專利名稱：一種兩段式錐形液相色譜制備柱的制作方法
技術領域：
一種兩段式錐形液相色譜制備柱
技術領域：
本實用新型涉及液相色譜制備柱，具體的說，是一種兩段式錐形液相色譜制備柱。
背景技術：
制備液相色譜是以獲取純樣品為目的的一種分離技術，首次真正意義上的制備型 液相色譜分離是于20世紀30年代對植物代謝產物——色素的分離。20世紀80年代高效 制備液相色譜在醫藥工業中有了迅速的發展，90年代在蛋白的分離純化上得到大量應用。 如今，幾乎在社會生產生活的各個領域，制備色譜都有應用。但是，與分析色譜型相比，制備 液相色譜分離效率不高，常難于滿足高純度、高產量的需求。人們一直致力于尋找一種高分 離效率的制備色譜模式，降低生產成本，得到高純的樣品。 進樣量與分離效率是液相制備色譜的兩個重要指標，而進樣量增加，會降低分離 效率。為了同時兼顧進樣量和分離效率，曾有人提出將一根大內徑柱與一根小內徑柱串聯， 其認為前面大內徑柱能提供大的柱容量，后面小內徑柱提供有效的分離。但是結果表明該 方法不是一個有效的途徑。1981年，Said通過理論計算證明錐形柱具有更好的效果。1990 年，瑞士的MoerkerTheophile發明了一種內徑逐漸擴大的錐形柱，因為該錐形柱柱形符合 樣品在柱內流動時逐漸向管壁擴散的趨勢，樣品譜帶不會擴散到管壁，而產生"管壁效應"， 因此呈現出了"無限直徑效應"，大大提高了柱效。但是，由于其開口較小，負載樣品的能力 較小。2005年，關亞風等發明了一種內徑逐漸縮小的錐形柱，由于開口內徑大于出口內徑， 因而上樣量大。此內徑逐漸縮小的錐形柱，選擇合適的錐角，使色譜譜帶流型接近篩子狀流 型，有效提高了柱效。同時樣品的稀釋效應變小。
實用新型內容
本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一種兩段式錐形液相色譜制備 柱。 本實用新型的目的是通過以下技術方案來實現的 —種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾三部分，所述的柱體包含 圓形柱管和錐形柱管；兩者以法蘭或螺紋結合；柱頭與柱體、柱體與柱尾相接處配有對應 的密封圈； 所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；所述的圓形柱管和錐形柱管以法蘭結合， 圓形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、圓形柱管下沿外面凸出形成下沿法蘭、錐形形柱管 上沿外面凸出形成上沿法蘭、錐形柱管下沿外面凸出形成下沿法蘭；柱體通過圓形柱管上 沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分別配于柱頭法蘭上座和柱尾法蘭底座； 所述的圓形柱管和錐形柱管以螺紋結構結合，圓形柱管為色譜柱結構，錐形柱管 外車螺線，用螺紋將兩部分結合；所述的圓形柱管內徑R = 40 2500mm，柱長Ll = 100 3000mm ;所述的錐形柱管開口內徑與圓形柱管內徑一致，出口內徑r = 30 2000mm，柱長L2 = 40 1000mm ; 所述的柱頭包含法蘭上座、空心調整螺栓、密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；法蘭 上座下有密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；空心調整螺栓螺紋通過空心螺釘與外管路相 連，通過外面螺紋配于法蘭上座中空；活塞、分配盤和多孔篩板位于圓形柱管內，內徑與圓 形柱管內徑相配；柱頭與圓形柱管上部以法蘭密封； 所述的柱尾包含多孔篩板、分配盤、活塞密封圈和法蘭底座；多孔篩板和分配盤直 徑與錐形柱管出口相匹配；柱尾法蘭底座與錐形柱管底部相連；柱尾通過法蘭底座中心開 口以螺紋連接外管路； 所述的柱體里面，采用的填料可以是各種規格的聚合物和硅膠，包括反相填料、
正相填料、離子交換樹脂填料、硅膠以及各類衍生化填料。 與現有技術相比，本實用新型的積極效果是 (1)本實用新型柱頭采用活塞式設計，可通過空心調整螺栓調整活塞位置，達到軸 線壓縮柱的效果，有效控制色譜柱使用一段時間后產生的固定相塌陷。不同于常規復雜修 補方式，本實用新型通過調整空心調整螺栓，推動活塞壓緊填料，從而使得色譜柱重新到達 完全填充狀態，達到柱的修復效果。因此，此設計能延長柱使用壽命； (2)采用兩段式柱體結構，可方便改變柱長。本實用新型柱體有圓形柱管與錐形柱 管兩段獨立部分，配備不同長度規格圓形柱管，通過更換圓形柱管，進而改變柱長，達到所 需載樣量和分離效率； (3)下部內徑逐漸縮小的錐形柱管設計，可以有效提高分離效率，降低樣品擴散， 降低生產成本。
圖1實施例1的兩段式錐形液相制備色譜柱示意圖 附圖中的標號分別為1、圓形柱管，2、錐形柱管，3、聚四氟乙烯密封圈，4、柱尾法 蘭底座，5、柱尾分配盤，6、柱尾多孔篩板，7、活塞，8、柱頭分配盤，9、柱頭多孔篩板，10、活塞 密封圈，11、外管路不銹鋼管，12、空心螺釘，13、刃環，14、柱頭法蘭上座，15、空心調整螺栓。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型做進一步的說明。 實施例1 請參見附圖1所示，一種兩段式錐形液相色譜制備柱，由柱頭、圓形柱管1、錐形柱 管2和柱尾4構成。 柱頭包括法蘭上座14、空心調整螺栓15、密封圈、活塞7、分配盤8和多孔篩板9 ; 法蘭上座14中心有一開口，內面有螺紋；空心調整螺栓15內面有螺紋，以螺紋通過空心螺 釘12與外管路11相連，空心螺釘12上還有刃環13 ;其外面通過螺紋配于法蘭上座14中 心開口 ；活塞7、分配盤8和多孔篩板9位于圓形柱管1內，內徑與圓形柱管l內徑相配；柱 頭與圓形柱管上部以法蘭密封。 柱體主要由圓形柱管1和錐形柱管2兩部分構成；具體有圓形柱管1上沿外面 凸出形成的圓形柱管上沿法蘭、圓形柱管1、圓形柱管下沿外面凸出形成的圓形柱管下沿法蘭、密封圈3、錐形形柱管上沿外面凸出形成的錐形柱管上沿法蘭、錐形柱管2、錐形柱管下 沿外面凸出形成的錐形柱管下沿法蘭；柱體通過圓形柱管上沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分 別配于柱頭法蘭上座14和柱尾法蘭底座4 ;圓形柱管1與錐形柱管2以法蘭密封；所有法
蘭相接處配有對應的聚四氟乙烯密封圈3。 柱尾包括多孔篩板6、分配盤5、活塞密封圈10和法蘭底座4 ;多孔篩板6和分配 盤5直徑與錐形柱管2出口相匹配；柱尾法蘭底座4與錐形柱管底部相連；柱尾4通過法蘭
底座中心開口以螺紋連接外管路11。 圓形柱管內徑R = 300mm，柱長= 500mm ;錐形柱管出口內徑r = 200mm，柱長L2 =100mm ;柱內填充40-60 iimC18填料，以甲醇水=85 : 15為流動相，荷為樣品，UV檢測 器254nm波長檢測。實驗結果表明，該色譜柱操作簡單，且具有非常高的柱效。 以上所述僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技 術人員，在不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾 也應視為本實用新型的保護范圍內。
權利要求一種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾三部分，其特征在于，所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；兩者以法蘭或螺紋結合；柱頭與柱體、柱體與柱尾相接處配有對應的密封圈。
2. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管和錐形柱管以法蘭結合，圓形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、圓形柱管下沿外面凸出 形成下沿法蘭、錐形形柱管上沿外面凸出形成上沿法蘭、錐形柱管下沿外面凸出形成下沿 法蘭；柱體通過圓形柱管上沿法蘭、錐形柱管下沿法蘭分別配于柱頭法蘭上座和柱尾法蘭 底座。
3. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管和錐形柱管以螺紋結構結合，圓形柱管為色譜柱結構，錐形柱管外車螺線，用螺紋將兩部 分結合。
4. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的圓形柱 管內徑R = 40 2500mm，柱長Ll = 100 3000mm。
5. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的錐形柱 管開口內徑與圓形柱管內徑一致，出口內徑r = 30 2000mm，柱長L2 = 40 1000mm。
6. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱頭包 含法蘭上座、空心調整螺栓、密封圈、活塞、分配盤和多孔篩板；法蘭上座下有密封圈、活塞、 分配盤和多孔篩板；空心調整螺栓螺紋通過空心螺釘與外管路相連，通過外面螺紋配于法 蘭上座中空；活塞、分配盤和多孔篩板位于圓形柱管內，內徑與圓形柱管內徑相配；柱頭與 圓形柱管上部以法蘭密封。
7. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱尾包 含多孔篩板、分配盤、活塞密封圈和法蘭底座；多孔篩板和分配盤直徑與錐形柱管出口相匹 配；柱尾法蘭底座與錐形柱管底部相連；柱尾通過法蘭底座中心開口以螺紋連接外管路。
8. 如權利要求1所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的柱體里 面，采用的填料為聚合物、金屬氧化物和硅膠基質。
9. 如權利要求8所述的一種兩段式錐形液相色譜制備柱，其特征在于，所述的填料包 括反相填料、正相填料和離子交換樹脂填料。
專利摘要本實用新型涉及一種兩段式錐形液相色譜制備柱，包含柱頭、柱體和柱尾；所述的柱體包含圓形柱管和錐形柱管；圓形柱管與錐形柱管以法蘭或螺紋結合。本實用新型的優點柱頭采用活塞式設計，可達到軸向壓縮柱，控制柱長塌陷目的，實現色譜柱修復簡化；通過兩段式結構，更換不同長度的柱管；制作成本低、操作方便，而且分離效率高。
文檔編號G01N30/56GK201532386SQ200920210640
公開日2010年7月21日 申請日期2009年10月13日 優先權日2009年10月13日
發明者張維冰, 戈兆松 申請人:蘇州匯通色譜分離純化有限公司