解吸醇胺溶液中H₂S和CO₂的實驗裝置的制作方法

專利名稱：：解吸醇胺溶液中H₂S和CO₂的實驗裝置的制作方法
技術領域：
：本實用新型涉及一種化學分析用實驗裝置，特別涉及一種氣相色譜分析進樣用的實驗裝置，用于解吸醇胺脫硫脫碳溶液中的H2S和C02，利用氣相色譜測定其含量。該裝置能配合氣相色譜儀用于分析不同類型、不同濃度醇胺溶液中的H2S和C02。
背景技術：
：醇胺溶液廣泛用于脫除天然氣、煉廠氣等工業氣體中的H2S和C02。在氣體凈化生產過程中，裝置操作者十分關心胺液中的C02和H2S含量，因為這是保證產品氣質量和裝置平穩運行的重要監控參數之一。設計一套胺法脫硫脫碳裝置，對于一定的氣質條件和處理量，需要確定的主要工藝參數之一就是溶液循環量，而合理的溶液循環量就需要以工況條件下H2S和C02在胺液中的含量為依據來確定。在裝置運行中若氣質條件發生顯著變化，也必須依據新條件下H2S和CC^在胺液中的含量來重新確定溶液循環量。所以，不論是氣體凈化生產還是胺法脫硫脫碳裝置設計，測定醇胺溶液中H2S和C02的含量都是十分重要的工作。目前，大多數氣相色譜儀的進樣裝置都是通過加熱的方式將液體樣品氣化，然后再用載氣將氣化的樣品帶入色譜柱分析。由于采用加熱的方式氣化醇胺脫硫脫碳溶液樣品，不僅將H2S和C02轉化成了氣體，也將溶液中的醇胺轉化成了氣體，醇胺的沸點都比較高(〉200°C)，在H2S和C02的分析條件下會冷凝進而污染色譜柱和色譜檢測器。如果將色譜柱和色譜檢測器的溫度提高到200°C以上，H2S和C02的檢測靈敏度則會大大降低，無法檢測出低含量的H2S和C02。鑒于色譜分析法有這樣的局限，石油天然氣行業標準SY/T6537"天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法"，采用的是兩種化學分析方法分別測定醇胺脫硫脫碳溶液中的H2S和C02含量，這兩種方法的準確度和精密度均能滿足生產和科研的要求，但是操作復雜、十分費時，分析一個樣品大約需要1小時，而且一些還原性物質會干擾H2S和C02含量的測定造成測量結果不準確。
實用新型內容本實用新型的目的是提供一種解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置，實現在色譜儀上快速、準確地檢測醇胺脫硫脫碳溶液中的H2S和C02含量。克服現有的氣相色譜進樣裝置都是通過加熱的方式將液體樣品氣化，不適用于分析醇胺溶液中的H2S和C02。SY/T6537.13"脫硫溶液中硫化氫含量的測定"和SY/T6537.14"脫硫溶液中二氧化碳含量的測定"，并克服還原性物質干擾H2S和C02含量的測定造成測量結果不準確的不足。本實用新型采用的技術方案是解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置，包括捕集管，干燥管，進液口，通氣口，放液口，酸氣脫附管、燒結玻璃板、溶液控制開關、毛細管、樣品進樣口管和反應管。樣品進樣口管是玻璃三通管，樣品進樣口管一端為進氣口，載氣能通過樣品進口管進入。樣品進樣口管一端通過膠皮連接管連接有毛細管。毛細管的另一端通過膠皮連接管、玻璃管、溶液控制開關串聯有第二個毛細管。第二個毛細管的另一端通過玻璃管與酸氣脫附管內的帶有燒結玻璃板的玻璃罩連接。酸氣脫附管為直立的玻璃管，酸氣脫附管中裝有強酸溶液。在酸氣脫附管的下部有放液口，放液口上有膠皮連接管，膠皮連接管能扎結緊。酸氣脫附管的上部有一個玻璃管與聯通杯聯通。在酸氣脫附管上部固定有一個通氣口玻璃管，通氣口玻璃管的外端有膠皮連接管，膠皮連接管能扎結緊。通氣口玻璃管的內端在酸氣脫附管內并且垂直向上彎。在酸氣脫附管的頂端固定有玻璃管與反應管連接，反應管的另一端與進樣口管的玻璃三通管連接。在酸氣脫附管頂部的側壁上固定有玻璃管，玻璃管通過膠皮連接管分別與聯通杯的頂部聯通，與干燥管聯通。干燥管的下部連接有捕集管。載氣攜帶樣品通過捕集管，能進入色譜儀。在聯通杯的頂部固定有一個進液口，能為聯通杯和酸氣脫附管補充液體。干燥管里填充干燥劑，如五氧化二磷、氯化鈣、硅膠、涂有磷酸的紅色硅藻土色譜載體G/AW(ChromosorbG/AW)。捕集管中填充捕集酸霧的化學粉末，化學粉末包括碳酸氫鈉、四硼酸鈉。酸氣脫附管中裝有強酸溶液，強酸溶液包括質量分數為10%50%的磷酸溶液、硫酸溶液或鹽酸溶液。酸氣脫附管上設有進液口、放液口和通氣口；酸氣脫附管中裝有強酸溶液。在酸氣脫附管內裝酸液時，先將放液口用不銹鋼夾夾緊，打開進液口和通氣口，然后用玻璃注射器將酸液緩慢注入脫附管內(注入酸液時應戴上耐酸腐蝕的防護手套)，酸液的裝填高度如圖1所示。脫附管中的酸液半年更換一次，更換時打開進液口和通氣口先將舊溶液放出，再按上述步驟裝入新溶液。不更換溶液時，進液口，通氣口和放液Pt卩應用不銹鋼夾夾緊。樣品分析前，應檢查進液口、通氣口、放液口、樣品進樣口管(ll)，以及各連接處是否漏氣，并排除漏氣情況。分析樣品時，溶液控制開關應處于打開狀態；如果長時間不分析樣品，用不銹鋼夾夾緊溶液控制開關。本實用新型具有以下功能本實驗裝置與色譜儀聯用可測定不同類型、不同濃度醇胺溶液中的H2S含量和C02含量。本實用新型的有益效果本實用新型解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置與色譜儀的載氣連接后，酸氣脫附管中的酸液能勻速地在裝置內循環。連接在酸氣脫附管后的捕集管和干燥管可以將氣體中的水霧和酸霧除去，由此保證色譜柱和檢測器不受污染。采用本實驗裝置與色譜儀聯用建立的色譜分析方法，操作簡單；測定范圍寬，可測量質量比大于lppm的(302和H2S;分析時間短，在五分鐘內即可完成一次樣品分析；干擾小，不會受樣品溶液中其它組分的干擾。解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置，能滿足生產和科研的需要，快速、準確地檢測醇胺溶液中的H2S和C02含量。將此裝置作為色譜的進樣裝置與色譜儀連接。酸氣脫附管在中裝有強酸溶液，樣品進入裝置后，樣品中的醇胺與酸反應生成鹽，溶解和束縛在醇胺溶液中的H2S和C02在此強酸性條件下被解吸出來。解吸出來的HA和C02、反應生成的鹽以及酸液，這些氣液混合物在裝置中會因重力作用經過兩次氣液分離，液體(包括酸液、反應生成的鹽以及樣品中的水)返回到裝置中的酸液里，而氣體(包括H2S、C02和載氣)進入色譜柱進行分析。采用該裝置與色譜儀聯用建立的色譜分析方法，操作簡單，可在五分鐘內完成一次樣品分析，大大縮短了樣品分析時間，而且H^和C02的測定不會受樣品中其它組分的干擾。圖1是解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置的結構示意圖。圖中，l.捕集管，2.干燥管，3.連接管，4.進液口，5.通氣口，6.放液口，7.酸氣脫附管，8.燒結玻璃板，9.溶液控制開關，10.毛細管，ll.樣品進樣口管，12.反應管。具體實施方式實施例1:以一個解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置為例，對本實用新型作進一步詳細說明。參閱圖1。解吸醇胺溶液中H2S和C02的實驗裝置，是一種玻璃儀器，包括捕集管l，干燥管2，進液口4，通氣口5，放液口6，酸氣脫附管7、燒結玻璃板8、溶液控制開關9、毛細管IO、樣品進樣口管ll和反應管12。樣品進樣口管11是內徑為5毫米的玻璃三通管，樣品進樣口管11一端為進氣口，載氣能通過樣品進口管11進入。樣品進樣口管11一端通過膠皮連接管3連接有毛細管10。毛細管10的另一端通過膠皮連接管3、玻璃管、溶液控制開關9串聯有第二個毛細管10。第二個毛細管10的另一端通過玻璃管與酸氣脫附管7內的帶有燒結玻璃板8的玻璃罩連接。酸氣脫附管7為直立的玻璃管，酸氣脫附管7的直徑為25毫米，高度270毫米左右。酸氣脫附管7中裝有強酸溶液。在酸氣脫附管7的下部有放液口6，放液口6上有膠皮連接管3，膠皮連接管3能扎結緊。酸氣脫附管7的上部有一個玻璃管與聯通杯聯通。玻璃聯通杯的直徑30毫米，高度80毫米。在酸氣脫附管7上部固定有一個通氣口5玻璃管，通氣口5玻璃管的外端有膠皮連接管3，膠皮連接管3能扎結緊。通氣口5玻璃管的內端在酸氣脫附管7內并且垂直向上彎。在酸氣脫附管7的頂端固定有玻璃管與反應管12連接，反應管12的另一端與進樣口管11的玻璃三通管連接。在酸氣脫附管7頂部的側壁上固定有玻璃管，玻璃管通過膠皮連接管3分別與聯通杯的頂部聯通，與干燥管2聯通。干燥管2的下部連接有捕集管1。在聯通杯的頂部固定有一個進液口4。干燥管2里填充的干燥劑是五氧化二磷。捕集管1中填充捕集酸霧的化學粉末是碳酸氫鈉。酸氣脫附管7中裝有強酸溶液，強酸溶液是質量分數為10%50%的硫酸溶液。按圖1所示連接好實驗裝置后，按SY/T6537.8"氣體凈化工藝過程氣中H^和C02含量的測定(氣相色譜法)"設定色譜分析條件。打開溶液控制開關9后，酸氣脫附管7中的酸液會依次通過燒結玻璃板8、毛細管10流至載氣入口處，并隨載氣向上經過樣品進口管11到達反應管12。用注射器在樣品進口管ll注入樣品IO微升，樣品隨載氣進入反應管12并在此與酸液充分反應，樣品中的H2S和C02從溶液中解吸出來，并隨著載氣依次進入捕集管1、干燥管2，最后進入色譜柱進行分析；樣品中醇胺、水和酸液則流回酸氣脫附管7中的酸液里。在指定溫度下考察H2S、C02分壓與H2S、C02在醇胺溶液中溶解度的關系。H2S、C02在醇胺溶液中溶解度，同時采用色譜法和化學法測定。從表1和表2可以看出色譜法和化學法的測定結果一致。根據這些實驗數據作的H2S分壓與H2S在醇胺溶液中溶解度的關系圖、C02分壓與C02在醇胺溶液中溶解度的關系圖，都與資料上的曲線圖吻合。表l二氧化碳在砜胺水溶液中的平衡溶解度實驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2H2S在某脫硫溶液中的平衡溶解度實驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權利要求1、一種解吸醇胺溶液中H2S和CO2的實驗裝置，包括捕集管(1)，干燥管(2)，進液口(4)，通氣口(5)，放液口(6)，酸氣脫附管(7)、燒結玻璃板(8)、溶液控制開關(9)、毛細管(10)、樣品進樣口管(11)和反應管(12)，樣品進樣口管(11)是玻璃三通管，樣品進樣口管(11)一端為進氣口，其特征在于樣品進樣口管(11)一端通過膠皮連接管(3)連接有毛細管(10)，毛細管(10)的另一端通過膠皮連接管(3)、玻璃管、溶液控制開關(9)串聯有第二個毛細管(10)，第二個毛細管(10)的另一端通過玻璃管與酸氣脫附管(7)內的帶有燒結玻璃板(8)的玻璃罩連接，酸氣脫附管(7)為直立的玻璃管，酸氣脫附管(7)中裝有強酸溶液，在酸氣脫附管(7)的下部有放液口(6)，放液口(6)上有膠皮連接管(3)，膠皮連接管(3)能扎結緊，酸氣脫附管(7)的上部有一個玻璃管與聯通杯聯通，在酸氣脫附管(7)上部固定有一個通氣口(5)玻璃管，通氣口(5)玻璃管的外端有膠皮連接管(3)，通氣口(5)玻璃管的內端在酸氣脫附管(7)內并且垂直向上彎，在酸氣脫附管(7)的頂端固定有玻璃管與反應管(12)連接，反應管(12)的另一端與進樣口管(11)的玻璃三通管連接，在酸氣脫附管(7)頂部的側壁上固定有玻璃管，玻璃管通過膠皮連接管(3)分別與聯通杯的頂部聯通，與干燥管(2)聯通，干燥管(2)的下部連接有捕集管(1)，在聯通杯的頂部固定有一個進液口(4)。專利摘要解吸醇胺溶液中H₂S和CO₂的實驗裝置，應用于氣相色譜分析進樣前的處理。包括捕集管，干燥管，酸氣脫附管、燒結玻璃板、溶液控制開關、毛細管和反應管。酸氣脫附管為直立的玻璃管，酸氣脫附管中裝有強酸溶液。通氣口玻璃管的內端在酸氣脫附管內并且垂直向上彎。在酸氣脫附管的頂端固定有玻璃管與反應管連接。在酸氣脫附管頂部的側壁上固定有玻璃管并分別與聯通杯的頂部聯通，與干燥管聯通。干燥管的下部連接有捕集管。效果是酸氣脫附管中的酸液能勻速地在裝置內循環。連接在酸氣脫附管后的捕集管和干燥管可以將氣體中的水霧和酸霧除去，由此保證色譜柱和檢測器不受污染。文檔編號G01N30/02GK201397320SQ200920106038公開日2010年2月3日申請日期2009年3月4日優先權日2009年3月4日發明者何金龍,常宏崗,溫崇榮,鋼熊,胡天友,顏曉琴申請人:中國石油天然氣股份有限公司