓶71，選用普通型； 壓力調節閥72，選用ZDLQ(上海)； 安全閥73，選用A28H(上海)； 氣體壓力顯示表74，選用2-5000 (上海)； 儲氣瓶71負責提供氣體；壓力調節閥72負責調節壓力；安全閥3負責超壓保護；
氣體壓力顯示表74負責顯示氣體壓力值，精度0. 5% F S。 7、恒溫裝置80 恒溫裝置80為常用產品。 溫度范圍-20 20。C，溫度控制精度±0. 2°C，內置循環泵。 選用THX2020 (浙江寧波)。 8、數據采集系統90 數據采集系統90采用多功能數據采集板卡、PC計算機和數據采集軟件進行數據采集、傳輸與記錄。 選用HBSPQ-2 (常州市易用科技有限公司)。 9、第1-7閥門(Vl-V7) 第1-7閥門(Vl-V7)為常用產品。 兩端管徑①6mm，采用不銹鋼制成，耐壓50MPa。 10、液體流量計60 液體流量計60為普通高精度流量計，測量高壓反應容器10與水壓容器20中的水的交換量。 選用普通高精度型。 11、第1、2溫度傳感器T1、T2為常用產品。 選用Ptl00/小3(北京)，精度o. rc。 12、第1、2壓力傳感器P1，P2[0137] 第1、2壓力傳感器P1，P2為常用產品。 選用ND-1，(西安)，壓力范圍0 40Mpa ;精度0. 1% F S。 13、高壓管線M 高壓管線M選用普通型；管徑①6mm，采用不銹鋼制成，耐壓50MPa。 14、第1 8閥門VI V8 第1 8閥門VI V8選用普通高壓閥門。
權利要求一種海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置，其特征在于本試驗裝置主要包括高壓反應容器(10)、水壓容器(20)、氣水分離容器(30)、第1、2活塞泵(41、42)、真空泵(50)、液體流量計(60)、供氣裝置(70)、恒溫裝置(80)和數據采集系統(90)；其連接關系是高壓反應容器(10)下部與水壓容器(20)下部通過第6閥門(V6)和液體流量計(60)相連；高壓反應容器(10)上部與氣水分離容器(30)上部通過第7閥門(V7)相連；氣水分離容器(30)上部又與第2活塞泵(42)相連；氣水分離容器(30)還通過第5閥門(V5)和第8閥門(V8)與水壓容器(20)相連，水壓容器(20)還與第一活塞泵(41)相連；多孔陶土板(I)置于高壓反應容器(10)的底部；氣源(71)通過高壓調節閥(72)、第1閥門(V1)和高壓氣體壓力表(74)后，分別通過第5閥門(V5)與氣水分離容器(30)相連，通過第8閥門(V8)與水壓容器(20)相連；安全閥門(73)與水壓容器(20)連接；恒溫裝置(80)通過軟管分別與高壓反應容器(10)、汽水分離容器(30)和第2活塞泵(42)的水浴夾套相連；真空泵(50)通過第3閥門(V3)、第4閥門(V4)與水壓容器(20)相連；第1壓力傳感器(P1)與氣水分離容器(30)相連；第1溫度傳感器(T1)與高壓反應容器(10)相連；第2壓力傳感器(P2)、第2溫度傳感器(T2)分別與水壓容器(20)相連；數據采集系統(90)通過數據線分別與第1、2壓力傳感器(P1、P2)和第1、2溫度傳感器(T1、T2)相連。
專利摘要本實用新型公開了一種海底沉積物中天然氣水合物相平衡測試裝置，涉及海底沉積物中天然氣水合物的實驗測試技術。本實用新型主要包括高壓反應容器(10)、水壓容器(20)、氣水分離容器(30)、第1、2活塞泵(41、42)、真空泵(50)、液體流量計(60)、供氣裝置(70)、恒溫裝置(80)和數據采集系統(90。本實用新型實現了在氣-水壓力獨立控制條件下的海底天然氣水合物形成與分解過程的模擬與相平衡關系測試；結構簡單、精度高、穩定性好、操作簡便，對試驗人員沒有很強的技能要求。
文檔編號G01N1/28GK201508357SQ20092022901
公開日2010年6月16日 申請日期2009年10月23日 優先權日2009年10月23日
發明者吳二林, 陳盼, 韋昌富, 顏榮濤, 魏厚振 申請人:中國科學院武漢巖土力學研究所